專利名稱：一種卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用接裝紙的測定方法，具體涉及卷煙接裝紙中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯類化合物的測定方法。
背景技術(shù)：
己二酸酯是印刷油墨軟化劑，因?qū)儆诃h(huán)境內(nèi)分泌干擾物，在許多國家被列為優(yōu)先監(jiān)測污染物，己二酸酯中的己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)同時屬于三類致癌物，美國環(huán)境保護署(USEPA)最新飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定DEHA限量為0.4 mg/L。卷煙接裝紙在吸煙時與口腔直接接觸，油墨中殘留的己二酸酯更易進入人體而造成內(nèi)分泌、荷爾蒙紊亂。目前，己二酸酯的檢測多集中于水、塑料等基質(zhì)，因而建立一種適用性強、穩(wěn)定可靠的卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法十分必要，并具有重要的指導(dǎo)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的分析測定方法，以確保卷煙中己二酸酯類化合物的含量在可控范圍內(nèi)。本發(fā)明卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法，是以己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)為內(nèi)標(biāo)，采用含內(nèi)標(biāo)的異丙醇溶液進行萃取，通過氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)定量分析檢測其中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯類化合物的含量，采用內(nèi)標(biāo)法進行定量分析。具體工藝步驟如下:
a.內(nèi)標(biāo)萃取液的制備:稱取0.5mg己二酸二(1- 丁基戊基)酯后，加入異丙醇后得到
0.5 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)萃取液；
b.煙用接裝紙中己二酸酯類化合物的萃取:在1.5g接裝紙碎屑中加入25mL上述內(nèi)標(biāo)萃取液，然后于超聲波水浴中萃取，萃取25分鐘后取上層萃取液離心分離，然后將離心液進行氣相色譜-質(zhì)譜定量分析；
氣相色譜-質(zhì)譜分析條件為:
色譜柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色譜柱，脈沖不分流進樣，進樣量l.0yL;載氣為氦氣，流速1.0mL/min ；
程序升溫:進樣口溫度280°C，程序升溫初溫為90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持lOmin，溶劑延遲時間6min ；
檢測器:傳輸線溫度260°C，離子源(EI，70ev)溫度230°C，掃描方式為SM。按照上述相同方法，可對煙用接裝紙中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2- 丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯類化合物進行定量分析。
本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明可同時檢測煙用接裝紙中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等5種己二酸酯類化合物的含量，方法簡單便捷、處理簡單、重現(xiàn)性好、回收率高，分析測定靈敏度高，定量準(zhǔn)確，分析速度快，適于大批量樣品的分析檢測。


圖1為標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜-質(zhì)譜譜圖。圖2為實際樣品氣相色譜-質(zhì)譜譜圖。其中圖1、圖 2 中:1 為 DEA，2 為 DIBA，3 為 DBA，4 為 BB0EA，5 為 DEHA，6 為 BBPA。
具體實施例方式本發(fā)明通過以下具體實例作進一步描述，但并不限制本發(fā)明。己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2- 丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯類化合物含量測定實例如下:
a.內(nèi)標(biāo)萃取液的制備:以己二酸二(1-丁基戊基)酯為內(nèi)標(biāo)，采用異丙醇溶液為萃取齊U，制備內(nèi)標(biāo)萃取液；準(zhǔn)確稱取0.5mg的己二酸二(1-丁基戊基)酯，置于IOOOmL容量瓶中，然后加入異丙醇溶液定容并混合均勻，得到濃度為0.5 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)萃取液；
b.煙用接裝紙中己二酸酯類化合物的萃取:將樣品接裝紙剪為2mmX2mm左右的碎屑，將其混合均勻后準(zhǔn)確稱取1.5g±0.0Olg置于50mL三角燒瓶中，然后準(zhǔn)確加入25mL上步驟制得的內(nèi)標(biāo)萃取液，將三角瓶置于于超聲波水浴中萃取25min后取上層液體在5000r/min條件下離心5min，取澄清液適量，轉(zhuǎn)移到色譜分析瓶中待氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)進樣定量分析；
氣相色譜-質(zhì)譜分析條件為:
色譜柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色譜柱，脈沖不分流進樣，進樣量l.0yL;載氣為氦氣，流速1.0mL/min ；
程序升溫:進樣口溫度280°C，程序升溫初溫為90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持lOmin，溶劑延遲時間6min ；
檢測器:傳輸線溫度260°C，離子源(EI，70ev)溫度230°C，掃描方式為SM。采用上述方法分別對6個煙用接裝紙樣品進行測定，分析測定結(jié)果見表I。表I煙用接裝紙中己二酸酯類化合物測定結(jié)果(mg/kg)
權(quán)利要求
1.一種卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法，其特征在于包括以下步驟: a.內(nèi)標(biāo)萃取液的制備:稱取0.5mg己二酸二(1- 丁基戊基)酯后，加入異丙醇后得到0.5 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)萃取液； b.煙用接裝紙中己二酸酯類化合物的萃取:在1.5g接裝紙碎屑中加入25mL上述內(nèi)標(biāo)萃取液，然后于超聲波水浴中萃取，萃取25分鐘后取上層萃取液離心分離，然后將離心液進行氣相色譜-質(zhì)譜定量分析； 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件為: 色譜柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色譜柱，脈沖不分流進樣，進樣量l.0yL;載氣為氦氣，流速1.0mL/min，進樣口溫度250°C ； 程序升溫:初溫90°C，以10°C /min升至170°C，再以8°C /min升至200°C，再以15°C /min升至260°C保持lOmin，溶劑延遲時間5min ； 檢測器:傳輸線溫度260°C，離子源(EI，70ev)溫度230°C，掃描方式為SM。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法，其特征在于所述離心分離時間為5min,離心機轉(zhuǎn)速為5000r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卷煙接裝紙中己二酸酯類化合物的測定方法，首先稱取0.5mg己二酸二(1-丁基戊基)酯后，加入異丙醇后得到0.5μg/mL的內(nèi)標(biāo)萃取液；然后在1.5g接裝紙碎屑中加入25mL上述內(nèi)標(biāo)萃取液，再于超聲波水浴中萃取，萃取25分鐘后取上層萃取液離心分離，然后將離心液進行氣相色譜-質(zhì)譜定量分析。本發(fā)明可同時檢測煙用接裝紙中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二異丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等5種己二酸酯類化合物的含量，方法簡單便捷、處理簡單、重現(xiàn)性好、回收率高，分析測定靈敏度高，定量準(zhǔn)確，分析速度快，適于大批量樣品的分析檢測。
文檔編號G01N30/02GK103149293SQ20131005771
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者馮文寧, 段海濤, 趙暉, 蘇國歲, 張艷芳, 任志強, 張彥偉, 王玉林, 霍曉輝, 李維娜, 郝建輝 申請人:河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司