驟⑴制得的粉狀混合物50g、聚乳酸(PLA)與聚已內(nèi)酯(PCL)按1:1的混合物25g、碳酸二甲酯(DMC) 50g，加入攪拌器中混合，超聲振蕩4h，得到均勾楽料懸浮物。
[0052](3)印刷涂覆:
[0053]步驟(2)得到的均勻漿料懸浮物通過手動絲網(wǎng)印刷于8mol % YSZ流延生坯上，印刷完成后，靜置lOmin，保證涂覆漿料成型后取下，放入烘箱中在70°C烘干，時間為I?4h，得到涂覆基片。
[0054](4)燒結(jié):
[0055]馬弗爐先加熱到1800°C以上，再降溫到1500°C，在氬氣的保護下將涂覆基片放入進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為0.8h，燒結(jié)期間不間斷的沖入氬氣，即制得栗氧電極。
[0056]以制得的栗氧電極為基礎(chǔ)，構(gòu)建傳感器，用以檢測汽車尾氣中氮氧化物的含量。
[0057]實施例3
[0058]—種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，具體步驟如下:
[0059](I)固體研磨:
[0060]按照成分配比將20gPt、55gYSZ、20g氧化石墨稀各種原料混合均勾后，放入剛玉坩鍋中研磨，在高溫爐中加熱至1400°C，保溫0.5h，然后將熔化的混合原料放入去離子水中淬火處理，得到細小的混合物顆粒，100°C烘干后再放入球磨機中粉碎研磨24h，200目過篩后，將剩余混合物放入瑪瑙研缽中手工精磨2h，最終400目過篩，得到粒徑較小的粉狀混合物。
[0061](2)超聲混合:
[0062]將步驟(I)制得的混合物55g、聚乳酸-羥基乙酸共聚物(PLGA) 27g、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)按1:1比例得到的混合溶劑55g，加入攪拌器中混合，超聲振蕩3?8h，得到均勻漿料懸浮物。
[0063]⑶印刷涂覆:
[0064]步驟(2)得到的均勻漿料懸浮物通過手動絲網(wǎng)印刷于8mol % YSZ流延生坯上，印刷完成后，靜置lOmin，保證涂覆漿料成型后取下，放入烘箱中在75°C烘干，時間為2.5h，得到涂覆基片。
[0065](4)燒結(jié):
[0066]馬弗爐先加熱到1800°C以上，再降溫到1570°C，在氬氣的保護下將涂覆基片放入進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為lh，燒結(jié)期間不間斷的沖入氬氣，即制得栗氧電極。
[0067]以制得的栗氧電極為基礎(chǔ)，構(gòu)建傳感器，用以檢測汽車尾氣中氮氧化物的含量。
[0068]實施例4
[0069]—種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，具體步驟如下:
[0070](I)固體研磨:
[0071]按照成分配比將25gPt、60gYSZ、23g氧化石墨烯各種原料混合均勻后，放入剛玉坩鍋中研磨，在高溫爐中加熱至1400°C，保溫0.5h，然后將熔化的混合原料放入去離子水中淬火處理，得到細小的混合物顆粒，100°C烘干后再放入球磨機中粉碎研磨24h，200目過篩后，將剩余混合物放入瑪瑙研缽中手工精磨2h，最終400目過篩，得到粒徑較小的粉狀混合物。
[0072](2)超聲混合:
[0073]將步驟⑴制得的混合物60g、聚已內(nèi)酯(PCL) 30g、碳酸二甲酯(DMC)60g，加入攪拌器中混合，超聲振蕩7h，得到均勻漿料懸浮物。
[0074]⑶印刷涂覆:
[0075]步驟(2)得到的均勻漿料懸浮物通過手動絲網(wǎng)印刷于8mol % YSZ流延生坯上，印刷完成后，靜置lOmin，保證涂覆漿料成型后取下，放入烘箱中在80°C烘干，時間為3h，得到涂覆基片。
[0076](4)燒結(jié):
[0077]馬弗爐先加熱到1800°C以上，再降溫到1600°C，在氬氣的保護下將涂覆基片放入進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為1.2h，燒結(jié)期間不間斷的沖入氬氣，即制得栗氧電極。
[0078]以制得的栗氧電極為基礎(chǔ)，構(gòu)建傳感器，用以檢測汽車尾氣中氮氧化物的含量。
[0079]實施例5
[0080]一種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，具體步驟如下:
[0081](I)固體研磨:
[0082]按照成分配比將30gPt、70gYSZ、25g氧化石墨烯各種原料混合均勻后，放入剛玉坩鍋中研磨，在高溫爐中加熱至1400°C，保溫0.5h，然后將熔化的混合原料放入去離子水中淬火處理，得到細小的混合物顆粒，100°C烘干后再放入球磨機中粉碎研磨24h，200目過篩后，將剩余混合物放入瑪瑙研缽中手工精磨2h，最終400目過篩，得到粒徑較小的粉狀混合物。
[0083](2)超聲混合:
[0084]將步驟(I)制得的混合物70g、聚丁二醇丁二酸酯(PBS) 35g、石油醚與丙酮按1:2組成的混合溶劑70g，加入攪拌器中混合，超聲振蕩8h，得到均勻漿料懸浮物。
[0085](3)印刷涂覆:
[0086]步驟(2)得到的均勻漿料懸浮物通過手動絲網(wǎng)印刷于8mol % YSZ流延生坯上，印刷完成后，靜置lOmin，保證涂覆漿料成型后取下，放入烘箱中在90°C烘干，時間為lh，得到涂覆基片。
[0087](4)燒結(jié):
[0088]馬弗爐先加熱到1800°C以上，再降溫到1650°C，在氬氣的保護下將涂覆基片放入進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為0.5h，燒結(jié)期間不間斷的沖入氬氣，即制得栗氧電極。以制得的栗氧電極為基礎(chǔ)，構(gòu)建傳感器，用以檢測汽車尾氣中氮氧化物的含量。
【主權(quán)項】
1.一種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，具體制備步驟如下: (1)固體研磨: 將鉑粉(Pt)、釔摻雜氧化鋯粉(YSZ)、氧化石墨烯各種原料混合均勻，得到粉狀混合物，放入剛玉坩鍋中研磨，在高溫爐中加熱至1400°C，保溫0.5h，然后將熔化的混合原料放入去離子水中淬火處理，得到細小的混合物顆粒，100 0C烘干后再放入球磨機中粉碎研磨24h，200目過篩后，將剩余混合物放入瑪瑙研缽中手工精磨2h，最終400目過篩，得到粒徑較小的混合物； 所述粉狀混合物，按重量份數(shù)計，包含10?30份Pt、40?70份YSZ、12?25份氧化石墨??； (2)超聲混合: 將步驟(I)制得的混合物、聚合物高分子材料、有機溶劑，加入攪拌器中混合，超聲振蕩3?8h，得到均勻漿料懸浮物； 所述漿料懸浮物按重量份數(shù)計，包括40?70份步驟(I)所述粒徑較小的混合物，20?35份聚合高分子材料、40?70份有機溶劑； 所述聚合高分子材料的作用:在燒結(jié)時熔融，使得Pt、石墨烯結(jié)合YSZ時更加均勻，以得到更好的導(dǎo)電效果； 聚合高分子材料包括但不限于:低密度聚乙烯(LDPE)、聚乳酸(PLA)、聚乳酸-羥基乙酸共聚物(PLGA)、聚已內(nèi)酯(PCL)、聚丁二醇丁二酸酯(PBS)中的一種或多種組合； 有機溶劑用來制作漿料，溶解有機高分子材料、均勻分散粒狀物； 有機溶劑包括但不限于，石油醚、碳酸二甲酯(DMC)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一種或多種； (3)印刷涂覆: 步驟(2)得到的均勻漿料懸浮物通過手動絲網(wǎng)印刷于8mol% YSZ流延生坯上，印刷完成后，靜置lOmin，保證涂覆漿料成型后取下，放入烘箱中在60?90°C烘干，時間為I?4h，得到涂覆基片； (4)燒結(jié): 馬弗爐先加熱到1800°C以上，再降溫到1450?1650°C，在氬氣的保護下將涂覆基片放進去進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為0.5?1.5h，燒結(jié)期間不間斷的沖入氬氣，即制得栗氧電極； (5)傳感器的制備: 以步驟(4)得到的栗氧電極為基礎(chǔ)，構(gòu)建傳感器，用以檢測汽車尾氣中氮氧化物的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述粉狀混合物中，按重量份數(shù)計，包括15?25份Pt、50?60份YSZ、18?23份氧化石墨烯； 步驟(2)所述漿料懸浮物，按重量份數(shù)計，包括50?60份所述粉狀混合物，25?30份聚合高分子材料、50?60份有機溶劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述粉狀混合物中，按重量份數(shù)計，包括20份Pt、55份YSZ、20份氧化石墨烯； 步驟(2)所述漿料懸浮物，按重量份數(shù)計，包括55份所述粉狀混合物，27份聚合高分子材料、55份有機溶劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3所述的任一檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述燒結(jié)溫度為1500?1600°C，燒結(jié)時間為0.8?1.2h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述燒結(jié)溫度為1570°C，燒結(jié)時間為lh。6.一種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的傳感器，其特征在于:所述傳感器是由權(quán)利要求I?5所述的任一制備方法制備得到的。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的氣體傳感器。本發(fā)明采用鉑粉(Pt)、釔摻雜氧化鋯粉(YSZ)、氧化石墨烯、聚合高分子材料、有機溶劑為漿料通過固體研磨、超聲混合、印刷涂覆、高溫燒結(jié)等步驟，制備了一種泵氧電極，從而構(gòu)建了能夠檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的氣體傳感器，提高了泵氧電極的活化能，加快了傳感器的響應(yīng)速率。本發(fā)明涉及的氣體傳感器能夠安裝在汽車尾氣排放附近的位置，在檢測汽車尾氣中氮氧化物含量的實踐中，具有很廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/407
【公開號】CN105044187
【申請?zhí)枴緾N201510568536
【發(fā)明人】孫京華, 潘正海
【申請人】無錫百靈傳感技術(shù)有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年9月8日