專利名稱：氫氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂[Mg(0H)2]是一種重要的化工產(chǎn)品和中間體，已在陶瓷材料、環(huán)保、醫(yī)藥 等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。迄今，有關(guān)高純氫氧化鎂制備方法有以下幾種CN 1458066A:以鎂鹽晶須為原料，通過(guò)與氨、堿金屬或堿土金屬的氫氧化物水溶 液反應(yīng)，獲得氫氧化鎂晶須。該方法成本低，無(wú)污染，方法簡(jiǎn)便。但是必須先通過(guò)水熱的方 法制備鎂鹽晶須，操作比較麻煩，耗能較高，會(huì)產(chǎn)生銨鹽或其他的廢棄物。CN 1332116A 采用可溶性鎂鹽與堿通過(guò)均質(zhì)流體法經(jīng)過(guò)強(qiáng)制沉淀反應(yīng)合成，經(jīng)過(guò) 過(guò)濾、洗滌、干燥得到的氫氧化鎂的純度達(dá)到99%以上，產(chǎn)品平均直徑在10-200nm。該法制 得的氫氧化鎂的粒徑的分布較寬，流程較復(fù)雜，原料需要較長(zhǎng)時(shí)間的老化，且產(chǎn)生的濾液無(wú) 法重復(fù)利用。CN 1401574A 以無(wú)機(jī)鎂鹽為主要原料，以無(wú)機(jī)堿或硫氫化物為沉淀劑，加入絮凝 劑，并進(jìn)行水熱改性，得到片狀的氫氧化鎂。該方法成本低廉，附加值高。但是，需要經(jīng)過(guò)水 熱處理，耗能高，生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生硫酸銨等廢棄物，且產(chǎn)品的純度不高(低于99% )。CN 1513761A:采用鎂鹽為原料，以氫氧化鈉和氨水作為混合沉淀劑，通過(guò)逆向沉 淀法制備得到純度超過(guò)99%，粒徑在30-100nm的氫氧化鎂，該方法投資小。但該法以氨水 作為原料，會(huì)污染環(huán)境，且生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生銨鹽等廢棄物，該法還需要對(duì)原料進(jìn)行超聲處 理，較為復(fù)雜，產(chǎn)品的粒度分布較寬。CN 101234769A 采用凈化鹵水和氫氧化鈉為原料，通過(guò)晶種分解法制備得到高純 的氫氧化鎂工藝流程簡(jiǎn)單，無(wú)污染。但是需要較長(zhǎng)時(shí)間的陳化，操作較為復(fù)雜，且產(chǎn)生的濾 液沒(méi)有重復(fù)利用。CN 1332117A:通過(guò)一步法制得了高純氫氧化鎂，該法能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量高。但是該 法采用氨水作為堿液，污染環(huán)境，會(huì)產(chǎn)生氯化銨廢棄物，且產(chǎn)品的分散性較差，產(chǎn)品需要經(jīng) 過(guò)粉碎。綜上所述，本領(lǐng)域迫切需要一種操作步驟簡(jiǎn)便、產(chǎn)品易于分離和對(duì)環(huán)境友好的氫 氧化鎂的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種操作步驟簡(jiǎn)便、產(chǎn)品易于分離和對(duì)環(huán)境友好的氫氧化 鎂的制備方法。本發(fā)明以氯化鎂和氫氧化鈉作為沉淀反應(yīng)的原料，通過(guò)在沉淀反應(yīng)過(guò)程中加入水 溶性氯化物，改變氯化鎂和氫氧化鈉的反應(yīng)結(jié)晶過(guò)程中的過(guò)飽和度，從而得到易過(guò)濾的高 純氫氧化鎂(氫氧化鎂的純度大于99% )、且所得氫氧化鎂的粒徑分布比較均勻。
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此外，本發(fā)明中所得的濾液經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后可作為制備離子膜燒堿的原料，因此， 本發(fā)明幾乎實(shí)現(xiàn)“零排放”，是一種對(duì)環(huán)境友好的制備方法。本發(fā)明所說(shuō)的制備氫氧化鎂的方法，其主要步驟是由氯化鎂和氫氧化鈉反應(yīng) 得目標(biāo)物(氫氧化鎂)，其特征在于，在氯化鎂和氫氧化鈉的反應(yīng)體系中加入摩爾濃度為 0. 01mol/l (M) 5. 00mol/l (M)的氯化物水溶液，且所添加氯化物水溶液與氯化鎂水溶液 的體積比為1 (3 50)；其中所說(shuō)的氯化物是:LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或 MnCl2。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案中，所說(shuō)的氯化物為氯化鈉。


圖1為由實(shí)施例1制備氫氧化鎂的XRD圖；圖2為由實(shí)施例1制備氫氧化鎂的SEM圖；圖3為由實(shí)施例1制備氫氧化鎂的粒徑(粒度)分布圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所說(shuō)的制備氫氧化鎂的方法，包括如下步驟(1)氯化鎂凈化預(yù)處理通過(guò)對(duì)氯化鎂原料進(jìn)行預(yù)處理，達(dá)到工業(yè)級(jí)氯化鎂的要求，即MgCl2 .6H20彡98%； S042—彡1. 0% ；Ca2+彡0. 14%，水不溶物彡0. 10%。具體的操作方法如下首先過(guò)濾掉水不溶物，其次，如其中Ca2+過(guò)量，加入Na2C03生成CaC03沉淀除去過(guò) 量的Ca2+ ；如S042—過(guò)量，加入氯化鋇做除硫劑去過(guò)量的S042—。(2)將摩爾濃度為0.01M 5.00M的氯化物的水溶液置于反應(yīng)器中，在60°C 90°C狀態(tài)下至少保持0.5小時(shí)，將經(jīng)步驟(1)處理的氯化鎂水溶液和氫氧化鈉水溶液分 別預(yù)熱到60°C 90°C，然后將其同時(shí)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)得沉淀物，過(guò)濾，用溫度為 30°C 80°C的去離子水洗滌所得濾餅，再經(jīng)干燥后得目標(biāo)物；其中所說(shuō)的氯化物是:LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或 MnCl2，且氯化物水溶液與氯化鎂水溶液的體積比為1 (3 50);過(guò)濾所得濾液經(jīng)螯合樹(shù)脂進(jìn)行簡(jiǎn)單精制后，即可作為電解法制備離子膜燒堿的原 料。本發(fā)明具有操作步驟簡(jiǎn)便(無(wú)需經(jīng)過(guò)水熱和/或陳化等操作)、所得產(chǎn)品易于分離 及對(duì)環(huán)境友好(“零排放”)等優(yōu)點(diǎn)。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。本發(fā)明的保護(hù)范圍不受所舉之例的限 制。實(shí)施例1首先配制2. 3mol/l氯化鎂的鎂基溶液、4. 6mol/l氫氧化鈉的堿液、0. 5mol/l的氯 化銣備用，取等體積的堿液和鎂基溶液預(yù)熱至80°C。取90ml氯化銣水溶液，加入反應(yīng)器中 作為底料，在80°C，攪拌速率為500rpm下，將堿液和鎂基溶液同時(shí)以lml/min的加料速度加 入到反應(yīng)器中，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾。濾餅用200ml的80°C的去離子水?dāng)嚢柘礈烊?，最后?20°C、靜態(tài)空氣中干燥8h，所得濾液通過(guò)螯合樹(shù)脂進(jìn)行簡(jiǎn)單精制后，加入一定量氯化鈉 調(diào)節(jié)濃度，在3. 4 3. 7伏特的電壓，94% 99%的電流效率下，采用薄膜法進(jìn)行電解制備 氫氧化鈉和氯氣。所制得的高純氫氧化鎂，其純度為99.8%，平均粒度為10.736i!m，濾餅 的含水量為19. 7%。圖1為產(chǎn)品的XRD圖；圖2為產(chǎn)品的SEM圖；圖3為產(chǎn)品的粒徑分布 圖。實(shí)施例2分別配制2. 5mol/l氯化鎂水溶液(鎂基溶液)，5mol/l的氫氧化鈉水溶液(堿 液)，1. Omol/1的氯化鉀水溶液備用，取等體積的堿液和鎂基溶液預(yù)熱至80°C。取90ml氯化 鉀水溶液，加入反應(yīng)器中作為底料，在80°C，攪拌速率為500rpm下，將堿液和鎂基溶液同時(shí) 以1. 5ml/min的加料速度加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾。濾餅用200ml的80°C的 去離子水?dāng)嚢柘礈烊危詈笤?20°C、靜態(tài)空氣中干燥8h，所得濾液通過(guò)螯合樹(shù)脂進(jìn)行簡(jiǎn) 單精制后，加入一定量氯化鈉調(diào)節(jié)濃度，在3. 4 3. 7伏特的電壓，94% 99%的電流效率 下，采用薄膜法進(jìn)行電解制備氫氧化鈉和氯氣。所制得的高純氫氧化鎂，其純度為99. 7%, 平均粒度為11.841 iim，濾餅的含水量為28%。實(shí)施例3分別配制3. 5mol/l的氯化鎂水溶液(鎂基溶液)、7mol/l的氫氧化鈉水溶液(堿 液)和3. 5mol/l的氯化鈉水溶液備用，取等體積的堿液和鎂基溶液預(yù)熱至80°C。取50ml氯 化鈉水溶液，加入反應(yīng)器中作為底料，在80°C，攪拌速率為500rpm下，將堿液和鎂基溶液同 時(shí)以1. 5ml/min的加料速度加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾。濾餅用200ml的80°C 的去離子水?dāng)嚢柘礈烊危詈笤?20°C、靜態(tài)空氣中干燥8h，所得濾液加入一定量氯化鈉 調(diào)節(jié)濃度，在3. 4 3. 7伏特的電壓，94% 99%的電流效率下，采用薄膜法進(jìn)行電解制備 氫氧化鈉和氯氣。所制得的高純氫氧化鎂，其純度為99. 1%，平均粒度為10. 171pm，濾餅 的含水量為30%。實(shí)施例4首先配制4. 5mol/l的氯化鎂水溶液(鎂基溶液)、9mol/l的氫氧化鈉(堿液)和 4. 5mol/l的氯化鈉水溶液備用，取等體積的堿液和鎂基溶液預(yù)熱至80°C。取100ml氯化鈉 水溶液，加入反應(yīng)器中作為底料，在80°C，攪拌速率為500rpm下，保持停留時(shí)間為40min，將 堿液和鎂基溶液同時(shí)以2. Oml/min的加料速度加入到反應(yīng)器中，同時(shí)以4. Oml/min的速度 進(jìn)行出料，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，出料即可進(jìn)行抽濾。濾餅用200ml的80°C的去離子水?dāng)嚢柘礈烊?次，最后在120°C、靜態(tài)空氣中干燥8h，所得濾液加入一定量氯化鈉調(diào)節(jié)濃度，在3. 4 3. 7 伏特的電壓，94 % 99 %的電流效率下，采用薄膜法進(jìn)行電解制備氫氧化鈉和氯氣。所制得 的高純氫氧化鎂，其純度為99. 2%，平均粒度為10. 036 iim，濾餅的含水量為30%。
權(quán)利要求
一種制備氫氧化鎂的方法，其主要步驟是由氯化鎂和氫氧化鈉反應(yīng)得目標(biāo)物，其特征在于，在氯化鎂和氫氧化鈉的反應(yīng)體系中加入摩爾濃度為0.01M～5.00M的氯化物的水溶液，且氯化物水溶液與氯化鎂水溶液的體積比為1∶(3～50)；其中所說(shuō)的氯化物是LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2、ZnCl2或MnCl2。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的氯化物是氯化鈉。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中氯化鎂和氫氧化鈉反應(yīng)溫度為 60°C 90°C。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中氯化鎂和氫氧化鈉反應(yīng)時(shí)間至少為 0. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂的制備方法，其主要步驟是由氯化鎂和氫氧化鈉反應(yīng)得目標(biāo)物，其特征在于，在氯化鎂和氫氧化鈉的反應(yīng)體系中加入摩爾濃度為0.01M～5.00M的氯化物的水溶液，且所添加氯化物水溶液與氯化鎂水溶液的體積比為1∶(3～50)。本發(fā)明具有操作步驟簡(jiǎn)便(無(wú)需經(jīng)過(guò)水熱和/或陳化等操作)、所得產(chǎn)品易于分離及對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01F5/22GK101857249SQ20101020781
公開(kāi)日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者于建國(guó), 孫淑英, 宋興福, 張登科, 汪瑾, 程健翼, 路貴民 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)