一種原粒度催化劑評價裝置的制造方法
【專利摘要】一種原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，其包括進料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分離系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)，其中，進料系統(tǒng)包括氣體進料系統(tǒng)和/或液體進料系統(tǒng)；反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層；汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲液罐；循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機，與一個或多個氣體進料管道和/或氣體混合罐連接。
【專利說明】
一種原粒度催化劑評價裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型屬于催化劑開發(fā)工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原粒度催化劑評價裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]催化劑評價裝置的用途是考察催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供支撐。
[0003]催化劑在工業(yè)裝置上使用之前，會先在實驗室評價裝置和中試裝置上進行充分驗證，確保催化劑各項性能符合工業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)。
[0004]目前實驗室所用催化劑評價裝置多為微反裝置，由于反應(yīng)系統(tǒng)的電加熱爐尺寸小，散熱很厲害，相當(dāng)于一個換熱反應(yīng)器，用換熱反應(yīng)其模擬工業(yè)絕熱反應(yīng)器做試驗，數(shù)據(jù)偏差大，參考價值小。評價后的催化劑需要收集，進行各項表征，與新鮮催化劑進行對比，考察催化劑的各項性能的穩(wěn)定性，而微反評價裝置裝填的催化劑需要破碎成一定目數(shù)的顆粒，破碎后的催化劑一些物理性能會發(fā)生變化，比如評價后的催化劑是碎粒狀的，無法測量強度，就無法得出其強度變化數(shù)據(jù)。
[0005]而中試裝置能避免上述問題，但是它的使用會耗費大量人力、物力資源，不適合日常評價和篩選催化劑用。
[0006]因此，開發(fā)一種原粒度催化劑評價裝置具有重要意義。
【實用新型內(nèi)容】
[0007]本實用新型提供了一種原粒度催化劑評價裝置，解決了催化劑評價中存在的技術(shù)問題:1、微反裝置加熱爐散熱量大，模擬工業(yè)裝置實驗，數(shù)據(jù)偏差大，參考價值小;2、微反評價裝置裝填的催化劑需要破碎成一定目數(shù)的顆粒，破碎后的催化劑一些物理性能會發(fā)生變化;3、中試裝置的使用會耗費大量人力、物力資源，不適合日常評價和篩選催化劑用。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式，提供一種原粒度催化劑評價裝置，其包括進料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分尚系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)，
[0009]其中，進料系統(tǒng)包括氣體進料系統(tǒng)和/或液體進料系統(tǒng)，氣體進料系統(tǒng)包括一個或多個氣體進料管道(通常1-5個)，每一氣體進料管道經(jīng)由質(zhì)量流量計連接氣體混合罐，氣體混合罐進一步連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器氣體原料進料口，液體進料系統(tǒng)包括經(jīng)由計量栗連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器液體原料進料口的一個或多個液體進料管道(通常1-5個)；
[0010]反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層；
[0011 ]汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲液罐；
[0012]循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機(即可經(jīng)由循環(huán)壓縮機或不經(jīng)由循環(huán)壓縮機)，與一個或多個氣體進料管道和/或氣體混合罐連接。
[0013]優(yōu)選地，從氣液分離罐氣相出口管道分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)系統(tǒng)。
[0014]優(yōu)選地，反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。
[0015]優(yōu)選地，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個分別監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測溫點。
[0016]本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置通用性強，可用于評價氣體與氣體之間的反應(yīng)、氣體與液體之間的反應(yīng)、液體與液體之間的反應(yīng)，反應(yīng)溫度介于室溫_850°C、反應(yīng)壓力介于O-1OMPa，催化劑裝填量在O-1OOml，裝填的催化劑是原顆粒。
[0017]進料系統(tǒng)包括氣體進料和液體進料。氣體進料系統(tǒng)由I?5個管路組成，各管路原料氣由各自質(zhì)量流量計按設(shè)定速率進入氣體混合罐，質(zhì)量流量計雖然是針對某種氣體特定設(shè)計的，但若是通入別的氣體也是可以的，使用之前用皂泡流量計標(biāo)定出一條標(biāo)況下流量和實際設(shè)定流量的關(guān)聯(lián)曲線，根據(jù)這條曲線的函數(shù)式計算出實際設(shè)定流量即可，質(zhì)量流量計量程范圍優(yōu)選在0-20NL/min。液體進料系統(tǒng)的液體由計量栗控制流量，進入預(yù)熱爐加熱汽化后與其它各路氣體混合，液體計量栗的量程范圍優(yōu)選是0-5ml/min。
[0018]反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器優(yōu)選采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。同時反應(yīng)器恒溫段區(qū)域設(shè)置三個測溫點，隨時監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。
[0019]優(yōu)選地，原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，混合物料從反應(yīng)器上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在室溫-850 °C的溫度及O-1OMPa壓力條件下進行催化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器下側(cè)口進入汽液分離系統(tǒng)。
[0020]汽液分離系統(tǒng):從反應(yīng)器下側(cè)口出來的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后進入氣液分離罐，分離出來的液態(tài)產(chǎn)物在不影響系統(tǒng)壓力波動的情況下手動或自動放液入儲液罐。分離出來的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)系統(tǒng)。
[0021 ]循環(huán)系統(tǒng):原粒度催化劑評價裝置與微反評價裝置相比，不足之處就是原料耗氣量大，如果能把反應(yīng)氣相產(chǎn)物回收利用起來就可以解決這個問題。利用循環(huán)壓縮機把反應(yīng)氣相產(chǎn)物與新鮮原料氣混合，作為原料氣進行催化反應(yīng)。循環(huán)氣與新鮮氣的比例根據(jù)實驗方案要求進行調(diào)整。
[0022]工藝流程敘述如下:
[0023]各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計按設(shè)定速率與來自循環(huán)壓縮機的循環(huán)氣體一起進入氣體混合罐，液體自計量栗控制流量，與來自氣體混合罐的氣體一起進入預(yù)熱爐，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器上側(cè)口自上而下穿過催化劑床層或從反應(yīng)器下側(cè)口自下而上穿過催化劑床層，在一定工藝條件下進行催化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器下側(cè)口或上側(cè)口進入冷凝器，經(jīng)冷凝后進入氣液分離罐，分離出來的液態(tài)產(chǎn)物在不影響系統(tǒng)壓力波動的情況下手動或自動放液入儲液罐。分離出來的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)壓縮機，然后與一個或多個氣體進料管道匯合和/或進入氣體混合罐。
[0024]本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置具有如下特點:
[0025]1、通用性強，不局限于一個催化劑反應(yīng)；
[0026]2、裝填的催化劑是原顆粒，保存了催化劑原始特性，便于使用后催化劑與新鮮催化劑做對比，更有利于催化劑的改進和篩選；
[0027]3、原粒度裝置加熱爐保溫效果好，散熱量小，能更有效的模擬工業(yè)裝置實驗，數(shù)據(jù)偏差?。?br>[0028]4、利用循環(huán)壓縮機，把反應(yīng)氣相產(chǎn)物利用起來節(jié)省原料。
【附圖說明】
[0029]圖1為本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置的示意圖。
[0030]圖2為本發(fā)明實施例1中使用的焦?fàn)t氣合成甲烷原粒度催化劑評價裝置；
[0031]圖3為本發(fā)明實施例2中使用的草酸二乙酯加氫合成乙二醇原粒度催化劑評價裝置；
[0032]圖4為本發(fā)明實施例3中使用的甲醇合成汽油原粒度催化劑評價裝置。
[0033]其中:FMl:流量計I; FM2:流量計2 ； FM3:流量計3 ； FM4:流量計4 ； FM5:流量計5; MP1:計量栗；I:氣體混合罐;2:預(yù)熱爐;3:反應(yīng)器;4:冷凝器;5:氣液分離罐;6:循環(huán)壓縮機;7:儲液罐;8:背壓閥。
【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
[0035]實施例1
[0036]本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置用于評價氣體與氣體之間的反應(yīng)，模擬焦?fàn)t氣成分進行甲烷合成反應(yīng)，包含4個氣路，4個氣路分別為甲烷、氫氣、一氧化碳、二氧化碳。反應(yīng)器3采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。同時反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個測溫點，隨時監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在100ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為650°C、反應(yīng)壓力為2MPa的條件下進行催化反應(yīng)。
[0037]工藝流程敘述如下:
[0038]如圖2所示，各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計FMl、FM2、FM3、FM4(FM5處于未使用狀態(tài))按設(shè)定速率與來自循環(huán)壓縮機6的循環(huán)氣體一起進入氣體混合罐I，混合均勻后的氣體一起進入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在650 0C、2MPa工藝條件下進行甲烷合成反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進入氣液分離罐5，分離出來的水在不影響系統(tǒng)壓力波動的情況下手動或自動放液入儲液罐7。分離出來的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐5頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)壓縮機6，然后進入氣體混合罐I。
[0039]該催化劑評價裝置的用途是考察甲烷合成反應(yīng)催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能甲烷合成催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
[0040]實施例2
[0041]本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置用于評價氣體與液體之間的反應(yīng)，模擬草酸二乙酯加氫合成乙二醇反應(yīng)，包含2個氣路，I個液路。2個氣路分別為氫氣、氮氣，液路為草酸二乙酯。反應(yīng)器3采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。同時反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個測溫點，隨時監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在80ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為210°C、反應(yīng)壓力為IMPa的條件下進行催化反應(yīng)。
[0042]工藝流程敘述如下:
[0043]如圖3所示，各管路新鮮原料氣體由各自質(zhì)量流量計FMl、FM2按設(shè)定速率與來自循環(huán)壓縮機6的循環(huán)氣體一起進入氣體混合罐I，草酸二乙酯自計量栗MPl控制流量，與來自氣體混合罐I的氣體一起進入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在210°C、lMPa工藝條件下進行草酸二乙酯加氫合成乙二醇反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進入氣液分離罐5，分離出來的乙二醇和草酸二乙酯在不影響系統(tǒng)壓力波動的情況下手動或自動放液入儲液罐7。分離出來的氣相產(chǎn)物經(jīng)氣液分離罐5頂部流出，分成兩路，一路經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)壓縮機6，然后進入氣體混合罐I。
[0044]該催化劑評價裝置的用途是考察草酸二乙酯加氫催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能草酸二乙酯加氫催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
[0045]實施例3
[0046]本實用新型公開的原粒度催化劑評價裝置用于評價液體與液體之間的反應(yīng)，模擬甲醇一步法合成汽油反應(yīng)，包含I個甲醇液路。反應(yīng)器3采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。同時反應(yīng)器3恒溫段區(qū)域設(shè)置三個測溫點，隨時監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度。原顆粒的催化劑裝填在加熱爐的恒溫段內(nèi)，催化劑裝填量在50ml，混合物料從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，反應(yīng)溫度為300°C、反應(yīng)壓力為IMPa的條件下進行催化反應(yīng)。
[0047]工藝流程敘述如下:
[0048]如圖4所示，甲醇自計量栗控制流量進入預(yù)熱爐2，混合氣體被預(yù)熱到一定溫度后，從反應(yīng)器3上側(cè)口，自上而下穿過催化劑床層，在3000°C、lMPa工藝條件下進行甲醇合成汽油反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物從反應(yīng)器3下側(cè)口進入冷凝器4，經(jīng)冷凝后進入氣液分離罐5，分離出來的液相汽油和水在不影響系統(tǒng)壓力波動的情況下手動或自動放液入儲液罐7。分離出來的氣相產(chǎn)物經(jīng)背壓閥8控制系統(tǒng)壓力后放空。
[0049]該催化劑評價裝置的用途是考察甲醇合成汽油催化劑的活性、選擇性和壽命，篩選高性能甲醇合成汽油催化劑，為催化劑的工業(yè)應(yīng)用提供參考信息。
【主權(quán)項】
1.一種原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，其包括進料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、汽液分離系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)， 其中，進料系統(tǒng)包括氣體進料系統(tǒng)和/或液體進料系統(tǒng)，氣體進料系統(tǒng)包括一個或多個氣體進料管道，每一氣體進料管道經(jīng)由質(zhì)量流量計連接氣體混合罐，氣體混合罐進一步連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器氣體原料進料口，液體進料系統(tǒng)包括經(jīng)由計量栗連接反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器液體原料進料口的一個或多個液體進料管道； 反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有催化劑床層； 汽液分離系統(tǒng)包括與反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲液罐； 循環(huán)系統(tǒng)包括從氣液分離罐的氣相出口管道分出的一個支路，任選地經(jīng)由循環(huán)壓縮機，與一個或多個氣體進料管道和/或氣體混合罐連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，從氣液分離罐氣相出口管道分成兩路，一路經(jīng)背壓閥控制系統(tǒng)壓力后放空，另一路進循環(huán)系統(tǒng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器采用五段電加熱爐進行加熱和控溫，每段設(shè)置一個溫控點，保證爐體的相對絕熱。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個分別監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測溫點。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有至少三個分別監(jiān)測催化劑床層入口溫度、床層的反應(yīng)溫度、出口溫度的測溫點。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，氣體進料管道為1-5個。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原粒度催化劑評價裝置，其特征在于，液體進料管道為1-5個。
【文檔編號】G01N31/10GK205426877SQ201620201324
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月16日
【發(fā)明人】李晨佳, 蘇海蘭, 馬超, 郭迎秋, 孫樹英
【申請人】新地能源工程技術(shù)有限公司