一種化妝品中多元醇類的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種化妝品中多元醇類的快速檢測方法，包括如下步驟：用內(nèi)標溶液和標準品配制出不同濃度的混合標準溶液；化妝品樣品溶液制備：配制化妝品樣品分散液，超聲提取、過濾，濾液置于密閉的容器中，得化妝品樣品溶液，待用；對所述混合標準溶液和化妝品樣品溶液分別進行氣相色譜分析；用內(nèi)標法繪制標準曲線得出樣品溶液中醇類組分的濃度及醇含量。該方法不僅操作簡便、效率高、結果可靠，而且可同時檢測化妝品中8種多元醇及其定量。
【專利說明】-種化妝品中多元醇類的快速檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化妝品成分分析檢測領域，尤其涉及一種化妝品中多元醇類的快速檢 測方法。
【背景技術】
[0002] 化妝品中化學成分多種多樣，醇類是化妝品工業(yè)中廣泛使用的原料、保濕劑和穩(wěn) 定劑?；瘖y品中"多元醇"類保濕劑主要包括丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、乙二醇、甘油等。雖 然多元醇類保濕劑具有良好的保濕效果，但過量使用某些多元醇有潛在的危險。研究表明， 高濃度的丙二醇和乙二醇暴露，會嚴重損害健康。小劑量或微量的丙二醇和丁二醇用于化 妝品和食品中通常被認為是安全的，但是隨著丙二醇和丁二醇在身體中積累也會引起肺、 心臟及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷。2009年2月，歐盟正式發(fā)布新的化妝品指令中明確指出化妝品 中二甘醇質(zhì)量分數(shù)不得超過〇. 1 %。
[0003] 由于不同醇類結構性質(zhì)不盡相同，另外存在的樣品基質(zhì)也復雜多樣，因此，現(xiàn)行標 準中針對不同的醇類保濕劑、使用在不同化妝品劑型中的檢測手段各不相同。目前，檢測醇 類的標準種類繁多，涉及的實驗條件也不一樣。現(xiàn)有技術針對檢測的醇類保濕劑種類比較 單一，往往不能一次檢測多種常見醇類。要檢測所有的醇類，則需要多次檢測，致使檢測周 期加長，降低效率。因此，現(xiàn)有的檢測方法已無法滿足市場對于化妝品中醇類的檢測需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于：提供一種化妝品中多元醇類的快速檢測方法，旨在滿足市場 對于化妝品中醇類的檢測需求。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：
[0006] 一種化妝品中多元醇類的快速檢測方法，包括以下步驟：
[0007] 用內(nèi)標溶液和標準品配制出不同濃度的混合標準溶液；
[0008] 化妝品樣品溶液制備：配制化妝品樣品分散液，超聲提取、過濾，濾液置于密閉的 容器中，得化妝品樣品溶液，待用；
[0009] 對所述混合標準溶液和化妝品樣品溶液分別進行氣相色譜分析；
[0010] 用內(nèi)標法繪制標準曲線得出樣品溶液中醇類組分的濃度及醇含量。
[0011] 本發(fā)明能夠快速準確地同時檢測出化妝品中1-8種的多元醇及其定量，還具有操 作簡便、抗基質(zhì)干擾、結果可靠等優(yōu)點，而且這種方法也可擴展到類似體系（如食品）中的 多元醇和其它低沸點醇類（乙醇、異丙醇、十六醇、十八醇等）。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012] 圖1為醇類標準品的色譜圖；
[0013] 圖2為化妝品樣品A(眼霜）的色譜圖；
[0014] 圖3為化妝品樣品B(面霜）的色譜圖；
[0015] 圖4為化妝品樣品C(爽膚水）的色譜圖；
[0016] 圖5為化妝品樣品D(面霜）的色譜圖。
【具體實施方式】
[0017] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對 本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。
[0018] 本發(fā)明提及的各種化學原料、儀器和設備通過現(xiàn)有途徑均可以購買得到。下述實 施例中的方法，如無特別說明，均為常規(guī)方法。
[0019] 實施例1 :檢測條件的選取
[0020] 氣相色譜儀：安捷倫7890型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID);
[0021] 色譜柱：HP-INN0Wax，規(guī)格為：30mX0. 32mmX0. 25iim或其它固定相為聚乙二醇 的毛細管色譜柱；分析天平：精密度〇.Img;
[0022] 溶劑：甲醇（色譜純）；
[0023] 內(nèi)標物：正丁醇（分析純）或其它任何在此色譜條件下有穩(wěn)定響應，且與待測多元 醇保留值不同的醇類；
[0024] 標準品：乙醇、異丙醇、1，2_丙二醇、1，3_丙二醇、1，3_ 丁二醇、1，2_戊二醇、1， 2-己二醇、1，2-辛二醇、雙丙甘醇、甘油、十六醇、十八醇；
[0025] 化妝品樣品：A(眼霜）、B(面霜）、C(爽膚水）、D(面霜）。
[0026] 實施例2 :標準溶液的配制
[0027] 將上述內(nèi)標物和溶劑配制成0?l_50mg/mL(優(yōu)選lOmg/mL)的內(nèi)標溶液。
[0028] 準確稱取上述各種標準品各約50mg于同一 25mL容量瓶中，用甲醇定容至25mL刻 度，制得2mg/mL的混合標準溶液。
[0029] 將所述混合標準溶液逐級稀釋，并在每級濃度的混標溶液中加入內(nèi)標溶液，最終 配制成2-5級濃度梯度的標準溶液（濃度范圍0. 005-2mg/mL)。
[0030] 實施例3 :樣品溶液的配制
[0031] 分別準確稱取上述各種化妝品樣品于容量瓶中，加入內(nèi)標溶液后，用甲醇定容至 容量瓶刻度，配制成樣品濃度在2-50mg/mL的分散液；超聲提?。?-30min)后，用干燥潔凈 的過濾裝置過濾，濾液即為樣品溶液，置于清潔密閉的容器中待測。
[0032] 實施例4 :通過氣相色譜分析法檢測溶液中的多元醇
[0033] 氣相色譜儀定量分析條件：采取分流進樣方式（分流比10 : 1);進樣口溫度 180-220°C(優(yōu)選220°C);載氣為高純氮，流速I.OmL/min;進樣量0? 1-2iiL(優(yōu)選IiiL); 升溫程序：初始溫度40-70°C(優(yōu)選60°C)，保持2min后以2-15°C/min(優(yōu)選KTC/min) 升到220-240°C(優(yōu)選230°C)，保持5-15min(優(yōu)選IOmin);檢測器溫度250-300°C(優(yōu)選 2800C) 〇
[0034] 通過氣相色譜儀分別檢測系列標準溶液和樣品溶液，用內(nèi)標法繪制標準曲線并獲 得樣品溶液中含有的各種醇類組分的濃度，并通過式（1)計算樣品中的每種醇的含量：
[0035]
[0036]其中：〇!:樣品分散液的濃度（mg/mL);
[0037] C:樣品溶液中該醇的濃度（mg/mL)
[0038] 實施例5:醇類的線性范圍及其在化妝品中含量的對應關系
[0039] 結合圖1所示的醇類標準品的色譜圖，可得各醇類標準品的線性范圍及其在化妝 品中含量的對應關系，如表1所不：
[0040]表1
[0041]
【權利要求】
1. 一種化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，該方法包括w下步驟： 用內(nèi)標溶液和標準品配制出不同濃度的混合標準溶液； 化妝品樣品溶液制備：配制化妝品樣品分散液，超聲提取、過濾，濾液置于密閉的容器 中，得化妝品樣品溶液，待用； 對所述混合標準溶液和化妝品樣品溶液分別進行氣相色譜分析； 用內(nèi)標法繪制標準曲線得出樣品溶液中醇類組分的濃度及醇含量。
2. 如權利要求1所述化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，所述用內(nèi)標溶 液和標準品配制出不同濃度的混合標準溶液具體包括下述步驟： 準確取相同分量的己醇、異丙醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-下二醇、1，2-戊二醇、 1,2-己二醇、1,2-辛二醇、雙丙甘醇、甘油、十六醇和十八醇標準品于同一容量瓶中，用甲 醇定容至容量瓶刻度，得混合標準溶液； 將混合標準溶液逐級稀釋，并分別加入內(nèi)標溶液，配制成不同濃度的混合標準溶液。
3. 如權利要求2所述化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，所述混合標準 溶液的濃度范圍為0. 〇〇5-2mg/mL。
4. 如權利要求1所述化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，所述化妝品樣 品溶液的制備方法具體為： 準確稱取化妝品樣品于容量瓶中，加入內(nèi)標溶液后，用甲醇定容至刻度，配制成濃度范 圍為2-50mg/mL的樣品分散液，超聲提取5-30min后，用干燥潔凈的過濾裝置過濾，濾液置 于清潔密閉的容器中，得化妝品樣品溶液，待用。
5. 如權利要求1所述化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜 儀定量分析的條件為： 色譜柱；HP-INN0Wax，30mX0. 32mmX0. 25ym或其它固定相為聚己二醇的毛細管色譜 柱；進樣口溫度180-22(TC ;載氣為高純氮，流速1. 0血/min ;進樣量0. 1-2 y L ;升溫程序： 初始溫度40-7(TC，保持2min后W 2-15C /min升到220-24(TC，保持5-15min ;檢測器溫度 250-300 〇C。
6. 如權利要求1-5任一項所述化妝品中多元醇類的快速檢測方法，其特征在于，所述 內(nèi)標溶液是W正下醇或其它任何在色譜條件下有穩(wěn)定響應，且與待測多元醇保留值不同的 醇類為內(nèi)標物，甲醇為溶劑配制而成。
【文檔編號】G01N30/02GK104345096SQ201310325769
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年7月31日 優(yōu)先權日:2013年7月31日
【發(fā)明者】姚寧, 吳玉潔, 秦優(yōu) 申請人:伽藍（集團）股份有限公司