一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種飲用水中硼酸鹽快速檢測方法，通過“飲用水中多種有害陰離子檢測的高效吸附柱”（填料為層狀氫氧化鎂鋁）來吸附大體積水樣中的硼酸鹽，然后用小體積的洗脫劑洗脫吸附在吸附劑上的硼酸鹽，實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)濃縮，濃縮后的硼酸鹽在加入一定量緩沖液的條件下與指示劑顯色，之后與比色卡上的顏色對(duì)比判斷水樣中硼酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。本發(fā)明的飲用水中硼酸鹽快速檢測方法能夠現(xiàn)場完成水樣中硼酸鹽的檢測，具有耗時(shí)短、靈敏度高、操作簡便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。該方法檢測限可達(dá)0.05mg/L。
【專利說明】一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法。【背景技術(shù)】
[0002]硼是一種特殊的無機(jī)非金屬元素，是典型的缺電子原子。在大自然中，一般與氧配位，形成硼氧酸或硼氧酸鹽。在食品行業(yè)中，硼酸經(jīng)常被用作乳、乳制品、肉、或豆制品的防腐劑；特別是硼砂，可用于食品防腐，增加食品彈性、脆性，使食品膨脹等作用；而在化學(xué)工業(yè)中，硼酸是制造氮化硼、碳化硼等各種硼化物的主要原料，硼酸還可用于皮革工業(yè)、照相和寶石的制造；在農(nóng)業(yè)中，硼酸可用于作肥料與殺蟲劑；在醫(yī)療上常用于消毒劑與反腐劑，可見硼酸及硼酸鹽已經(jīng)普遍存在于人類的生產(chǎn)生活之中。然而近年來，水污染情況日漸嚴(yán)重，許多企業(yè)將未經(jīng)處理的含硼的生產(chǎn)廢水直接排入飲用水水源中，導(dǎo)致硼污染。
[0003]雖然微量的硼對(duì)人體是有益的，可促進(jìn)新陳代謝，但超過限度就會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重的危害。研究表明，連續(xù)攝取硼酸鹽會(huì)使其在臟器中蓄積，含量高會(huì)出現(xiàn)中毒癥狀，嚴(yán)重者甚至?xí)霈F(xiàn)休克與昏迷。
[0004]目前國內(nèi)外硼酸鹽檢測技術(shù)主要集中在ICP-MS(單個(gè)樣品檢測時(shí)間只需12分鐘)、分光光度法以及試紙法等。ICP-MS法需具備較強(qiáng)專業(yè)知識(shí)，且硬件要求高，不能用于現(xiàn)場檢測；分光光度法所耗時(shí)間較長；試紙法具有靈敏度低、易受干擾等問題。同時(shí)，我國水質(zhì)檢測能力也令人擔(dān)憂，全國僅有少數(shù)機(jī)構(gòu)具有106項(xiàng)全指標(biāo)的檢測能力，大多數(shù)的檢測能力低于51項(xiàng)，平均檢測能力只有33項(xiàng)，并且大部分縣級(jí)市的水質(zhì)檢測能力低于全國平均水平。在我國有些農(nóng)村、甚至城市還不具備硼酸鹽檢測能力，因此急需一種操作簡單、靈敏度高、耗時(shí)短、成本低的快速檢測硼酸鹽的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，能夠現(xiàn)場完成水樣中硼酸鹽的檢測，具有操作簡單、靈敏度高、耗時(shí)短、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，采用高效吸附柱吸附大體積水樣中的硼酸鹽，然后用洗脫劑將吸附柱中的硼酸鹽洗脫，實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)濃縮；將濃縮后的硼酸鹽加入緩沖液中，與指示劑顯色后，通過與比色卡上的顏色對(duì)比判斷水樣中硼酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。
[0007]所述的高效吸附柱其填料為粒徑80-200目的層狀氫氧化鎂鋁，質(zhì)量為0.5_5g，規(guī)格為:內(nèi)徑10-30mm，體積50_100mL，篩板材質(zhì)為玻璃砂芯，孔徑為20-120 μ m,尼龍布目數(shù)為 100-500 目。
[0008]所述的大體積水樣其體積為lOO-lOOOmL。
[0009]所述的洗脫劑其用量為1-lOml，洗脫劑為NaCl水溶液、NaOH溶液中的一種或兩種，NaCl水溶液、NaOH水溶液的體積比為0:11-11:0，其中NaCl水溶液的濃度為1-5mol/L, NaOH水溶液的濃度為0.1 -lmol/L。
[0010]所述的緩沖液為硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、乙酸銨中的一種或幾種，pH為5.2-5.9， 所述的指示劑為甲亞胺-H、姜黃素、胭脂紅的一種或者幾種，其溶液濃度為1-1Og/
L，用量為 0.5mL_2mL。
[0011]所述的比色卡其制作條件為:將呈濃度梯度的硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液與緩沖液、指示劑反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后各個(gè)濃度的硼酸鹽與顏色的對(duì)應(yīng)關(guān)系制作而成。
[0012]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明的飲用水中硼酸鹽快速檢測方法能夠現(xiàn)場完成水樣中硼酸鹽的檢測，具有操作簡單、靈敏度高、耗時(shí)短、成本低等優(yōu)點(diǎn)。該方法檢測限可達(dá)
0.05mg/L。
具體實(shí)施例
[0013]以下幾個(gè)實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0014]比色卡制作方法
配制濃度為0mg/L、0.02mg/L、0.5mg/L、lmg/L、5mg/L、10mg/L的硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取IOOml過“飲用水中多種有害陰離子檢測的高效吸附柱”進(jìn)行富集，用5ml洗脫劑洗脫吸附劑上的硼酸鹽，洗脫兩次后，加入Iml的緩沖液與Iml指示劑，混勻，靜置20min，用相機(jī)記錄顯色效果，制作比色卡。
[0015]實(shí)施例1
本發(fā)明方法對(duì)不同水樣中硼酸鹽回收率
高效吸附柱:填料為粒徑80-200目的層狀氫氧化鎂招，質(zhì)量為0.5g,規(guī)格為:內(nèi)徑IOmm,體積50mL,篩板材質(zhì)為玻璃砂芯,孔徑為20 μ m,尼龍布目數(shù)為500目。
[0016]收集幾種常見飲用水水樣，分別添加含硼酸鹽的標(biāo)液，使硼酸鹽的濃度為國標(biāo)中規(guī)定的限量濃度0.5mg/L與5mg/L，然后各取IOOmL水樣流經(jīng)吸附柱，吸附完成后用5mL3mol/L的NaCl水溶液洗脫吸附柱中的硼酸鹽，用分光光度法檢測洗脫液中硼酸鹽濃度。每個(gè)樣平行測3次，算出平均回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測得的不同水樣的結(jié)果見表I:
表I不同飲用水樣品的加標(biāo)回收率(n=3)
【權(quán)利要求】
1.一種飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:采用高效吸附柱吸附大體積水樣中的硼酸鹽，然后用洗脫劑將吸附柱中的硼酸鹽洗脫，實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)濃縮；將濃縮后的硼酸鹽加入緩沖液中，與指示劑顯色后，通過與比色卡上的顏色對(duì)比判斷水樣中硼酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的高效吸附柱其填料為粒徑80-200目的層狀氫氧化鎂招,質(zhì)量為0.5-5g,規(guī)格為:內(nèi)徑10-30mm,體積50-100mL，篩板材質(zhì)為玻璃砂芯，孔徑為20-120 μ m，尼龍布目數(shù)為100-500目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的大體積水樣其體積為lOO-lOOOmL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的洗脫劑其用量為1-1Oml，洗脫劑為NaCl水溶液、NaOH溶液中的一種或兩種，NaCl水溶液、NaOH水溶液的體積比為0:11-11:0，其中NaCl水溶液的濃度為1-5mol/L，NaOH水溶液的濃度為 0.1 -lmol/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的緩沖液為硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、乙酸銨中的一種或幾種，pH為5.2-5.9,用量為0.5mL-2mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的指示劑為甲亞胺-H、姜黃素、胭脂紅的一種或者幾種，其溶液濃度為1-10g/L，用量為0.5mL_2mL0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中硼酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的比色卡其制作條件為:將呈濃度梯度的硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液與緩沖液、指示劑反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后各個(gè)濃度的硼酸鹽與顏色的對(duì)應(yīng)關(guān)系制作而成。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103926242SQ201410160188
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】蔡春平, 葉行, 王丹紅, 李捷, 薛芝敏 申請(qǐng)人:福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心