專利名稱：一種己二酸二異丁酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種簡便，有效的己二酸二異丁酯制備方法。
背景技術：
在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二異丁酯作為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。己二酸二異丁酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；2.由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二異丁酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種使用精制劑精制己二酸二異丁酯，能夠節(jié)約設備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二異丁酯制備方法。本發(fā)明解決其技術問題是采用以下技術方案實現(xiàn)一種己二酸二異丁酯的制備方法，包括以下步驟⑴酯化反應步驟將己二酸、異丁醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；⑵水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二異丁酯粗品；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時；所述精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比I :1 2 :1. 5混合而成；(5)過濾步驟將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產(chǎn)品。而且，所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。而且，所述的己二酸，異丁醇，濃硫酸的重量比為I :3 :0. 002—0. 005。而且，所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為I.本己二酸二異丁酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術指標要求。2.本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。3.本 己二酸二異丁酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。4.本己二酸二異丁酯的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提聞生廣效率。5.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用精制劑保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性，同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單，操作方便的特點，節(jié)約了生產(chǎn)設備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I一種己二酸二異丁酯的制備方法，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁醇300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比I :1 2 :1. 5混合)O. 5千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯成品，該己二酸二異丁酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。實施例2一種己二酸二異丁酯的制備方法，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁酯醇300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟
向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比I :1 2 :1. 5混合)O. 6千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯成品，該己二酸二異丁酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
實施例3一種己二酸二異丁酯的制備方法，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁酯醇' 300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比I :1 2 :1. 5混合)O. 7千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯酯成品，該己二酸二異丁酯酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種己二酸二異丁酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 ⑴酯化反應步驟 將己二酸、異丁醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分； ⑵水洗步驟 將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層； ⑶脫醇步驟 將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二異丁酯粗品； ⑷精制步驟 將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時； 所述精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比I :1 :2 :1. 5混合而成； (5)過濾步驟 將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二異丁酯的制備方法，其特征在于所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 =I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二異丁酯的制備方法，其特征在于所述的己二酸，異丁醇，濃硫酸的重量比為I :3 :0. 002—0. 005。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二異丁酯的制備方法，其特征在于所述的水與己二酸的重量比為O. 5 lo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種己二酸二異丁酯的制備方法，包括以下步驟⑴酯化反應步驟；⑵水洗步驟；⑶脫醇步驟；⑷精制步驟，將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時；所述精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1121.5混合而成，⑸過濾步驟，將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產(chǎn)品。本己二酸二異丁酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C69/44GK102911050SQ201210460509
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所