一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法，屬食品和化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]南極磷4下(學(xué)名Euphausia superba Dana)，是一種生活在南極洲水域的甲殼動(dòng)物，它們以微小的浮游植物作為食物，身長(zhǎng)大約6厘米，重約2克，最長(zhǎng)壽命可達(dá)6年。南極磷蝦是海洋哺乳動(dòng)物、鳥類和魚類等南極生物主要的食物來源，是南極生態(tài)系統(tǒng)的關(guān)鍵物種。南極磷蝦含有豐富的脂肪酸種類，多為不飽和脂肪酸等；南極磷蝦還含有豐富的礦物質(zhì)元素，包括鈣、磷、鐵、鋅、砸等。除此之外，南極磷蝦還含有多種活性物質(zhì)，如酶類、蝦青素等。
[0003]己二酸二辛酯(DOA)是一種聚氯乙烯的耐寒性增塑劑，DOA具有一定的耐熱、耐光和耐水性，尤其它的毒性很低，對(duì)皮膚和眼睛的刺激小，可用于日用化工如制造化妝品。也可用于制造冷凍食品的包裝薄膜、耐寒農(nóng)用薄膜；此外DOA常用于塑料和橡膠制品加工和合成樹脂的增塑劑，是重要的化工中間體。
[0004]目前尚未有關(guān)于從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的報(bào)道。本發(fā)明首次從南極磷蝦中提取得到己二酸二辛酯，對(duì)于南極磷蝦資源的開發(fā)利用具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0007]—種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法，步驟如下:
[0008](I)向南極磷蝦中加入乙醚浸提，南極磷蝦與乙醚加入量的比為Ig: (6-10)mL，過濾，得濾渣；
[0009](2)向步驟⑴的濾渣中加入苯，超聲提取，濾渣與苯加入量的比為lg: (4-6)mL,過濾，超聲后的濾渣再加入苯，冷水浴攪拌提取，超聲后的濾渣與苯加入量的比為Ig: (4-6)mL，合并提取液，蒸干，得苯提取物；
[0010](3)向苯提取物加入體積分?jǐn)?shù)為1-3%的硫酸水溶液溶解，苯提取物與硫酸水溶液加入量的比為Ig: (10-30)mL,過濾，濾液中加入氯仿萃取，氯仿的加入量與濾液的體積比為(1-3): 1，靜置分層，得酸水層和氯仿層A ;
[0011](4)向氯仿層A中加入體積分?jǐn)?shù)為1-3%的氫氧化鈉水溶液萃取，氫氧化鈉水溶液的加入量與氯仿層A的體積比為(1-3):1，靜置分層，得堿水層和氯仿層B ;
[0012](5)將氯仿層B蒸除溶劑，即得己二酸二辛酯。
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)中，南極磷蝦在加入乙醚浸提前先經(jīng)過冷凍干燥處理。由于南極磷蝦體內(nèi)的酶具有很高的活性，南極磷蝦被捕撈后，其體內(nèi)的內(nèi)源消化酶能高活性的降解蛋白質(zhì)，使死亡后的組織快速分解，加速了南極磷蝦的自溶、腐敗和變質(zhì)；通過對(duì)南極磷蝦進(jìn)行冷凍干燥預(yù)處理，能夠防止南極磷蝦自溶，有效的保持南極磷蝦的品質(zhì)。
[0014]優(yōu)選的，步驟(I)中，加入乙醚浸提的次數(shù)為4-6次，每次浸提的時(shí)間為l_2h。乙醚的提取次數(shù)選為4-6次，不僅有效分離出南極磷蝦中的己二酸二辛酯，還能盡量減少提取次數(shù)的增加所帶來的能源浪費(fèi)。加入乙醚的目的是為了先行除去小分子雜質(zhì)，從而提高提取物的純度。
[0015]優(yōu)選的，步驟(2)中，超聲提取的頻率為20-40KHZ，超聲2s，間隔2s，超聲3_5次，每次30min。超聲提取主要是利用超聲波的空化作用來增大物質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)頻率和速度，從而增加溶劑的穿透力，提高被提取成分的溶出速度；超聲提取的功率、提取次數(shù)和超聲時(shí)間是影響提取效率的主要因素，本發(fā)明通過對(duì)超聲工藝條件的優(yōu)化，使其在保證高的提取率的前提下，又降低了能耗。
[0016]優(yōu)選的，步驟(2)中，攪拌提取的條件為冷水浴(4_6°C )，低溫控制避免提取物的分解。攪拌方式為機(jī)械攪拌或磁力攪拌。
[0017]優(yōu)選的，步驟(3)中，加入的硫酸水溶液的體積分?jǐn)?shù)為2% ;選擇該濃度的硫酸水溶液既能保證足夠的酸性以去除酸性雜質(zhì)，又防止硫酸濃度過高引起目的物的氧化分解。
[0018]優(yōu)選的，步驟(4)中，加入的氫氧化鈉水溶液的體積分?jǐn)?shù)為2% ;選擇該濃度的氫氧化鈉水溶液以去除堿性雜質(zhì)。
[0019]采用GC-MS法對(duì)提取得到的物質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)，GC-MS條件:DB-1色譜柱(30m X 0.25mm X 0.25 μ L);載氣:氦氣；流速:lmL/min，溶劑延遲2.06min ;升溫程序:初始溫度為50°C，以2°C /min升溫到60°C，再以30°C /min升到250°C，保持8min。離子化方式:EI，70eV ;離子源溫度:250°C ;載氣:氦氣；柱流速:1.0mL/min。
[0020]本發(fā)明的有益效果:
[0021]本發(fā)明首次從南極磷蝦中提取得到了己二酸二辛酯，制備的已二酸二辛酯純度在94%以上。
【附圖說明】
[0022]圖1為實(shí)施例1樣品的GC-MS圖；
[0023]圖2為實(shí)施例2樣品的GC-MS圖；
[0024]圖3為實(shí)施例3樣品的GC-MS圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，應(yīng)該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]稱取10g冷凍干燥的南極磷蝦，加入乙醚800ml，室溫浸提5次，每次lh，至浸提液無色。過濾，濾渣干燥后加入500ml苯，超聲功率20KHz，超聲2s，間隔2s，超聲4次，每次30min。向超聲后的濾渣中再加入500mL苯，冷水浴(4_6) °C攪拌提取，提取時(shí)間24h。合并所有苯提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去苯，得苯提物。
[0028]向苯提物中加入1mL體積分?jǐn)?shù)為2 %的H2SOyK溶液，溶解、過濾。濾液加入等體積的氯仿，磁力攪拌萃取lh，靜置后靜置后得上層:酸水層；下層:氯仿層A。向氯仿層A中加入等體積的體積分?jǐn)?shù)為2% NaOH水溶液，磁力攪拌萃取lh，靜置后得上層:堿水層；下層:氯仿層B。氯仿層B蒸干氯仿后，得樣品質(zhì)量為2.28mg。
[0029]對(duì)樣品采用GC-MS法對(duì)物質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件如下:
[0030]檢測(cè)儀器:Agilent7890GC-5975MS ；
[0031]GC-MS 條件:DB-1 色譜柱(30mX0.25