本發(fā)明屬于發(fā)酵生產(chǎn)乳酸技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及分子蒸餾結(jié)合萃取用于提取發(fā)酵液中乳酸的方法。

背景技術(shù)：

乳酸（α-羥基丙酸）是一種重要的有機酸，已廣泛應用于食品、醫(yī)藥和化學工業(yè)。乳酸的工業(yè)化生產(chǎn)主要有發(fā)酵法和化學合成法，由于化學合成法污染嚴重已很少使用，目前普遍采用的是發(fā)酵法。乳酸發(fā)酵液中分離和純化乳酸的技術(shù)，對產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量有直接影響。從發(fā)酵液中提取乳酸的方法有鈣鹽酸解法、溶劑萃取法、離子交換法、膜分離法、分子蒸餾法等，其中分子蒸餾法具有工藝簡單，步驟少，無需脫色處理的優(yōu)勢（許松林, 鄭弢, 徐世民. 精制L-乳酸的分子蒸餾工藝研究[J]. 高?；瘜W工程學報, 2004, 18(02):246-249.）。國內(nèi)某企業(yè)采用分子蒸餾技術(shù)從發(fā)酵液中提取分離乳酸，大體工藝如下：發(fā)酵液經(jīng)過濾得到濾液，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮得到濃縮液，濃縮液進行分子蒸餾即可得到精制乳酸。但上述工藝中，分子蒸餾的塔釜殘液中乳酸的含量高達20%~30%，從節(jié)約資源、減少排放的角度出發(fā)，有必要從塔釜殘液中回收乳酸。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供分子蒸餾結(jié)合萃取用于提取發(fā)酵液中乳酸的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：分子蒸餾結(jié)合萃取用于提取發(fā)酵液中乳酸的方法，其特征在于：所述的方法包括：1）發(fā)酵液經(jīng)過濾除去固體雜質(zhì)得到濾液；2）濾液經(jīng)減壓蒸餾除去低沸物和部分水分得到濃縮液；3）濃縮液經(jīng)分子蒸餾得到精制乳酸和分子蒸餾塔釜殘液；4）使用1號萃取劑對分子蒸餾塔釜殘液進行第一次萃取得到上相和下相，上相即為第一次萃取相，下相即為第一次萃余相；5）第一次萃取相進行常壓蒸餾得到塔頂餾出物和常壓蒸餾塔釜殘液，塔頂餾出物即為1號萃取劑，1號萃取劑回用用于第一次萃取，常壓蒸餾塔釜殘液即為粗乳酸，粗乳酸加入到濃縮液中；6）使用2號萃取劑對第一次萃余相進行第二次萃取得到上相和下相，上相即為第二次萃取相，下相即為第二次萃余相；7）使用石灰乳對第二次萃取相進行反萃取得到上相和下相，上相即為2號萃取劑，2號萃取劑回用用于第二次萃取，下相即為乳酸鈣乳液。

作為改進，所述的濃縮液中乳酸的質(zhì)量分數(shù)為50~70%。

作為改進，所述的1號萃取劑為異丙醚和醋酸異丙酯的混合物，混合物中異丙醚與醋酸異丙酯的質(zhì)量比為1~5:1。

作為改進，所述的1號萃取劑與分子蒸餾塔釜殘液的體積比為5~10:1。

作為改進，所述的2號萃取劑為磷酸三丁酯、正辛醇和加氫煤油的混合物，混合物中磷酸三丁酯與正辛醇與加氫煤油的質(zhì)量比為1~6:2:4。

作為改進，所述的2號萃取劑與第一次萃余相的體積比為1~3:1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：通過對分子蒸餾法提取乳酸后塔釜殘液進行兩次萃取回收其中剩余的乳酸，從而節(jié)約資源、減少排放；使用異丙醚和醋酸異丙酯的混合物作為第一次萃取的萃取劑具有毒性相對較小、汽化溫度較低易蒸發(fā)回收的優(yōu)點；使用磷酸三丁酯、正辛醇和加氫煤油的混合物作為第二次萃取的萃取劑，具有萃取能力強的優(yōu)點，可將第一次萃取得到的萃余相中剩余的乳酸幾乎全部回收轉(zhuǎn)化為乳酸鈣入乳液，乳酸鈣入乳液可進一步由于制取乳酸。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的分子蒸餾結(jié)合萃取用于提取發(fā)酵液中乳酸的方法的示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖1，通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

滅菌后的發(fā)酵液經(jīng)過濾除去固體雜質(zhì)得到濾液；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去低沸物和部分水分得到濃縮液，濃縮液中乳酸的質(zhì)量分數(shù)為50%；濃縮液經(jīng)分子蒸餾得到精制乳酸和分子蒸餾塔釜殘液；異丙醚與醋酸異丙酯的質(zhì)量比為1:1的混合物作為1號萃取劑，使用1號萃取劑對分子蒸餾塔釜殘液進行第一次萃取，1號萃取劑與分子蒸餾塔釜殘液的體積比為5:1，得到上相和下相，上相即為第一次萃取相，下相即為第一次萃余相；第一次萃取相進行常壓蒸餾得到塔頂餾出物和常壓蒸餾塔釜殘液，塔頂餾出物即為1號萃取劑，1號萃取劑回用用于第一次萃取，常壓蒸餾塔釜殘液即為粗乳酸，粗乳酸加入到濃縮液中；磷酸三丁酯與正辛醇與加氫煤油的質(zhì)量比為6:2:4的混合物作為2號萃取劑，使用2號萃取劑對第一次萃余相進行第二次萃取，2號萃取劑與第一次萃余相的體積比為1:1，得到上相和下相，上相即為第二次萃取相，下相即為第二次萃余相；使用石灰乳對第二次萃取相進行反萃取得到上相和下相，上相即為2號萃取劑，2號萃取劑回用用于第二次萃取，下相即為乳酸鈣入乳液。本實施例中得到的精制乳酸的純度為96%、乳酸的回收率為85%（不包括乳酸鈣入乳液中回收的乳酸）。

實施例2

滅菌后的發(fā)酵液經(jīng)過濾除去固體雜質(zhì)得到濾液；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去低沸物和部分水分得到濃縮液，濃縮液中乳酸的質(zhì)量分數(shù)為70%；濃縮液經(jīng)分子蒸餾得到精制乳酸和分子蒸餾塔釜殘液；異丙醚與醋酸異丙酯的質(zhì)量比為5:1的混合物作為1號萃取劑，使用1號萃取劑對分子蒸餾塔釜殘液進行第一次萃取，1號萃取劑與分子蒸餾塔釜殘液的體積比為10:1，得到上相和下相，上相即為第一次萃取相，下相即為第一次萃余相；第一次萃取相進行常壓蒸餾得到塔頂餾出物和常壓蒸餾塔釜殘液，塔頂餾出物即為1號萃取劑，1號萃取劑回用用于第一次萃取，常壓蒸餾塔釜殘液即為粗乳酸，粗乳酸加入到濃縮液中；磷酸三丁酯與正辛醇與加氫煤油的質(zhì)量比為1:2:4的混合物作為2號萃取劑，使用2號萃取劑對第一次萃余相進行第二次萃取，2號萃取劑與第一次萃余相的體積比為3:1，得到上相和下相，上相即為第二次萃取相，下相即為第二次萃余相；使用石灰乳對第二次萃取相進行反萃取得到上相和下相，上相即為2號萃取劑，2號萃取劑回用用于第二次萃取，下相即為乳酸鈣入乳液。本實施例中得到的精制乳酸的純度為95%、乳酸的回收率為88%（不包括乳酸鈣入乳液中回收的乳酸）。

實施例3

滅菌后的發(fā)酵液經(jīng)過濾除去固體雜質(zhì)得到濾液；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去低沸物和部分水分得到濃縮液，濃縮液中乳酸的質(zhì)量分數(shù)為60%；濃縮液經(jīng)分子蒸餾得到精制乳酸和分子蒸餾塔釜殘液；異丙醚與醋酸異丙酯的質(zhì)量比為3:1的混合物作為1號萃取劑，使用1號萃取劑對分子蒸餾塔釜殘液進行第一次萃取，1號萃取劑與分子蒸餾塔釜殘液的體積比為8:1，得到上相和下相，上相即為第一次萃取相，下相即為第一次萃余相；第一次萃取相進行常壓蒸餾得到塔頂餾出物和常壓蒸餾塔釜殘液，塔頂餾出物即為1號萃取劑，1號萃取劑回用用于第一次萃取，常壓蒸餾塔釜殘液即為粗乳酸，粗乳酸加入到濃縮液中；磷酸三丁酯與正辛醇與加氫煤油的質(zhì)量比為4:2:4的混合物作為2號萃取劑，使用2號萃取劑對第一次萃余相進行第二次萃取，2號萃取劑與第一次萃余相的體積比為2:1，得到上相和下相，上相即為第二次萃取相，下相即為第二次萃余相；使用石灰乳對第二次萃取相進行反萃取得到上相和下相，上相即為2號萃取劑，2號萃取劑回用用于第二次萃取，下相即為乳酸鈣入乳液。本實施例中得到的精制乳酸的純度為97%、乳酸的回收率為83%（不包括乳酸鈣乳液中回收的乳酸）。