專利名稱：從氯硅烷殘液中回收和提純六氯乙硅烷的間歇操作方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從氯硅烷殘液中回收和提純六氯乙硅烷的間歇操作方法及裝置，特別是涉及氯硅烷中高沸物六氯乙硅烷(也稱六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的回收方法及其裝置。
背景技術(shù)：
多晶硅是電子工業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)所需的主要原料，是我國電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽能光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展所必需的戰(zhàn)略物資。在多晶硅的生產(chǎn)過程中，伴隨著精餾提純氯硅烷合成反應(yīng)、還原反應(yīng)與冷(熱)氫化反應(yīng)尾氣的進(jìn)行會不可避免產(chǎn)生一定量的殘液，這部分殘液就多晶硅的生產(chǎn)而言無直接利用價值，此外由于這部分殘液中固含量較高，含有高聚物，粘度大，正常的連續(xù)排放過程難以實現(xiàn)，需要人工操作 ，且這部分物料氧化性強，極易水解產(chǎn)生氯化氫，對撞擊敏感，容易燃燒，暴露在空氣中非常危險，一般的處理方式為粗放式的水解，這既是對原料的浪費，又對人和環(huán)境造成了極大的危害。目前氯硅烷殘液成為讓許多多晶硅企業(yè)頭疼且限制多晶硅行業(yè)發(fā)展的瓶頸問題。通過對冷(熱)氫化渣漿及精餾殘液、合成爐精餾殘液、還原爐精餾殘液等做了大量國內(nèi)國外相關(guān)文獻(xiàn)研究及對個別樣品的檢測后，基本確定氯硅烷殘液主要由以下四部分組成:
權(quán)利要求
1.一種從氯硅烷殘液中回收和提純六氯乙硅烷的間歇操裝置:包括初分精餾塔(6)、初分精餾塔釜式再沸器(I)、間歇精餾塔(7)、間歇精餾塔釜式再沸器(2)、氯硅烷儲罐(3)、有機硅烷儲罐(4)、六氯二硅烷儲罐(5);其特征是初分精餾塔(6)塔底設(shè)置有初分精餾塔釜式再沸器(I )，在初分精餾塔釜式再沸器(I)上部設(shè)置有氯硅烷殘液(8)的進(jìn)料入口，初分精餾塔釜式再沸器(I)的上部連接高沸物硅油去淋洗管道(9)，初分精餾塔釜式再沸器(I)上設(shè)置有低壓蒸汽管線(10 )和高壓蒸汽管線(11)的入口，初分精餾塔(6 )塔頂設(shè)置尾氣及抽真空管線(12)，塔頂設(shè)置有氯氣物料管線(17)與氮氣物料管線(18)的入口，初分精餾塔(6 )冷凝器設(shè)置初分產(chǎn)品管線(13 )連接至間歇精餾塔釜式再沸器(2 );間歇精餾塔(7 )下部設(shè)置有間歇精餾塔釜式再沸器(2)，間歇精餾塔釜式再沸器(2)上設(shè)置有低壓蒸汽管線(16)，間歇精餾塔(7)頂部設(shè)置尾氣及抽真空管線(14)，間歇精餾塔(7)冷凝器設(shè)置精餾產(chǎn)品管線(15)，產(chǎn)品管線(15)連接至氯硅烷儲罐(3)、有機硅烷儲罐(4)和六氯二硅烷儲罐(5)。
2.采用權(quán)利要求1的裝置從氯硅烷殘液中回收和提純六氯乙硅烷的操作方法，其特征是步驟如下: 1) 氯硅烷殘液(8 )從初分精餾塔釜式再沸器(I)上部進(jìn)料，初分精餾塔(6 )采用間歇精餾方式，通過低壓蒸汽管線(10)使用低壓蒸汽作為熱源，殘液中的氯硅烷按沸點依次蒸餾，當(dāng)塔頂從穩(wěn)定溫度開始上升后，通過塔頂尾氣及抽真空管線(12)開始逐漸抽真空，氯硅烷殘液(8)中的輕組分氯硅烷、有機氯硅烷、六氯二硅烷最終依次按沸點從初分精餾塔(6)塔頂冷凝器經(jīng)初分產(chǎn)品管線(12)進(jìn)入至間歇精餾塔釜式再沸器(2)進(jìn)行進(jìn)一步分離；高沸物中六氯二硅烷蒸完后，將加熱蒸汽管線切換至高壓蒸汽管線(11 )，將氯硅烷殘液(8)中高沸硅油物質(zhì)氣化經(jīng)高沸物硅油去淋洗管道(9)送去淋洗；蒸發(fā)結(jié)束后塔釜殘留粉末通過抽出初分精餾塔釜式再沸器(I)加熱列管卸出； 2).初分產(chǎn)品經(jīng)初分產(chǎn)品管線(13)進(jìn)`入間歇精餾塔釜式再沸器(2)，間歇精餾塔(7)通過低壓蒸汽管線(16)使用低壓蒸汽作為熱源，殘液中的氯硅烷按沸點依次蒸餾，當(dāng)塔頂從穩(wěn)定溫度開始上升后，通過塔頂尾氣及抽真空管線(14)開始逐漸抽真空，間歇精餾塔(7)塔釜中殘液輕組分氯硅烷、有機氯硅烷、六氯二硅烷依次按沸點從間歇精餾塔(7)塔頂冷凝器經(jīng)產(chǎn)品管線(15)分別回收進(jìn)入氯硅烷儲罐(3)、有機硅烷儲罐(4)、六氯二硅烷儲罐(5)。
3.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的初分精餾塔(6)操作壓力為0 80KPa，塔頂溫度為30 105 °C，塔理論級數(shù)為15 30，塔徑280 320mm，低壓加熱蒸汽溫度130 1400C，中壓加熱蒸汽溫度200 250°C。
4.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的間歇精餾塔(7)操作壓力為0 80KPa，塔頂溫度為30 105°C，填料高度為45 55m，塔徑180 220mm。
5.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的初分精餾塔(6)使用低壓蒸汽加熱的同時經(jīng)氯氣物料管線(17)通入一定量的氯氣，當(dāng)熱源切換至中壓蒸汽時經(jīng)氮氣物料管線(18)通入氮氣置換殘余的氯氣，增加六氯二硅烷收率。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種間歇式氯硅烷殘液及殘渣回收處理工藝及其裝置，特別是針對回收具有極高價值的六氯乙硅烷(又稱六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的方法及其裝置。本發(fā)明是根據(jù)殘液處理量小的情況下提出的一種間歇式技術(shù)方案。本工藝主要包括初分精餾塔與間歇精餾塔。本發(fā)明特別適用于處理多晶硅生產(chǎn)中冷氫化渣漿及精餾殘液、合成工序精餾殘液等臟殘液，也同樣適用于還原工序精餾殘液與熱氫化工序精餾殘液或混合類型等殘液。本發(fā)明處理工藝可以回收得到純度98％以上的六氯乙硅烷。
文檔編號C01B33/107GK103101914SQ201310059040
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者黃國強, 王國鋒, 楊勁, 陳錦溢 申請人:天津大學(xué)