本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種己二酸二辛酯的制備方法。
背景技術(shù)：
己二酸二辛酯是聚氯乙烯、聚乙烯共聚物、聚苯乙烯、硝酸纖維素、乙基纖維素和合成橡膠的典型耐寒增塑劑，其增塑效率高，受熱變色小，可賦予制品良好的低溫柔軟性和耐光性，制品的手感性較好，具有耐寒性、低溫柔軟性、耐光性。
現(xiàn)有技術(shù)中，己二酸二辛酯是由己二酸與工業(yè)辛醇在催化劑存在下發(fā)生直接酯化反應(yīng)而得粗品，再經(jīng)中和水洗、氣提、壓濾等工藝制得。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種己二酸二辛酯的制備方法，產(chǎn)品具有更高的純度、更低的含水量和酸價(jià)。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預(yù)處理
取原料己二酸加熱至80-90℃后保溫45-60分鐘，然后繼續(xù)升溫，在95-100℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.06-0.08mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-10℃環(huán)境中冷凍靜置處理50-60分鐘，使用100-120目過(guò)篩2-3次，取出，使用離心機(jī)離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應(yīng)
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2-3置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，升高反應(yīng)釜溫度至90-110℃，保溫10-15分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機(jī)90-120r/min快速攪拌處理8-12分鐘后，加入1-2％己二酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)加熱，加熱過(guò)程中提高攪拌速度至200-210r/min；待溫度提升至180-190℃，加入45-50％己二酸質(zhì)量份數(shù)的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至30-40r/min，持續(xù)反應(yīng)3-3.5小時(shí)，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經(jīng)過(guò)脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過(guò)濾，得成品；
進(jìn)一步的，所述催化劑，由雙對(duì)甲苯磺酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸按質(zhì)量比1:12-15混合后制得；
進(jìn)一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質(zhì)量比30-35:3:5混合后制得。
本發(fā)明的有益效果：使用本發(fā)明提供的一種己二酸二辛酯的制備方法，能夠制備出純度更高、雜質(zhì)更少、酸價(jià)更低、含水量更低的己二酸二辛酯，大大提升了產(chǎn)品的品質(zhì)，使產(chǎn)品更具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，制得推廣使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預(yù)處理
取原料己二酸加熱至80℃后保溫45分鐘，然后繼續(xù)升溫，在95℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.06mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-10℃環(huán)境中冷凍靜置處理50分鐘，使用100目過(guò)篩2次，取出，使用離心機(jī)離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應(yīng)
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，升高反應(yīng)釜溫度至90℃，保溫10分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機(jī)90r/min快速攪拌處理8分鐘后，加入1％己二酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)加熱，加熱過(guò)程中提高攪拌速度至200r/min；待溫度提升至180℃，加入45％己二酸質(zhì)量份數(shù)的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至30r/min，持續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經(jīng)過(guò)脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過(guò)濾，得成品；
進(jìn)一步的，所述催化劑，由雙對(duì)甲苯磺酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸按質(zhì)量比1:12混合后制得；
進(jìn)一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質(zhì)量比30:3:5混合后制得。
實(shí)施例2
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預(yù)處理
取原料己二酸加熱至80-90℃后保溫60分鐘，然后繼續(xù)升溫，在100℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.08mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-10℃環(huán)境中冷凍靜置處理60分鐘，使用120目過(guò)篩3次，取出，使用離心機(jī)離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應(yīng)
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:3置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，升高反應(yīng)釜溫度至110℃，保溫15分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機(jī)120r/min快速攪拌處理12分鐘后，加入2％己二酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)加熱，加熱過(guò)程中提高攪拌速度至210r/min；待溫度提升至190℃，加入50％己二酸質(zhì)量份數(shù)的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至40r/min，持續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經(jīng)過(guò)脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過(guò)濾，得成品；
進(jìn)一步的，所述催化劑，由雙對(duì)甲苯磺酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸按質(zhì)量比1:15混合后制得；
進(jìn)一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質(zhì)量比35:3:5混合后制得。
實(shí)施例3
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預(yù)處理
取原料己二酸加熱至85℃后保溫50分鐘，然后繼續(xù)升溫，在98℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.07mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-10℃環(huán)境中冷凍靜置處理55分鐘，使用115目過(guò)篩3次，取出，使用離心機(jī)離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應(yīng)
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2.5置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，升高反應(yīng)釜溫度至100℃，保溫12分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機(jī)100r/min快速攪拌處理10分鐘后，加入1.5％己二酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)加熱，加熱過(guò)程中提高攪拌速度至205r/min；待溫度提升至185℃，加入48％己二酸質(zhì)量份數(shù)的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至35r/min，持續(xù)反應(yīng)3.2小時(shí)，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經(jīng)過(guò)脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過(guò)濾，得成品；
進(jìn)一步的，所述催化劑，由雙對(duì)甲苯磺酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸按質(zhì)量比1:13混合后制得；
進(jìn)一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質(zhì)量比33:3:5混合后制得。
對(duì)比實(shí)施例1
本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比，不進(jìn)行步驟(1)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對(duì)比實(shí)施例2
本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比，不進(jìn)行步驟(2)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對(duì)比實(shí)施例3
本對(duì)比實(shí)施例3與實(shí)施例3相比，不進(jìn)行步驟(3)所述操作，僅使用常規(guī)方法制備，除此外的方法步驟均相同。
對(duì)照組
現(xiàn)有的工業(yè)己二酸二辛酯的制備方法。
使用國(guó)家檢驗(yàn)方法hg/t3873-2006對(duì)上述7種方法制備出的己二酸二辛酯的性能指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1：
表1
由表1可知，使用本發(fā)明提供的一種己二酸二辛酯的制備方法，能夠制備出純度更高、雜質(zhì)更少、酸價(jià)更低、含水量更低的己二酸二辛酯，大大提升了產(chǎn)品的品質(zhì)，使產(chǎn)品更具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，制得推廣使用。