專利名稱：高純度氫氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氫氧化鎂的制備，更具體地涉及通過酸和堿從白云石獲得高純度 Mg(OH)2的方法，其中該酸和堿在同一過程的內(nèi)部循環(huán)中進(jìn)行再生。
背景技術(shù)：
對于制備氫氧化鎂，已知的沉淀反應(yīng)方法包括向含Mg++的溶液(包括海水)中加入堿例如碳酸鈉、碳酸鉀、氨水或石灰。在這些方法中，堿在氫氧化鎂的洗滌和純化步驟中會有損耗(Kirk-Othmer, Encyclopaedia of Chemical Technology, third Edition, vol 14，pp 629-631)。美國專利US2，801，155 (Kipper，1957)記載了由白云石制備氫氧化鎂，其中白云石與硝酸反應(yīng)并在后續(xù)步驟中額外混合白云石或氨氣用于制備氫氧化鎂(發(fā)生沉淀)和硝酸鈣和/或硝酸銨。該方法的缺陷在于浸浙白云石中所用的酸或沉淀氫氧化鎂中所用的堿是非再生的。美國專利US4，937，056 (Kirk等人，1990)記載了用溶液浸浙含碳酸鹽、氫氧化物或氧化物的鎂形式且雜質(zhì)含量至少為5%的固體制備氫氧化鎂的方法。該方法的缺陷在于，為了減少雜質(zhì)，逐漸增加PH以選擇性地沉淀這些雜質(zhì)。pH增量為0. 5單元，從而在操作該方法時有必要進(jìn)行非常靈敏的控制。美國專利US6，214，313 (Berisko等人，2001)記載了由對可燃?xì)怏w脫硫產(chǎn)生的物流制備氫氧化鎂的方法，該方法的缺陷在于溶液中的亞硫酸鎂必須首先通過加入過氧化氫轉(zhuǎn)化成硫酸鹽且然后使用氫氧化鈉沉淀硫酸鎂。在常用來氫氧化鎂的一些制備方法中，所用的原料是固體化合物，其在反應(yīng)時生成雜質(zhì)例如硫酸鈣、碳酸鹽、氫氧化物或氧化物，所有這些雜質(zhì)會與產(chǎn)物一起沉淀以及被產(chǎn)物攜帶，從而生成低純度產(chǎn)物。這些方法通常是高耗能的(需要高電能和高燃料消耗)以及所生成的氫氧化鎂的純度依賴于方法中所用的原料的純度?？梢杂^察到，上述方法不能保證制備的氫氧化鎂的純度可用于所需的技術(shù)領(lǐng)域， 例如在不必須使用高純度原料的藥品和食品的制備中。因此需要進(jìn)行復(fù)雜的純化操作，例如選擇性溶出不需要的不溶物質(zhì)。例如，在美國專利US5，626，825 (Verri, 1997)中記載了借由加入螯合劑的氫氧化鎂的純化方法，該螯合劑捕捉氫氧化鎂漿料中所含的雜質(zhì)，從而獲得的純度為至少98%。應(yīng)該注意的是該方法意在純化已生成的氫氧化鎂產(chǎn)物。美國專利US4，693，872 (Nakaya等人，1987)記載了一種制備高純度氫氧化鎂的方法，該方法開始于不純的氫氧化鎂，在第一步中，該不純的氫氧化鎂溶解于在后續(xù)步驟中再生氨得到的氯化鈣物流中，并加入二氧化碳?xì)怏w。該方法的缺陷在于需要處理兩種氣流以及需要密封設(shè)備。由上述參考資料可以觀察到，純化方法通常作為制備低純度氫氧化鎂時的額外步驟進(jìn)行以得到所需要的純度。制備氫氧化鎂中的副產(chǎn)物或雜質(zhì)的物化性能可以有利地用于其它的技術(shù)領(lǐng)域中例如水純化中作為改善加工液體的質(zhì)量的輔助過濾介質(zhì)，這是因為它們阻留了重金屬、混
3懸的顆粒和有機(jī)物質(zhì)。令人意外的是，這些性能并不有利于氫氧化鎂制備過程中的純化。發(fā)明目的考慮到現(xiàn)有技術(shù)中存在未解決的問題，本發(fā)明的目的是提供用于獲得高純度氫氧化鎂的新的方法。本發(fā)明的另一目的是提供用于獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中產(chǎn)物的純度不直接由原料的質(zhì)量(quality)所決定。本發(fā)明的另一目的是提供一種方法，在該方法中，在穩(wěn)定操作中制備氫氧化鎂所需的堿物流和酸物流是通過同一過程中的再生而制備的。本發(fā)明的上述目的和其他目的根據(jù)以下描述和附圖會是明顯的，其中該描述和附圖僅是說明性的，并不限制本發(fā)明的范圍。


圖1示出了本發(fā)明方法流程的方框圖。

發(fā)明內(nèi)容
為了更好地理解以下描述，應(yīng)當(dāng)結(jié)合圖1進(jìn)行閱讀，其中該圖1為方法流程的方框圖。本發(fā)明用于獲得氫氧化鎂的方法的特征在于，原料(100)是固體物質(zhì)，其可以是天然或合成的化合物或混合物，并且含有碳酸鹽、氫氧化物或氧化物形式的鎂。優(yōu)選的材料是白云石(Dolomite)、碳酸鈣鎂石(Huntite)、水鎂石(Brucite)、方鎂石(Periclase)、煅燒白云石(Dolime)或菱鎂礦(Magnesite)。為了由本發(fā)明方法所用的原料實現(xiàn)最優(yōu)化產(chǎn)率，應(yīng)該使表面積盡可能大的材料暴露于反應(yīng)物，例如使原料經(jīng)受減少顆粒尺寸的工藝以增加表面積，從而可以增加鎂的提取。將原料(100)給料至使用酸的浸浙(leach)操作Q00)中，其中酸選自硫酸和鹽酸，以至于原料的鎂離子保留在溶液中以及原料中存在的其他陽離子形成了沉淀物。因此， 假如原料包含鈣，則應(yīng)該使用硫酸以生成沉淀的石膏(脫水的硫酸鈣)。原料與酸反應(yīng)期間生成的不溶物質(zhì)用于在沉淀期間帶走雜質(zhì)例如重金屬、有機(jī)物和混懸固體，而鎂離子保留在經(jīng)純化的溶液中。進(jìn)行反應(yīng)所用的酸有兩個來源a)從后續(xù)的“酸和堿再生”步驟G00)循環(huán)的物流(210)，以及b)用于開始該方法、補(bǔ)償損耗或滲漏以及進(jìn)行化學(xué)計量調(diào)節(jié)的“新鮮”酸物流 (150)。在反應(yīng)期間，酸的量足夠用于完全浸浙原料(100)中的鎂含量，即足夠用于實現(xiàn)完全溶出原料(100)中所含的鎂。將浸浙O00)該原料(100)得到的物流(205)分離得到i)鎂溶液(220)，ii)物流(700)，其包含原料中沉淀的不溶物質(zhì)和惰性物質(zhì)，以及iii)含碳?xì)怏w(carbon gas) (710)，當(dāng)使用含碳酸鹽原料時生成該含碳?xì)怏w。分離步驟(250)確保純化在反應(yīng)器(300)中所用的反應(yīng)物以及物流(220)是基本上純的硫酸鎂或氯化鎂溶液。雖然在分離步驟O00)中可以使用任何已知的常用技術(shù)，但是優(yōu)選過濾，這是因為考慮到沉淀固體形成的床可以用作設(shè)備中已提供的過濾介質(zhì)之外的附加過濾介質(zhì)。通過浸浙(200)所得的鎂溶液(220)給料至反應(yīng)器(300)中，在這里，鎂溶液與來自“酸和堿再生”步驟G00)的堿(310)、優(yōu)選氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)，但是也可以使用其他的堿金屬或堿土氫氧化物，例如氫氧化鉀，條件是通過取代OH—形成的鹽是可溶的從而防止其被沉淀的氫氧化鎂帶走。在堿(310)與來自分離步驟O50)的鎂溶液(220)進(jìn)行反應(yīng)(300)期間，形成了氫氧化鎂的混懸液。使該混懸液(30 經(jīng)受固體-液體(或相)的分離(350)，由此得到高純度氫氧化鎂作為產(chǎn)物(800)。分離(350)通過常規(guī)方法進(jìn)行，例如過濾、沉降、離心等。開始進(jìn)行該方法時，由于不存在再生的堿物流(310)，需要使用外部堿源(315)以
獲得高純度氫氧化鎂。對本發(fā)明方法獲得產(chǎn)物的純度和常規(guī)方法獲得產(chǎn)物的純度進(jìn)行比較分析，其中使用白云石作為原料并在相同的操作條件(溫度、壓力、洗滌用流體、所用設(shè)備等)下進(jìn)行相同次數(shù)的洗滌步驟，所得的結(jié)果示出在表1中。表1通過常規(guī)方法和本發(fā)明方法獲得的氫氧化鎂的純度的比較分析
權(quán)利要求
1.用于從天然或合成的固體混合物或化合物中獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中所述固體混合物或化合物含有碳酸鹽、氫氧化物或氧化物形式的鎂，所述方法包括以下步驟(a)用酸浸浙原料，(b)分離沉淀的不溶固體，(c)使從分離步驟得到的鎂溶液與堿反應(yīng)，(d)分離所形成的氫氧化鎂為最終產(chǎn)物，(e)通過處理步驟(d)的剩余液體再生所述酸和所述堿，以及(f)使所述再生酸循環(huán)至浸浙步驟并使所述再生堿循環(huán)至反應(yīng)步驟，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中，在一般操作中，原料與步驟(e)中再生的酸進(jìn)行反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中在方法起始時，使用“新鮮”酸浸浙原料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中為了浸浙所述原料，給料 “新鮮”酸物流，其量足夠用來補(bǔ)償該過程中的損耗以及調(diào)節(jié)化學(xué)計量需求。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中將浸浙得到的物流給料進(jìn)入相分離操作，其中將沉淀的不溶固體以及二氧化碳?xì)怏w從該過程中除去。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中分離沉淀的不溶固體優(yōu)選通過過濾進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中相分離得到的鎂溶液通過與堿混合而反應(yīng)，從而生成高純度氫氧化鎂沉淀物為最終產(chǎn)物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中所述堿來自步驟(e)中的再生。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中在方法起始時，所用的堿來自方法外部的來源。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中將與堿反應(yīng)所得的物流給料進(jìn)入固液分離操作中，其中固相是高純度氫氧化鎂。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中使來自分離高純度氫氧化鎂的剩余母液經(jīng)受再生酸和堿的過程，其中將所述酸和所述堿分別循環(huán)用于浸浙原料和沉淀高純度氫氧化鎂。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中酸和堿的再生通過電化學(xué)方法進(jìn)行。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中所使用的酸為強(qiáng)酸，其選自硫酸和鹽酸。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中當(dāng)原料含鈣，例如為白云石時，所用的酸是硫酸。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得高純度氫氧化鎂的方法，其中所述堿是強(qiáng)氫氧化物，優(yōu)選氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及從天然或合成的固體原料中獲得高純度氫氧化鎂的新方法，其中所述固體原料含有碳酸鹽、氫氧化物和/或氧化物形式和/或其混合形式的鎂。該方法包括浸瀝原料以溶解鎂；溶液用堿處理以沉淀高純度氫氧化鎂，且將剩余母液給料至堿和酸的再生步驟中，其中堿用于沉淀高純度氫氧化鎂中，酸用于浸瀝中。本發(fā)明方法的特征在于循環(huán)使用在同一過程中再生的反應(yīng)物(酸和堿)。
文檔編號C01F5/22GK102216219SQ200880131850
公開日2011年10月12日 申請日期2008年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日
發(fā)明者喬斯·G·博卡尼格拉羅杰斯, 杰瑟斯·M·馬丁內(nèi)茲馬丁內(nèi)茲, 赫林多·奧蒂茲奧特加, 里卡多·貝納維德斯佩雷茲 申請人:派諾爾斯管理服務(wù)公司