一種與脂類油高度互溶的聚α烯烴及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種聚a締控，特別設及一種與脂類油高度互溶的聚a締控。
【背景技術】
[0002] 聚a締控(PAO)在合成潤滑油、潤滑脂領域中應用越來越廣泛，聚a締控具有低揮 發(fā)、高粘度指數(shù)、低傾點等諸多優(yōu)異性能。W聚a締控(PAO)為基礎材料調合成的潤滑油和潤 滑脂應用領域愈加廣泛，突顯出巨大的市場前景。
[0003] 但是，現(xiàn)有的聚a締控與脂類油的互溶性存在一定缺陷，低溫互溶性較差，聚a締控 與脂類油互溶后，在零下-60°C即分層，因此還需要額外添加輔料，W保證產品的質量，增加 了企業(yè)的成本。

【發(fā)明內容】

[0004] 為了解決W上問題，本發(fā)明提供一種與脂類油具有高度互溶性的含有內締控的聚 a細巧。
[0005] 本發(fā)明采用的技術方案是:一種與脂類油高度互溶的聚a締控，制備方法包括如下 步驟：
[0006] 1)取料:按重量百分比，取15-25 %的含有內締控的碳八a線性締控和75-85%的含 有內締控的碳十a線性締控，或取75-85%的含有內締控的碳十a線性締控和15-25%的含有 內締控的碳十二a線性締控。
[0007] 2)聚合:將原料置于高壓不誘鋼反應蓋中，加入催化劑，于30-50°C，壓力為0.1- 0.3MPA下，聚合反應2-化，得聚合物;優(yōu)選的，所述的催化劑是=氣化棚、=氣化棚乙醇或= 氣化棚乙酸。
[000引3)中和:將聚合物經堿中和至中性。優(yōu)選的，所述的堿為氨氧化鋼。
[0009] 4)加氨:將中和后的產物置于高壓蓋中，通入氨氣，進行加氨處理。
[0010] 5)蒸饋:將加氨處理后的聚合物，經過減壓蒸饋，分別收集150°C<溫度<200°C、 200°C含溫度<240°C和240°C含溫度<280°C的饋分及剩余物;得相應牌號的與脂類油高度 互溶的聚a締控。
[0011] 上述的一種與脂類油高度互溶的聚a締控，所述的含有內締控的碳八a線性締控、 含有內締控的碳十a線性締控或含有內締控的碳十二a線性締控中，a締控含量為78%-84%，仲締控含量為16%-22%。
[0012] 上述的一種與脂類油高度互溶的聚a締控，所述的含有內締控的碳八a線性締控、 含有內締控的碳十a線性締控或含有內締控的碳十二a線性締控的制備方法是：WCsXio或 Cl2長碳鏈脂肪醇為原材料，金屬氧化物和/或過渡金屬氧化物為催化劑;將催化劑裝入反應 器中，將反應器加熱至150-180°C，在真空度為0.1-0.15PA條件下，原材料W-定的流速流 經反應器，進行脫水反應，得a締控含量為78%-84%，仲締控含量為16 %-22%的含有內締 控的碳八a線性締控、含有內締控的碳十a線性締控或含有內締控的碳十二a線性締控。
[0013] 上述的一種與脂類油高度互溶的聚a締控，所述的C8、Cio或Ci2長碳鏈脂肪醇是線性 伯醇。
[0014] 上述的一種與脂類油高度互溶的聚a締控，所述的金屬氧化物是氧化侶、氧化鋒、 氧化鐵或氧化銅;所述的過度金屬氧化物是氧化妮、氧化粗、氧化儒或氧化錯。
[0015] 上述的一種與脂類油高度互溶的聚a締控，原材料流經反應器的流速是:重時空速 為0.7-1%/小時。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在實踐中發(fā)現(xiàn)，在用脂肪醇制取a締控生產聚a締控 (PAO)的過程中，通過調節(jié)重時空速和聚合溫度，在真空條件下(0.1-0.15PA)改變a締控含 量，適當增加內締控在a締控中的比例，制得含有一定量內締控的a線性締控，再通過催化聚 合，加氨，減壓蒸饋制得締控聚合物(PAO)，可W明顯有效的改善聚a締控與脂類油的互溶 性。經過大量的實驗發(fā)現(xiàn)，a締控中內締控的含量在18%-22%之間，締控聚合物(PAO)與脂 類油的互溶性最佳，在-65°C情況下不分層，達到完全互溶。因此，本發(fā)明的聚a締控(PAO)可 使?jié)櫥恼{合更為方便，并可降低潤滑脂的生產成本，提高合成潤滑脂的使用性能。
【附圖說明】
[0017] 圖1是實施例1制備的含有內締控的碳八a線性締控的氣相色譜圖。
[0018] 圖2是實施例1制備的含有內締控的碳十a線性締控的氣相色譜圖。
[0019]圖3是實施例2制備的含有內締控的碳十二a樂性締控的氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 實施例1 一種與脂類油高度互溶的聚a締控
[0021] (一)含有內締控的碳八a線性締控
[0022] 1)催化劑:取氧化鋒，加入其質量5 %左右的氧化娃做膠接劑，加水混合均勻，在擠 出機上擠出成型，形狀不限。經130°C烘干4小時后，放入馬弗爐中，經500°C高溫烘燒4小時， 把烘燒好的催化劑粉碎，過篩，得粒度為2-3毫米的催化劑顆粒備用。
[0023] 2) W正辛醇為原材料，將催化劑裝入反應器中，得催化劑固定床，在真空條件下 (真空度0.1-0.15PA)將裝有催化劑固定床的反應器加熱至160°C，原材料流經反應器的流 速是:重時空速為0.7%/小時，進行脫水反應，收集流出物，靜置分層，棄去水層，干燥，得含 有內締控的碳八a線性締控。
[0024] 所得含有內締控的碳八a線性締控的氣相色譜如圖1和表1所示。
[0025] 表 1 [OOMl
[0027]經氣相色譜儀分析，含有內締控的碳八a線性締控中，a締控含量為79.9145%，仲 位左旋、右旋內締控含量分別為4.0662 %、15.4090 %。
[0028] (二)含有內締控的碳十a線性締控
[0029] 1)催化劑:取氧化鋒，加入其質量5 %左右的氧化娃做膠接劑，加水混合均勻，在擠 出機上擠出成型，形狀不限。經130°C烘干4小時后，放入馬弗爐中，經500°C高溫烘燒4小時， 把烘燒好的催化劑粉碎，過篩，得粒度為2-3毫米的催化劑顆粒備用。
[0030] 2) Wl-癸醇為原材料，將催化劑裝入反應器中，得催化劑固定床，在真空條件下 (真空度0.1-0.15PA)將裝有催化劑固定床的反應器加熱至170°C，原材料流經反應器的流 速是:重時空速為1%/小時，進行脫水反應，收集流出物，靜置分層，棄去水層，干燥，得含有 內締控的碳十a線性締控。所得含有內締控的碳十a線性締控的氣相色譜如圖2和表2所示。
[0031] 表 2
[0032]
[0033] 經氣相色譜儀分析，含有內締控的碳十a線性締控中，a締控含量為82.5219%，仲 位左旋、右旋內締控含量分別為5.7070%、11.0951 %，備用。
[0034] (S)與脂類油高度互溶的聚a締控
[0035] 1)取料:按重量百分比，取20 %的含有內締控的碳八a線性締控和80 %的含有內締 控的碳十a線性締控。
[0036] 2)聚合:將原料置于高壓不誘鋼反應蓋中，加入S氣化棚，于40°C，壓力為0.2MPA 下，聚合反應化，得聚合物。
[0037] 3)中和:將聚合物用氨氧化鋼中和至中性。
[0038] 4)加氨:將5wt%-10wt%的錯妮儀催化劑與中和后的產物加入至高壓蓋內，封閉 好后加入氨氣至1MPA，從放氣口放出空氣，置換=次把多余空氣全部排掉，再加入氨氣至壓 力為5MPA。開啟攬拌(轉數(shù)為300-500轉/分鐘)開始升溫，升溫至150°C-16(rC，保溫2小時、 壓力保持在5MPA。保溫結束后用蓋內盤管冷卻至90°C，放出氨氣后，從出料口放出物料進行 過濾，得加氨處理后的聚合物。
[0039] 5)蒸饋:將加氨處理后的聚合物，經過減壓蒸饋，分別收集150°C^溫度<200°C、 200°C含溫度<240°C和240°C含溫度<280°C的饋分;得相應牌號的與脂類油高度互溶的聚 a細巧，分別為聚Q細i&PA02、聚C[細巧PA04、聚C[細巧PA06。
[0040] (四）檢測結果
[0041 ] 制得的聚a締控PA02、聚a締控PA04和聚a締控PA06的技術指標如表3。
[0042]表 3 r00431

[0044] 化)應用
[0045] 將100克PA04與100克脂類油(季戊四醇己酸醋），經攬拌使其完全互溶，放入低溫 箱中，開動制冷機觀察，結果如表4所示。
[0046] 表 4
[0047]
[0048] 由表4可見，本發(fā)明由含有一定內締控的a締控聚合后制得的PAO與脂類油有良好 的互溶性。
[0049] 實施例2 -種與脂類油高度互溶的聚a締控
[0050] ( - )含有內締控的碳十a線性締控
[0051 ] 1)催化劑:將氧化銅和氧化儒按重量比1:9混合，加入兩者總質量5 %左右的氧化 娃做膠接劑，加水混合均勻，在擠出機上擠出成型，形狀不限。經130°C烘干4小時后，放入馬 弗爐中，經50(TC高溫烘燒4小時，把烘燒好的催化劑粉碎，過篩，得粒度為2-3毫米的催化劑 顆粒備用。
[0052] 2) Wl-癸醇為原材料，將催化劑裝入反應器中，得催化劑固定床，在真空條件下 (真空度0.1-0.15PA)將裝有催化劑固定床的反應器加熱至170°C，原材料流經反應器的流 速是:重時空速為1%/小時，進行脫水反應，收集流出物，靜置分層，棄去水層，干燥，得含有 內締控的碳十a線性締控。
[0053] 經氣相色譜儀分析，含有內締控的碳十a線性締控中，a締控含量為82.5219%，仲 位左旋、右旋內締控含量分別為5.7070%、11.0951 %。備用。
[0054] (二)含有內締控的碳十二a線性締控
[0055] 1)催化劑:將氧化銅和氧化儒按重量比1:9混合，加入兩者總質量5 %左右的氧化 娃做膠接劑，加水混合均勻，在擠出機上擠出成型，形狀不限。經130°C烘干4小時后，放入馬 弗爐中，經50(TC高溫烘燒4小時，把烘燒好的催化劑粉碎，過篩，得粒度為2-3毫米的催化劑 顆粒備用。
[0056] 2) Wl-碳十二醇為原材料，將催化劑裝入反應器中，得催化劑固定床，在真空條件 下(真空度0.1-0.15PA)將裝有催化劑固定床的反應器加熱至180°C，原材料流經反應器的 流速是:重時空速為1%/小時，進行脫水反應，收集流出物，靜置分層，棄去水層，干燥，得含 有內締控的碳十二a線性締控。
[0057] 所得含有內締控的碳十二a線性締控