專利名稱：氫氧化鎂納米管的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米材料的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種氫氧化鎂納米管的合成方法。
背景技術(shù)：
自從碳納米管問世以來(lái)，一維納米結(jié)構(gòu)材料因其奇特的電學(xué)、光學(xué)、磁性和機(jī)械性能及其在納米器件構(gòu)造中的潛在應(yīng)用而倍受關(guān)注，因而探索制備結(jié)構(gòu)有序、性能優(yōu)良的低維納米材料一直是有關(guān)技術(shù)人員研究的熱點(diǎn)。氫氧化鎂作為一種常見的無(wú)機(jī)物，廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、排煙除硫、水處理以及其它環(huán)保方面，特殊晶形的氫氧化鎂是一種比有機(jī)阻燃劑及ATH更優(yōu)越、環(huán)保效果更好的21世紀(jì)新型無(wú)機(jī)填充型阻燃劑[Wang Zheng-Zhou，et al.，Plastic Science andTechnology]，近年來(lái)在美國(guó)、日本、英國(guó)等國(guó)家得到了迅速的發(fā)展，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，國(guó)外氫氧化鎂的年產(chǎn)能力達(dá)到了140萬(wàn)噸。當(dāng)今世界的環(huán)保要求越來(lái)越高，近年來(lái)有關(guān)氫氧化鎂的研究、合作開發(fā)、生產(chǎn)活動(dòng)十分活躍，因此氫氧化鎂的需求會(huì)大大增加，具有良好的發(fā)展前景。由于氫氧化鎂納米材料具有尺寸小，比表面積大，增強(qiáng)了與基體材料之間的相互作用，可以有效改善氫氧化鎂阻燃劑的阻燃效果和機(jī)械性能。20世紀(jì)90年代，美、日等國(guó)家研究了多種晶形的氫氧化鎂，目的在于改善提高阻燃劑的機(jī)械性能，例如把氫氧化鎂納米材料加入到聚丙烯基體中后就具有某些鋼材的作用，可以替代這些鋼材。尤其近年來(lái)，所屬技術(shù)領(lǐng)域的有關(guān)專家做了很多努力，其中模板或者表面活性劑得到了廣泛的應(yīng)用。然而，在反應(yīng)體系中引入模板或者表面活性劑離不開它們的制備和選擇，這不僅使得整個(gè)反應(yīng)過程復(fù)雜化，增加制備成本，降低產(chǎn)品純度，而且不利于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種工藝簡(jiǎn)單易行、成本低，純度高，有利于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的氫氧化鎂納米管的合成方法。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)
該氫氧化鎂納米管的合成方法采用如下步驟進(jìn)行a、在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液并攪拌，待生成沉淀后離心洗滌至pH值為中性；后b、將經(jīng)離心洗滌后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無(wú)機(jī)鹽作為礦化劑并攪拌，使其溶解；然后c、將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到密閉反應(yīng)器中，反應(yīng)完全后冷卻至常溫；最后d、經(jīng)洗滌和干燥，得氫氧化鎂納米管。
本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)所述的含有鎂離子的溶液優(yōu)選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液；所述的礦化劑優(yōu)選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物；所述的醇優(yōu)選甲醇或乙醇；所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為200～250℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為15～24小時(shí)。
本發(fā)明以含有鎂離子的溶液為原料，采用快速加入氨水溶液并攪拌，待生成氫氧化鎂沉淀，再將所得的沉淀用去離子水多次洗滌至pH值為7左右，然后以無(wú)機(jī)鹽作為礦化劑，在密閉反應(yīng)器中于200～250℃條件下反應(yīng)15～24小時(shí)，反應(yīng)完全后的產(chǎn)物冷卻至常溫；經(jīng)洗滌和干燥即得氫氧化鎂納米管產(chǎn)品。該方法不使用表面活性劑或模板或其它任何有機(jī)試劑，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)條件易于控制，成本低廉，產(chǎn)品純度高，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取0.001mol氯化鎂置于燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后將所得到的沉淀離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.3克氯化鉀作為礦化劑并攪拌使其溶解，將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到不銹鋼密閉反應(yīng)器中，在240℃條件下反應(yīng)18小時(shí)，反應(yīng)完全后冷卻至常溫，然后將所得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，經(jīng)50℃干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測(cè)產(chǎn)品形貌。
實(shí)施例2稱取0.001mol硝酸鎂置于燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后將所得到的沉淀離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.4克硫酸鈉作為礦化劑并攪拌使其溶解，將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到不銹鋼密閉反應(yīng)器中，在220℃條件下反應(yīng)22小時(shí)，反應(yīng)完全后冷卻至常溫，然后將所得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，經(jīng)60℃干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測(cè)產(chǎn)品形貌。
實(shí)施例3稱取0.001mol氯化鎂置于燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后將所得到的沉淀離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉淀重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.2克氯化鈉和0.2克硝酸鉀的混合物作為礦化劑并攪拌使其溶解，將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到不銹鋼密閉反應(yīng)器中，在240℃條件下反應(yīng)20小時(shí)，反應(yīng)完全后冷卻至常溫，然后將所得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，經(jīng)60℃干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測(cè)產(chǎn)品形貌。
實(shí)施例4稱取0.001mol硝酸鎂置于燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后將所得到的沉淀離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉淀重新分散在20ml乙醇和水的混合溶劑中，再加入0.2克硫化鉀作為礦化劑并攪拌使其溶解，將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到不銹鋼密閉反應(yīng)器中，在240℃條件下反應(yīng)19小時(shí)，反應(yīng)完全后冷卻至常溫，然后將所得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，經(jīng)50℃干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測(cè)產(chǎn)品形貌。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的氫氧化鎂納米管X射線粉末衍射圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的氫氧化鎂納米管TEM電鏡檢測(cè)透射照片；圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備的氫氧化鎂納米管SEM電鏡檢測(cè)掃描照片；圖4發(fā)明實(shí)施例2制備的氫氧化鎂納米管TEM電鏡檢測(cè)透射照片。
權(quán)利要求
1.氫氧化鎂納米管的合成方法，其特征在于該方法采用如下步驟進(jìn)行a、在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液并攪拌，待生成沉淀后離心洗滌至pH值為中性；后b、將經(jīng)離心洗滌后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無(wú)機(jī)鹽作為礦化劑并攪拌，使其溶解；然后c、將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到密閉反應(yīng)器中，反應(yīng)完全后冷卻至常溫；最后d、經(jīng)洗滌和干燥，得氫氧化鎂納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂納米管的合成方法，其特征在于所述的含有鎂離子的溶液優(yōu)選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂納米管的合成方法，其特征在于所述的礦化劑優(yōu)選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氫氧化鎂納米管的方法，其特征在于所述的醇優(yōu)選甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氫氧化鎂納米管的方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為200～250℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為15～24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氫氧化鎂納米管的合成方法，該方法按如下步驟進(jìn)行在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液并攪拌，待生成沉淀后離心洗滌至pH值為中性；后將經(jīng)離心洗滌后的沉淀重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無(wú)機(jī)鹽作為礦化劑并攪拌，使其溶解；然后將經(jīng)攪拌溶解的混合物移入到密閉反應(yīng)器中，反應(yīng)完全后冷卻至常溫；最后經(jīng)洗滌和干燥，得氫氧化鎂納米管。所述的含有鎂離子的溶液優(yōu)選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液，所述的礦化劑優(yōu)選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物，所述的醇優(yōu)選甲醇或乙醇，反應(yīng)溫度為200～250℃，反應(yīng)時(shí)間為15～24小時(shí)。
文檔編號(hào)C01F5/20GK1556034SQ200410023420
公開日2004年12月22日 申請(qǐng)日期2004年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月9日
發(fā)明者唐波, 禚林海, 葛介超, 牛金葉, 唐 波 申請(qǐng)人:山東師范大學(xué)