專(zhuān)利名稱(chēng)：連續(xù)式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法；特別是涉及氯硅烷中高沸物六氯乙硅烷(也稱(chēng)六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的回收方法及其裝置。
背景技術(shù)：
多晶硅是電子工業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)所需的主要原料，是我國(guó)電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展所必需的戰(zhàn)略物資。在多晶硅的生產(chǎn)過(guò)程中，伴隨著精餾提純氯硅烷合成反應(yīng)、還原反應(yīng)與冷(熱)氫化反應(yīng)尾氣的進(jìn)行會(huì)不可避免產(chǎn)生一定量的殘液，這部分殘液就多晶硅的生產(chǎn)而言無(wú)直接利用價(jià)值，此外由于這部分殘液中固含量較高，含有高聚物，粘度大，正常的連續(xù)排放過(guò)程難以實(shí)現(xiàn)，需要人工操作，且這部分物料氧化性強(qiáng)，極易水解產(chǎn)生氯化氫，對(duì)撞擊敏感，容易燃燒，暴露在空氣中非常危險(xiǎn)，一般的處理方式為粗放式的水解，這既是對(duì)原料的浪費(fèi)，又對(duì)人和環(huán)境造成了極大的危害。目前氯硅烷殘液成為讓許多多晶硅企業(yè)頭疼且限制多晶硅行業(yè)發(fā)展的瓶頸問(wèn)題。通過(guò)對(duì)冷(熱)氫化渣漿及精餾殘液、合成爐精餾殘液、還原爐精餾殘液等做了大量國(guó)內(nèi)國(guó)外相關(guān)文獻(xiàn)研究及對(duì)個(gè)別樣品的檢測(cè)后，基本確定氯硅烷殘液主要由以下四部分組成:
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)式氯硅烷殘液回收處理裝置:包括過(guò)濾器(I)、初餾塔(2)、六氯二硅烷脫輕塔(3 )、六氯二硅烷脫重塔(4 )、四氯化硅脫氫塔(5 )、四氯化硅脫重塔(6 )、濾渣儲(chǔ)罐(7 )、三氯氫硅儲(chǔ)罐(8)、四氯化硅儲(chǔ)罐(9)、有機(jī)氯硅烷儲(chǔ)罐(10)、六氯二硅烷儲(chǔ)罐(11)、高沸硅油儲(chǔ)罐(8);其特征是在過(guò)濾器(I)上設(shè)置有氯硅烷殘液(13)進(jìn)料入口，設(shè)置的濾液出口管線(14)與初餾塔(2)相連，底部設(shè)置有濾渣卸載管線(15)與濾渣儲(chǔ)罐(7)相連；初餾塔(2)塔底設(shè)初餾塔塔底物流管線(17)與六氯二硅烷脫輕塔(3)相連，初餾塔塔頂物流管線(16)與四氯化硅脫輕塔(5)相連；六氯二硅烷脫輕塔(3)塔底設(shè)六氯二硅烷脫輕塔塔底物流管線(19)與六氯二硅烷脫重塔(4)相連，六氯二硅烷脫輕塔頂部設(shè)有機(jī)氯硅烷物流管線(18)連接至有機(jī)氯硅烷儲(chǔ)罐(10)，六氯二硅烷脫輕塔頂部連接有氯氣物料進(jìn)料管線(26);六氯二硅烷脫重塔(4)塔底設(shè)高沸硅油物流管線(21)連接至高沸硅油儲(chǔ)罐(12)，頂部設(shè)六氯二硅烷產(chǎn)品物流管線(20 )連接至六氯二硅烷儲(chǔ)罐(11)，頂部設(shè)置有氮?dú)馕锪瞎芫€(27 );四氯化硅脫輕塔(5)塔底設(shè)置有四氯化硅脫輕塔塔底物流管線(23)與四氯化硅脫重塔(5)相連，頂部設(shè)三氯氫硅物流管線(22 )連接至三氯氫硅儲(chǔ)罐(8 );四氯化硅脫重塔(6 )塔底有機(jī)氯硅烷物流管線(25)連接至有機(jī)氯硅烷儲(chǔ)罐(10)，頂部設(shè)四氯化硅產(chǎn)品物流管線(24)連接至四氯化硅儲(chǔ)罐(9)。
2.采用權(quán)利要求1的裝置連續(xù)式氯硅烷殘液回收處理方法，其特征是步驟如下: 1).氯硅烷殘液(13)先經(jīng)過(guò)過(guò)濾器(I)進(jìn)行固液分離，濾渣通過(guò)濾渣卸載管線(15)回收至濾渣儲(chǔ)罐(7)或直接水解填埋處理，濾液通過(guò)濾液出口管線(14)從初餾塔(2)中部進(jìn)料； 2).初餾塔(2)中含六氯二硅烷為主的重組分通過(guò)初餾塔塔底物流管線(17)進(jìn)入六氯二硅烷脫輕塔(3)，含四氯化硅為主的輕組分通過(guò)初餾塔塔頂物流管線(16)進(jìn)入四氯化硅脫輕塔(5)； 3).初餾塔塔底物料通過(guò)六氯二硅烷脫輕塔(3)分離，同時(shí)六氯二硅烷脫重輕(3)塔頂經(jīng)氯氣物料管線(26 )通入氯氣，塔頂含有機(jī)氯硅烷為主的輕組分經(jīng)有機(jī)氯硅烷物流管線(18)進(jìn)入有機(jī)氣娃燒儲(chǔ)Sip(10)； 4).六氯二硅烷脫輕塔(3)塔底物料經(jīng)六氯二硅烷脫重塔(4)分離后，同時(shí)六氯二硅烷脫重塔(4)塔頂經(jīng)氮?dú)馕锪瞎芫€(27)通入的氮?dú)庵脫Q物料中殘余氯氣，塔頂六氯二硅烷產(chǎn)品經(jīng)TK氣_■娃燒廣品物流管線(20)進(jìn)入TK氣_■娃燒儲(chǔ)te (11)，塔底聞沸娃油經(jīng)聞沸娃油物流管線(21)進(jìn)入高沸硅油儲(chǔ)罐(12)； 5).初餾塔塔頂物料通過(guò)四氯化硅脫輕塔(5)分離后，塔頂含三氯氫硅為主的輕組分經(jīng)三氯氫硅物流管線(22)進(jìn)入三氯氫硅儲(chǔ)罐(8)，塔頂物料經(jīng)四氯化硅脫輕塔塔底物流管線(23 )進(jìn)入四氯化硅脫重塔(6 ); 6).四氯化硅脫輕塔(5)塔底物料經(jīng)四氯化硅脫重塔(6)分離后，塔頂四氯化硅產(chǎn)品經(jīng)四氯化硅產(chǎn)品管線(24)進(jìn)入四氯化硅儲(chǔ)罐(9)，塔底有機(jī)氯硅烷為主的物料經(jīng)有機(jī)氯硅烷管線(25 )進(jìn)入有機(jī)氯硅烷儲(chǔ)罐(10 )。
3.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的初餾塔(2)操作壓力為0.5 1.5MPa，塔頂溫度為4(T70°C，回流進(jìn)料比為0.5 1，塔理論級(jí)數(shù)為70、0。
4.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的六氯二硅烷脫輕(3)操作壓力為0.5^1.5MPa，塔頂溫度為10(T15(TC，回流進(jìn)料比為7 10，塔理論級(jí)數(shù)為40飛0。
5.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的六氯二硅烷脫重(4)操作壓力為0.5 IMPa，塔頂溫度為120~160°C，回流進(jìn)料比為4 7，塔理論級(jí)數(shù)為30~50。
6.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的四氯化硅脫輕塔(5)操作壓力為0.1 0.3MPa，塔頂溫度為40~70°C，回流進(jìn)料比為I 2，塔理論級(jí)數(shù)為70、0。
7.如權(quán)利要求2的方法，其特征是所述的四氯化硅脫重塔(6)操作壓力為0.1~0.3MPa，塔頂溫度為40~70°C，回流進(jìn)料比為6 9，塔理論級(jí)數(shù)為20~40。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法，特別是針對(duì)回收具有極高價(jià)值的六氯乙硅烷(又稱(chēng)六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的方法及其裝置。本工藝主要包括過(guò)濾器、初餾塔、六氯二硅烷脫輕塔、六氯二硅烷脫重塔、四氯化硅脫氫塔、四氯化硅脫重塔。本發(fā)明特別適用于處理多晶硅生產(chǎn)中冷氫化渣漿及精餾殘液、合成工序精餾殘液等臟殘液，也同樣適用于還原工序精餾殘液與熱氫化工序精餾殘液或混合類(lèi)型等殘液。本發(fā)明可以有效的除去與四氯化硅難分離的有機(jī)氯硅烷、與六氯二硅烷難分離四氯化鈦，本處理工藝可以回收得到純度99.7%的六氯二硅烷與純度。
文檔編號(hào)C01B33/107GK103112859SQ201310059359
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者黃國(guó)強(qiáng), 楊勁, 王國(guó)鋒, 陳錦溢 申請(qǐng)人:天津大學(xué)