專利名稱：一種紅參的加工方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種藥材加工方法，特別涉及一種紅參加工方法。
背景技術：
紅參為五加科植物人參Panax ginseng經(jīng)蒸制后的干燥根。作為名貴傳統(tǒng)滋補中藥，具有大補元氣，復脈固脫，補脾益肺，生津、安神等功效。臨床上紅參常用于體虛欲脫，肢冷脈微，脾虛食少，肺虛喘咳，津傷口渴，內(nèi)熱消渴，久病虛贏，驚悸失眠，陽痿宮寒；心力衰竭，心源性休克。紅參多糖是紅參的主要活性成分之一，具有增強免疫系統(tǒng)功能、免疫抗腫瘤和輔助抗腫瘤、降血糖及調(diào)控血細胞生成的作用。人參皂苷Rg3是紅參藥材中存在的一種高活性稀有人參皂苷，它以其強抗腫瘤活性受到了廣泛的關注。
目前的加工方法制備的紅參人參皂苷Rg3含量不甚理想，并對人參皂苷Rg3的含量有所破壞，因此需要一種新的方法加工高含量的Rg3紅參。本發(fā)明提供一種新的方法加工高含量的Rg3紅參。同時提供一種在加工過程中為保證質(zhì)量對有關成分進行的檢測方法。如在加工過程中5-HMF可能會成倍地增長，而5-HMF本身及其降解產(chǎn)物都可能導致不良反應的發(fā)生。所以除了人參總皂苷和Rg3的含量外，增加5-羥甲基糠醛(5-HMF)的含量作為共同指標來考察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種優(yōu)化醋制紅參加工工藝并得到高含量的Rg3紅參。本發(fā)明采用正交設計試驗，對醋酸濃度、蒸制時間、烘干溫度和烘干時間進行條件優(yōu)選，考察指標為人參總皂苷、Rg3含量以及5-羥甲基糠醛(HMF)含量。由此本發(fā)明獲得了以下的紅參加工方法步驟I，生曬參切片步驟2，生曬參片用酸蒸步驟3，烘干。其中優(yōu)選的方法是步驟2的用酸蒸采用醋酸，蒸制時間為2-6小時，步驟3的烘干采用30_50°C下烘4-8小時。最優(yōu)選的本發(fā)明的紅參加工方法是步驟I生曬參切片，是切成大小均勻的圓形片，厚度為1-lOmm，生曬參切片后，用O. 5%的冰醋酸水溶液蒸制4h，然后40°C下烘6h。本發(fā)明還包括以Rg3和人參總皂苷含量同時作為指標評判紅參質(zhì)量的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的以Rg3和人參總皂苷含量同時作為指標評判紅參質(zhì)量的檢測方法，包括以下步驟步驟I，供試品溶液的制備
取紅參粉末5g，精密稱定，加入氯仿50ml回流脫脂后，加入85%乙醇回流提取2次，每次40ml，分別回流2h、lh。提取液合并濃縮至無醇味，用O. 5mol · L-I氫氧化鈉的20%的甲醇溶液轉(zhuǎn)移定容至25ml量瓶中。精密量取上述溶液10ml，上預先用溶劑處理好的DIKMAProElut SPE小柱，以O. 5mol · L-I的氫氧化鈉的20%甲醇溶液5ml以及20%甲醇溶液IOml沖洗，流出液棄去，最后用甲醇洗脫收集于IOml量瓶中至近刻度，加甲醇至刻度，搖勻，過O. 45 μ m濾膜，作為供試品溶液。步驟2，對照品溶液制備精密稱取人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每Iml含I. 736mg的溶液，搖勻，即得。精密稱取20S-人參皂苷Rg3及20R-人參皂苷Rg3對照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20S-人參皂苷Rg3O. 400mg和20R-人參皂苷Rg3O. 312mg的混標液。將Rg3混標液分別稀釋2、4、8、40倍，定容備用。 步驟3，總皂苷含量測定精密量取Re對照品溶液20，40，60，80，100 μ I及供試品溶液40 μ 1，分別置IOml
具塞試管中。置水浴中揮盡溶劑后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混和液(2 : 8) lml，搖勻。置60°C水浴中加熱15min，取出，立即置冰浴中冷卻2min。精密加冰醋酸5ml，搖勻，在室溫下放置5min。以相應試劑為空白，在550nm處測定吸收度，計
算，即得。步驟4，Rg3含量的測定Waters Symmetry C18 (250 X 4. 6mm, 5 μ m)色譜柱；以乙腈和 O. 05 % 磷酸溶液為流動相，按表2進行梯度洗脫；檢測波長為203nm ;柱溫為30°C;流速I. Oml -min-l ;積分范圍8 70min ;理論板數(shù)按20 (S)-人參皂苷Rg3峰計算應不低于6000。分別取對照品溶液和供試品溶液各10 μ L，注入色譜儀，測定。本發(fā)明還包括以5-HMF含量作為指標評判紅參質(zhì)量的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的以5-HMF含量作為指標的紅參質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟步驟I，供試品溶液的制備取紅參藥材粉末5g，精密稱定，置IOOml具塞錐形瓶中，加50ml甲醇，浸泡過夜，超聲處理(功率250W，頻率50kHZ) 30min,過濾，濾渣再用10倍量甲醇超聲提取2次，合并提取液，濃縮至25ml，過微孔濾膜，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。步驟2，對照品溶液的制備取5-HMF對照品適量，精密稱定，用甲醇制成每Iml分別含O. 695 μ g、2. 75 μ g、6. 95 μ g、I. 39 μ g和4. 17 μ g的對照品溶液。步驟3，色譜條件與測定Waters Symmetry C18 (250 X 4. 6mm, 5 μ m)色譜柱；以甲醇-水為流動相,梯度洗脫(見表3)，流速I. Oml · min-1 ;柱溫為30°C ;檢測波長為284nm ;理論板數(shù)按5-HMF峰計算應不低于6000。分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測
定，即得。本發(fā)明的技術方案是經(jīng)過篩選獲得的，篩選過程如下I材料和儀器3年生全須生曬參(撫松產(chǎn))，經(jīng)南京農(nóng)業(yè)大學郭巧生教授鑒定，為人參Panaxginseng C.A.Mey。下須，切片，待用。紅參對照藥材、人參皂苷Re和5-羥甲基糠醛對照品為中國藥品生物制品檢定所購買；20S-人參皂苷Rg3和20R-人參皂苷Rg3對照品從吉林大學購買。Waters 2695高效液相色譜儀，2489紫外檢測器；Hach DR 5000紫外分光光度儀。2正交試驗方法采用正交設計試驗，考察醋酸濃度、蒸制時間、烘干溫度、烘干時間四個條件[1](具體水平見表I)?？疾熘笜藶槿藚⒖傇碥蘸?、人參皂苷Rg3含量以及5-HMF含量。實驗共得九種紅參樣品，分別打粉，過四號篩，密封于自封袋中，為樣品I 9。表I因素水平表
權利要求
1.一種紅參的制備方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟 步驟I，生曬參切片， 步驟2，生曬參片用酸蒸， 步驟3,烘干。
2.根據(jù)權利要求I的制備方法，其特征在于，其中，步驟2的用酸蒸采用醋酸，蒸制時間為2-6小時，步驟3的烘干采用30-50°C下烘4-8小時。
3.根據(jù)權利要求I的制備方法，其特征在于，其中步驟I生曬參切片，是切成大小均勻的圓形片，厚度為I-IOmm,步驟2的用酸蒸采用O. 5%的冰醋酸水溶液蒸制4h,步驟3的烘是在40°C下烘6h。
4.一種以Rg3和人參總皂苷含量同時作為指標評判紅參質(zhì)量的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟I，供試品溶液的制備 取紅參粉末5g，精密稱定，加入氯仿50ml回流脫脂后，加入85%乙醇回流提取2次，每次40ml，分別回流2h、lh，提取液合并濃縮至無醇味，用O. 5mol · L-I氫氧化鈉的20%的甲醇溶液轉(zhuǎn)移定容至25ml量瓶中，精密量取上述溶液10ml，上預先用溶劑處理好的DIKMAProElut SPE小柱，以O. 5mol · L-I的氫氧化鈉的20%甲醇溶液5ml以及20%甲醇溶液IOml沖洗，流出液棄去，最后用甲醇洗脫收集于IOml量瓶中至近刻度，加甲醇至刻度，搖勻，過O. 45 μ m濾膜，作為供試品溶液； 步驟2,對照品溶液制備 精密稱取人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每Iml含I. 736mg的溶液，搖勻，即得； 精密稱取20S-人參皂苷Rg3及20R-人參皂苷Rg3對照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20S-人參皂苷Rg3O. 400mg和20R-人參皂苷Rg3O. 312mg的混標液，將Rg3混標液分別稀釋2、4、8、40倍，定容備用； 步驟3，總皂苷含量測定 精密量取Re對照品溶液20，40，60，80，100 μ I及供試品溶液40 μ 1，分別置IOml具塞試管中，置水浴中揮盡溶劑后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混和液=2 81ml，搖勻，置60°C水浴中加熱15min，取出，立即置冰浴中冷卻2min，精密加冰醋酸5ml，搖勻，在室溫下放置5min，以相應試劑為空白，在550nm處測定吸收度，計算，即得; 步驟4，Rg3含量的測定 250 X 4. 6mm, 5 μ m的Waters Symmetry C18色譜柱；以乙臆和O. 05%憐酸溶液為流動相，按表2進行梯度洗脫；檢測波長為203nm ;柱溫為30°C ;流速I. Oml · min-1 ;積分范圍8 70min ;理論板數(shù)按20 (S)-人參皂苷Rg3峰計算應不低于6000，分別取對照品溶液和供試品溶液各10 μ L，注入色譜儀，測定。
5.一種以5-HMF含量作為指標評判紅參質(zhì)量的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟I，供試品溶液的制備 取紅參藥材粉末5g，精密稱定，置IOOml具塞錐形瓶中，加50ml甲醇，浸泡過夜，功率250W，頻率50kHZ超聲處理30min，過濾，濾渣再用10倍量甲醇超聲提取2次，合并提取液，濃縮至25ml，過微孔濾膜，取續(xù)濾液，作為供試品溶液， 步驟2,對照品溶液的制備 取5-HMF對照品適量，精密稱定，用甲醇制成每1ml分別含0. 695yg、2. 75 μ g、.6. 95 μ g、1. 39 μ g和4. 17 μ g的對照品溶液， 步驟3，色譜條件與測定 250X4. 6mm, 5 μ m的Waters Symmetry C18色譜柱；以甲醇-水為流動相，梯度洗脫，流速1. 0ml · min-1 ;柱溫為30°C ;檢測波長為284nm ;理論板數(shù)按5-HMF峰計算應不低于.6000，分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μ l，注入液相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發(fā)明提供一種紅參加工方法，該方法經(jīng)過以下步驟步驟1，生曬參切片；步驟2，生曬參片用酸蒸；步驟3，烘干。通過本發(fā)明的加工方法得到的提取物含量高。
文檔編號G01N30/06GK102872177SQ201110199610
公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權日2011年7月15日
發(fā)明者葉正良, 李卓艷, 李德坤, 周大錚 申請人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司