一種制備高純度氫氧化鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度氫氧化鎂的制備工藝，它是以工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水按一定比例混合后萃取磷尾礦渣，過濾酸不溶物后的萃取液進(jìn)行一段中和，過濾后濾液進(jìn)行二段中和，過濾分離后烘干制得氫氧化鎂產(chǎn)品，該工藝?yán)昧追蕪S廢酸水減少了酸耗，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)富集磷尾礦中的五氧化二磷，是一種廢棄物資源再利用的綠色環(huán)保工藝。所得氫氧化鎂產(chǎn)品純度高，具有阻燃消煙、填充等眾多性能，是一種高效、無(wú)毒的無(wú)機(jī)阻燃劑，市場(chǎng)前景非常廣闊。
【專利說(shuō)明】一種制備高純度氫氧化鎂的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明屬于廢棄物資源再利用領(lǐng)域，具體涉及到一種高純度氫氧化鎂的制備工藝。
[0002]技術(shù)背景:
磷尾礦主要來(lái)自于選礦提取精礦以后剩下的尾礦渣，屬工業(yè)固體廢棄物中的礦業(yè)固體廢棄物，其成分主要是碳酸鹽及少量的二氧化硅和磷礦。目前，磷尾礦的處理及利用現(xiàn)狀不容樂觀，長(zhǎng)期得不到有效處理，堆積如山，處理費(fèi)用和空間都有很大壓力。這既造成了環(huán)境的嚴(yán)重污染，又造成資源的大量浪費(fèi)，所以研究磷尾礦的利用是一個(gè)迫在眉睫的問題。磷尾礦中磷含量低但是鎂含量高，尤其是尾礦再選后的次尾礦鎂含量更高，是一筆豐富的鎂資源，若將其成功開發(fā)，必將為磷化工企業(yè)的發(fā)展開創(chuàng)一條嶄新的思路，具有重大的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
[0003]譚志斗、譚小紅、胡遠(yuǎn)芳(“某高鎂磷尾礦礦石工藝特性研究”、《礦產(chǎn)綜合利用》、2005年第2期26?30頁(yè))等人對(duì)某磷尾礦的物相和化學(xué)組成、反應(yīng)特性及發(fā)泡性能進(jìn)行了研究，并模擬工業(yè)硫酸分解磷礦制磷酸的裝置，研究了硫酸連續(xù)分解高鎂磷尾礦的生產(chǎn)工藝條件對(duì)酸解過程的影響。該方法浸出雖有很好的鎂、磷浸出效果，但它跟其它濕法工藝一樣，有浸出劑用量大，效率低等缺點(diǎn)，并且都停留在實(shí)驗(yàn)室階段。
[0004]黃麗華(“高鎂磷尾礦制備磷鎂二元復(fù)合肥料的初步研究”、《化工技術(shù)與開發(fā)》、2007年36卷第8期47?48頁(yè))提出了利用高鎂磷尾礦制備磷鎂二元復(fù)合肥料，該方法是用硫酸酸解高鎂磷尾礦，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，在濾液中加入氧化鎂粉和磷酸，控制其pH值，攪拌后烘千得到白色結(jié)晶狀物質(zhì)，即為磷鎂二元復(fù)合肥料，由于礦中鎂的含量高，因此，在工業(yè)生產(chǎn)制備磷鎂二元復(fù)合肥時(shí)不需另外再加入過多鎂鹽，而且尾礦的F含量較低，反應(yīng)活性和抗阻緩能力較強(qiáng)，因此對(duì)設(shè)備的要求不很高，具有一定的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值。由于礦中CO2含量極高，使得發(fā)泡嚴(yán)重，將會(huì)對(duì)設(shè)備要求苛刻，腐蝕嚴(yán)重，提出工藝中可考慮先將其鍛燒，然后再加以利用，并在生產(chǎn)過程中加入消泡劑去泡。目前也只是停留在實(shí)驗(yàn)階段，并且其中許多具體指標(biāo)還不完備，仍需繼續(xù)探索。
[0005]氫氧化鎂是目前公認(rèn)的在橡膠、塑料行業(yè)中用作填料，是具有阻燃、抑煙、填充等功能的優(yōu)秀無(wú)機(jī)阻燃劑，其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)毒、消煙，有益于環(huán)境保護(hù)，顯示了較好的應(yīng)用前景。采用工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水按一定比例混合后萃取磷尾礦渣，過濾酸不溶物后的萃取液進(jìn)行一段中和，過濾后濾液進(jìn)行二段中和，過濾分離后濾餅經(jīng)烘干制得氫氧化鎂產(chǎn)品，該工藝?yán)昧追蕪S廢酸水減少了酸耗，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)富集磷尾礦中的五氧化二磷，是一種廢棄物資源再利用的綠色環(huán)保工藝。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的在于:克服上述的缺點(diǎn)和不足，對(duì)尾礦中鎂的提取過程進(jìn)行創(chuàng)新，開發(fā)出具有更低生產(chǎn)成本、更高質(zhì)量產(chǎn)品的新工藝本發(fā)明涉及到一種高純度氫氧化鎂的制備工藝。它是以工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水按一定比例混合后萃取磷尾礦渣，過濾酸不溶物后的萃取液進(jìn)行一段中和，過濾后濾液進(jìn)行二段中和，分離后的得到的濾餅經(jīng)烘干制得氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明通過以下具體步驟完成，將50目?200目顆粒大小的磷尾礦粉與工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水在40°C?60°C下混合，其中廢酸水與工業(yè)硝酸的質(zhì)量比為I?4:1，工業(yè)硝酸與磷尾礦的質(zhì)量比為1.5?2.5:1，控制反應(yīng)過程中pH值為2?4、反應(yīng)時(shí)間為40min?80min，反應(yīng)過程中保持?jǐn)嚢杷俣葹?00rpm，反應(yīng)結(jié)束后過濾酸不溶物，萃取液經(jīng)氫氧化鈣一段中和后過濾，濾液中繼續(xù)加入氫氧化鈣進(jìn)行二段中和，結(jié)束后過濾分離濾餅經(jīng)烘干后制得氫氧化鎂產(chǎn)品，一段中和工藝條件為:pH值為8?10,時(shí)間10 min?30 min, 二段中和工藝條件為:pH值為10?12，時(shí)間20 min?50min。產(chǎn)品經(jīng)兩段中和分離后純度更高、質(zhì)量更好。
[0008]本發(fā)明的有益效果:經(jīng)過烘干制得氫氧化鎂是目前公認(rèn)的在橡膠、塑料行業(yè)中用作填料，是具有阻燃、抑煙、填充等功能的優(yōu)秀無(wú)機(jī)阻燃劑，其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)毒、消煙，有益于環(huán)境保護(hù)，顯示了較好的應(yīng)用前景。是一種廢棄物資源再利用的綠色環(huán)保工藝。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1是制備高純度氫氧化鎂的工藝流程圖。
[0010]其中圖1中，1.萃取反應(yīng)，2.過濾分離，3.—段中和，4.二段中和，5.分離； 結(jié)合【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】，在圖1中，1、萃取反應(yīng)段為硝酸和廢酸水與磷尾礦反應(yīng)；
主要反應(yīng)方程式為
CaCO3.MgCO3 + 4HN03 = Ca (NO3) 2 + 2H20 + Mg (NO3) 2 + 2C02 個(gè)，
Ca5F (PO4) 3 + 10 HNO3 = 5 Ca (NO) 2 +3H3P04+HF ? ;
2、過濾分離段主要為采用真空抽濾方式將反應(yīng)后的不溶物濾除；3、一段中和步驟采用氫氧化鈣去除上一步驟濾液中所含的磷酸，此時(shí)控制pH值為8?10，時(shí)間10?30min，結(jié)束后過濾；
主要反應(yīng)方程式為:
2H3P04+3Ca (OH) 2=Ca3 (PO4) 2 丨 +6H20 ；
4、二段中和步驟為將一段中和后的濾液繼續(xù)加入氫氧化鈣進(jìn)行深度中和，控制pH值為10?12，時(shí)間20?50min，
主要反應(yīng)方程式為:
Mg (NO3) 2+Ca (OH) 2=Mg (OH) 2 丨 +Ca(N03)2;
5、分離步驟是將二段中和后的溶液進(jìn)行過濾分離，所得濾餅經(jīng)烘干后即得產(chǎn)品氫氧化鎂。產(chǎn)品經(jīng)二段中和分離使得產(chǎn)品純度更高，質(zhì)量更好。
[0011]

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
取100g200目磷尾礦粉、300g廢酸水、150g工業(yè)硝酸置于100ml容器中，控制反應(yīng)溫度4(TC、pH=2,反應(yīng)40min后過濾，向?yàn)V液中加入氫氧化I丐,控制pH=10,反應(yīng)時(shí)間20min,過濾后向?yàn)V液繼續(xù)加入氫氧化鈣，控制PH=Il,反應(yīng)時(shí)間30min，過濾后濾渣在90°C烘120min得到的氫氧化鎂產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)氫氧化鎂含量96%，五氧化二磷含量1.4%，鈣含量0.0071%。
[0013]實(shí)施例2
取10glOO目磷尾礦粉、200g廢酸水、250g工業(yè)硝酸置于100ml容器中，控制反應(yīng)溫度60°C、pH=3,反應(yīng)60min后過濾，向?yàn)V液中加入石灰，控制pH=9,反應(yīng)時(shí)間15min,過濾后向?yàn)V液繼續(xù)加入石灰，控制PH=Il,反應(yīng)時(shí)間40min,過濾后濾洛在9(TC烘120min得到的氫氧化鎂產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)氫氧化鎂含量98.2%,五氧化二磷含量1.2%, I丐含量0.0044%ο
[0014]實(shí)施例3
取100g50目磷尾礦粉、250g廢酸水、150g工業(yè)硝酸置于100ml容器中，控制反應(yīng)溫度50°C> pH=3,反應(yīng)80min后過濾，向?yàn)V液中加入石灰，控制pH=10,反應(yīng)時(shí)間30min,過濾后向?yàn)V液繼續(xù)加入石灰，控制pH=12，反應(yīng)時(shí)間20min，過濾后濾渣在90°C烘120min得到的氫氧化鎂產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)氫氧化鎂含量95.6%，五氧化二磷含量2.3%，鈣含量0.013%。
[0015]實(shí)施例4
取100g200目磷尾礦粉、150g廢酸水、200g工業(yè)硝酸置于100ml容器中，控制反應(yīng)溫度60°C、pH=2,反應(yīng)70min后過濾，向?yàn)V液中加入石灰，控制pH=9,反應(yīng)時(shí)間30min,過濾后，向?yàn)V液繼續(xù)加入石灰，控制PH=Il,反應(yīng)時(shí)間50min,過濾后濾洛在90°C烘120min得到的氫氧化鎂產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)氫氧化鎂含量97.5%,五氧化二磷含量1.9%, I丐含量0.005%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備高純度氫氧化鎂的方法，其特征是以工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水按一定比例混合后萃取磷尾礦渣，過濾酸不溶物后的萃取液進(jìn)行一段中和，過濾后濾液進(jìn)行二段中和，分離后的得到的濾餅經(jīng)烘干制得氫氧化鎂產(chǎn)品；具體步驟完成，將50目?200目顆粒大小的磷尾礦粉與工業(yè)硝酸及磷肥廠廢酸水在40°C?60°C下混合，其中廢酸水與工業(yè)硝酸的質(zhì)量比為I?4:1，工業(yè)硝酸與磷尾礦的質(zhì)量比為1.5?2.5:1，控制反應(yīng)過程中pH值為2?4、反應(yīng)時(shí)間為40min?80min，反應(yīng)過程中保持?jǐn)嚢杷俣葹?00rpm，反應(yīng)結(jié)束后過濾酸不溶物，萃取液經(jīng)氫氧化鈣一段中和后過濾，濾液中繼續(xù)加入氫氧化鈣進(jìn)行二段中和，結(jié)束后過濾分離濾餅經(jīng)烘干后制得氫氧化鎂產(chǎn)品；一段中和工藝條件為:PH值為8?10，時(shí)間.10 min?30 min, 二段中和工藝條件為:pH值為10?12，時(shí)間20 min?50min。
【文檔編號(hào)】C01F5/14GK104445299SQ201410595486
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】郭舉, 李文飛, 胡宏, 劉旭, 楊麗萍, 李天祥, 解田 申請(qǐng)人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司