所述費(fèi)托合成催化劑的組成及其制備方 法可以為已知的各種費(fèi)托合成催化劑的組成及其制備方法，例如文獻(xiàn)（現(xiàn)代煤化工技術(shù)手 冊(cè)，化學(xué)工業(yè)出版社）中所記載的組成及其制備方法。其中，所述催化劑可以為能夠用于流 化床或漿態(tài)床的催化劑，優(yōu)選地，所述催化劑的粒徑為20-200微米，更優(yōu)選為30-150微米。 其中，所述液態(tài)介質(zhì)可以包括但不限于液態(tài)石蠟、乙醇和C12-C18的烷烴中的至少一種。其 中，所述還原氣可以為氫氣和/或一氧化碳；優(yōu)選為氫氣和一氧化碳的混合氣體，其中氫氣 和一氧化碳的比例可以在較大范圍內(nèi)變化，例如氫碳比可以為0. 1-40 :1優(yōu)選為1-30 :1。
[0064] 以下通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。以下實(shí)施例中，所用的待還原的鐵基 費(fèi)托合成催化劑是按照文獻(xiàn)（石玉林等，神華費(fèi)托合成催化劑SFT418應(yīng)用性能研究，神 華科技，2010年6月）中的噴霧干燥法進(jìn)行制備得到的；該鐵基費(fèi)托合成催化劑為沉淀型 Fe-Cu-K-Si02催化劑（Fe、Cu、K和Si02的重量比為100 :3 :4 :12)，其中的鐵以Fe 203的形 式存在，其平均粒徑為約75微米，粒徑在20-100微米之間，密度約為0. 75g/cm3。所用的待 還原的鈷基費(fèi)托合成催化劑是按照文獻(xiàn)（CN103272603A)中的浸漬法進(jìn)行制備得到的；該 鈷基費(fèi)托合成催化劑為C〇-Zn-Si0 2/Al203催化劑（Co、Zn和Si02的重量比為10 :1 :100)， 其中的鈷以C〇304的形式存在；其平均粒徑為80微米，粒徑在40-100微米之間，密度約為 0· 80g/cm3。
[0065] 實(shí)施例1
[0066] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的催化劑連續(xù)還原的裝置和鐵基費(fèi)托合成催化劑的還 原方法。
[0067] 參考圖1，將待還原的鐵基費(fèi)托合成催化劑經(jīng)過設(shè)置在儲(chǔ)料罐2上的催化劑入口 23加入儲(chǔ)料罐2中，其中，儲(chǔ)料罐2上還具有催化劑出口 20 ;催化劑出口 20與回轉(zhuǎn)反應(yīng)器 1的進(jìn)料口 11之間設(shè)置有催化劑密封輸送通道25 ;催化劑密封輸送通道25與回轉(zhuǎn)反應(yīng)器 1的進(jìn)料口 11之間動(dòng)態(tài)密封連通。其中儲(chǔ)料罐2上設(shè)置有第一惰性氣體進(jìn)口 21、真空抽氣 口 22和計(jì)量秤26 ;計(jì)量秤26的作用為計(jì)量進(jìn)入還原反應(yīng)器內(nèi)催化劑的質(zhì)量；通過真空抽 氣口 22抽出加入待還原的催化劑所帶入的氣體，并通過第一惰性氣體進(jìn)口 21導(dǎo)入第一惰 性氣體（氮?dú)猓?，以維持儲(chǔ)料罐2中的壓力與還原氣輸送管道3中的壓力相平衡。催化劑密 封輸送通道25中設(shè)置有螺旋喂料機(jī)24,還原氣輸送管道3的出氣口連通在催化劑密封輸送 通道25上；且在物料輸送方向上，還原氣輸送管道3的出氣口位于螺旋喂料機(jī)24之后；用 螺旋喂料機(jī)24控制儲(chǔ)料罐2中待還原的催化劑的導(dǎo)出量。
[0068] 參考圖2,儲(chǔ)料罐2為并聯(lián)連接的二臺(tái)，其中一臺(tái)儲(chǔ)料罐2處于加入催化劑、抽出 氣體或充入第一惰性氣體至壓力平衡的狀態(tài)；其中另外一臺(tái)儲(chǔ)料罐2處于導(dǎo)出催化劑的狀 〇
[0069] 將還原氣（?和C0以2:1的體積比混合得到的混合氣體）導(dǎo)入還原氣輸送管道3 中，還原氣輸送管道3的出氣口連通在催化劑密封輸送通道25上；將待還原的催化劑與還 原氣在催化劑密封輸送通道25中混合，得到第一混合物料。
[0070] 將第一混合物料先后經(jīng)過催化劑密封輸送通道25和進(jìn)料口 11導(dǎo)入至回轉(zhuǎn)反應(yīng)器 1中，在回轉(zhuǎn)條件下進(jìn)行還原，得到含有還原產(chǎn)物的第二混合物料；回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1上還具有 出料口 13,出料口 13與氣固分離器4之間動(dòng)態(tài)密封連通；氣固分離器4的固體料端與收料 罐5連通。催化劑密封輸送通道25與進(jìn)料口 11之間的動(dòng)態(tài)密封為自封式壓緊型密封。催 化劑密封輸送通道25與進(jìn)料口 11之間通過第一高壓軟管12動(dòng)態(tài)密封連通。
[0071] 其中回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1中溫度為260°C，壓力為1. 5MPa，氫碳比為2 :1，還原氣的體積 空速為10000h \催化劑的還原時(shí)間為12h ;催化劑的體積占回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1的容積的10體 積％ ;回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1的轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分鐘；回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1的長徑比為50:1。
[0072] 將第二混合物料經(jīng)過物料出口 13和第二高壓軟管14導(dǎo)出至氣固分離器4中進(jìn)行 氣固分離；分離得到的固體經(jīng)過氣固分離器4的固體料端導(dǎo)入至收料罐5中，并且與收料罐 5中的液態(tài)介質(zhì)混合。出料口 13與氣固分離器4之間的動(dòng)態(tài)密封為自封式自緊型密封。出 料口 13與氣固分離器4之間通過第二高壓軟管14動(dòng)態(tài)密封連通。氣固分離器4為旋風(fēng)分 離器。旋風(fēng)分離器4的上部連接有穩(wěn)壓閥42。氣固分離器4的固體料端與收料罐5之間由 設(shè)置有差壓卸料器41 (旋轉(zhuǎn)卸料斗）的輸送管道連通。
[0073] 收料罐5的上部連接有第二惰性氣體入口 52和液體介質(zhì)入口 53 ;收料罐5的下部 連接有催化劑出口 51 ;通過第二惰性氣體入口 52向收料罐中通入第二惰性氣體（氮?dú)猓?以維持收料罐5中的壓力；通過液體介質(zhì)入口 53可以導(dǎo)入液態(tài)介質(zhì)（液態(tài)石蠟），以混合 分散還原催化劑，相對(duì)于1重量份的還原催化劑，液態(tài)介質(zhì)的導(dǎo)入量為10重量份；通過催化 劑出口 51導(dǎo)出還原的鐵基費(fèi)托合成催化劑。
[0074] 實(shí)施例2
[0075] 本實(shí)施例用于說明鈷基費(fèi)托合成催化劑的還原方法。
[0076] 采用實(shí)施例1的裝置和方法進(jìn)行催化劑的還原，不同的是，待還原的催化劑為如 前所述的鈷基費(fèi)托合成催化劑。并且其中，還原氣為H 2，回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1中溫度為400°C，壓 力為IMPa，還原氣的體積空速為10000h \催化劑的還原時(shí)間為24h ;催化劑的體積占回轉(zhuǎn) 反應(yīng)器1的容積的10體積％ ;回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1的轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分鐘；回轉(zhuǎn)反應(yīng)器1的長徑比 為50:1。經(jīng)過還原得到本實(shí)施例的還原的鈷基費(fèi)托合成催化劑。
[0077] 對(duì)比例1
[0078] 按照實(shí)施例1的裝置和方法進(jìn)行催化劑的還原，不同的是，將回轉(zhuǎn)反應(yīng)器替換為 漿態(tài)鼓泡床反應(yīng)器；并且在儲(chǔ)料罐2中加入液體石蠟以形成能夠進(jìn)行漿態(tài)床反應(yīng)的物料； 漿態(tài)鼓泡床反應(yīng)器的進(jìn)料和出料為間歇式操作。經(jīng)過還原得到本對(duì)比例的還原的鐵基費(fèi)托 合成催化劑。
[0079] 對(duì)比例2
[0080] 按照實(shí)施例2的裝置和方法進(jìn)行催化劑的還原，不同的是，將回轉(zhuǎn)反應(yīng)器替換為 漿態(tài)鼓泡床反應(yīng)器；并且在儲(chǔ)料罐2中加入液體石蠟以形成能夠進(jìn)行漿態(tài)床反應(yīng)的物料； 漿態(tài)鼓泡床反應(yīng)器的進(jìn)料和出料為間歇式操作。經(jīng)過還原得到本對(duì)比例的還原的鈷基費(fèi)托 合成催化劑。
[0081] 測(cè)試實(shí)施例1
[0082] 本測(cè)試實(shí)施例分別使用實(shí)施例1、2和對(duì)比例1、2的還原的費(fèi)托合成催化劑在漿態(tài) 床反應(yīng)器中進(jìn)行費(fèi)托合成反應(yīng)。
[0083] 其中，實(shí)施例1和對(duì)比例1中的還原的鐵基費(fèi)托合成催化劑所參與的費(fèi)托合成反 應(yīng)條件包括：溫度為250°c，壓力為1. 5MPa，氏和0)2的進(jìn)料體積比為1:1 ;空速（GHSV)為 3500h \實(shí)施例2和對(duì)比例2中的還原的鈷基費(fèi)托合成催化劑所參與的費(fèi)托合成反應(yīng)條件 包括：溫度為230°C，壓力為2MPa，氏和C0 2的進(jìn)料體積比為2:1 ;空速（GHSV)為3500h、
[0084] 反應(yīng)器開始運(yùn)行時(shí)，氏和C0在進(jìn)入反應(yīng)器中前被預(yù)熱至200°C，催化劑在 氣-液-固三相反應(yīng)物流中的體積比約為液相體積的10%，反應(yīng)器在上述操作條件下連續(xù) 運(yùn)行100小時(shí)，測(cè)量費(fèi)托合成反應(yīng)產(chǎn)生的各液態(tài)產(chǎn)物的固含量，并將結(jié)果表示在下面表1 中。
[0085] 表 1

[0088] 由上面表1可知，本發(fā)明提供的費(fèi)托合成催化催化劑的連續(xù)還原裝置和方法在不 降低催化性能的情況下，使得最終各液態(tài)產(chǎn)物的固含量出現(xiàn)明顯降低，從而使得費(fèi)托合成 反應(yīng)各液態(tài)產(chǎn)物的質(zhì)量被明顯改善，并降低了系統(tǒng)過濾部件出現(xiàn)堵塞或系統(tǒng)非正常停車的 可能。
[0089] 以上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí) 施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn) 單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0090] 另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0091] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種催化劑連續(xù)還原的裝置，其特征在于：該裝置包括至少一個(gè)儲(chǔ)料罐（2)、至少一 個(gè)還原氣輸送管道（3)、至少一個(gè)回轉(zhuǎn)反應(yīng)器（1)、至少一個(gè)氣固分離器（4)和至少一個(gè)收 料罐（5); 其中，所述儲(chǔ)料罐（2)上設(shè)置有催化劑入口（23)和催化劑出口（20);所述回轉(zhuǎn)反應(yīng)器 (1) 上設(shè)置有進(jìn)料口（11)和出料口