重整催化劑中鉑、釤元素的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種重整催化劑中銷、衫含量的測定方法，具體設及利用X-射線巧光 光譜烙融法分析重整催化劑中銷、衫元素的含量。
【背景技術】
[0002] 銷（Pt)廣泛用于催化劑連續(xù)再生重整裝置，銷催化劑在低溫高壓下具有良好的 選擇性和再生性。稀±作為催化劑的主要組分具有增強催化劑活性、提高催化劑抗重金屬 污染能力等作用，近年來新研制的重整催化劑中加入了稀±元素衫（Sm)。由于銷、衫價格 昂貴，準確測量成品催化劑中的銷、衫含量是降低生產環(huán)節(jié)銷、衫損失的重要控制手段。常 用的分析方法有化學分析法和電感禪合等離子體發(fā)射光譜法（IC巧法，兩者均需要將樣品 破壞，消解成溶液后才能分析。由于需要將樣品徹底消解，制樣過程不避免存在銷、衫的損 失，影響測量結果的準確性，同時分析過程十分煩瑣復雜。X-射線巧光光譜法分析速度快， 測量范圍廣，自動化程度高。采用烙融法可W消除由于礦物效應、基體元素的吸收增強效 應、粒度效應、樣品的不均勻性及待測元素化學態(tài)等因素帶來的影響，一條工作曲線即可滿 足所有的分析要求。
[0003] 高萍在《X-射線巧光光譜法測定重整催化劑中銷、館、姉》文章中描述，采用人工合 成標樣，粉末直接壓片和經驗系數校正基體效應的方法，建立了重整催化劑中銷、館、姉含 量的測定方法。該方法沒有提到衫元素，粉末直接壓片法不能消除粉末的顆粒度效應和礦 物效應，粉末直接壓片法與烙融法相比準確度低，測量誤差大。
[0004] 路福秀在《X-巧光光譜法測定廢錠催化劑中錠含量》文章中描述，稱取Ilmg鈕及 一定量的廢錠催化劑，放于Sg高純無水四棚酸裡中混合均勻，加10滴KBr飽和溶液做脫膜 劑，自然風干后置于高頻烙樣機上，在一定試驗條件下烙制樣片。該方法用烙融法測定廢錠 催化劑，沒有解決重整催化劑中的銷對烙樣機銷相蝸的腐蝕問題。 陽0化]SH/T 0570-93中敘述了重整催化劑中銷含量的測定方法，該方法用鹽酸、憐酸和 過氧化氨溶解樣品。溶液中的四價銷離子在一定濃度鹽酸存在下與氯化亞錫生產絡合物， 用分光光度計測定絡合物含量，計算出銷含量。由于需要將樣品徹底消解，制樣過程不避 免存在銷的損失，影響測量結果的準確性，該方法不能同時測定其它金屬含量，分析過程煩 瑣。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的是在于提供一種重整催化劑中銷、衫元素的測定方法，其能夠有效 克服現有技術中存在的上述缺陷。
[0007] 本發(fā)明是運樣實現的：一種重整催化劑中銷、衫元素的測定方法，包括如下步驟：
[0008] a、用銷、衫元素的標準溶液與氧化侶配制成不同銷、衫含量的標準樣品；
[0009] b、取步驟a中的標準樣品加入乙醇，研磨均勻并烘干，然后加入氧化劑、助烙劑， 研磨成均勻的樣品粉末；
[0010] C、取步驟b中制備的樣品粉末和脫模劑放入銷金相蝸中，設定烙樣機的烙融程 序，制備標準烙片；
[0011] t測定標準烙片中銷、衫元素的譜峰強度，建立銷、衫元素含量的經驗方程；
[0012] e、將未知銷、衫元素含量的樣品放入烙樣機，制備烙片，測定烙片中銷、衫元素的 譜峰強度，利用d中所得的經驗方程求得銷、衫元素的含量。
[0013] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述氧化劑優(yōu)選選 自由硝酸裡、硝酸鋼、硝酸鐘、高儘酸鐘、過氧化裡、過氧化鋼、過氧化鐘、重銘酸鐘組成的群 組中的至少一種。
[0014] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述助烙劑優(yōu)選選 自由四棚酸裡、四棚酸鋼、漠化裡、艦化裡、偏棚酸裡組成的群組中的至少一種。
[0015] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述脫模劑優(yōu)選選 自由碳酸裡、艦化鐘、漠化裡、艦化鋼組成的群組中的至少一種。
[0016] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述標準樣品與助 烙劑的質量比優(yōu)選1:3-15。
[0017] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述標準樣品與氧 化劑的質量比優(yōu)選1:0. 1-5。
[0018] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述烙融程序是指 室溫到烙融溫度的加熱時間優(yōu)選5秒到60秒，烙融時間優(yōu)選5秒到2分鐘，烙融溫度冷卻 到室溫的時間優(yōu)選5秒到3分鐘。
[0019] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述烙融溫度優(yōu)選 800-120(TC。
[0020] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述研磨后的樣品 粉末的粒度優(yōu)選1 y m-80 y m。
[0021] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述步驟C中優(yōu)選 向銷金相蝸內先放入脫模劑，后放入樣品粉末。
[0022] 本發(fā)明所述的重整催化劑中銷、衫元素含量的測定方法，其中所述標準樣品的組 成按質量百分比計，優(yōu)選0. 05-0. 8%銷、0. 01-1 %衫，96. 2-99%氧化侶。
[0023] 本發(fā)明的測定方法是利用烙樣機制備X-射線巧光光譜儀的玻璃烙片，可W避免 含銷催化劑對銷相蝸的腐蝕，消除壓片法導致的顆粒度效應和礦物效應，消除樣品制備過 程中金屬含量的不均勻性，準確度高，重復性好。
【具體實施方式】
[0024] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的具體說明，但本發(fā)明不受下述實施例的 限制。任何不超出本發(fā)明的構思和范疇的改動，都在本發(fā)明的范圍之內。 陽做]氣化劑的種類:
[00%] 在本發(fā)明中，對氧化劑的種類并無特別限定，例如可W例舉：硝酸裡、硝酸鋼、硝酸 鐘、高儘酸鐘、過氧化裡、過氧化鋼、過氧化鐘、重銘酸鐘或者其組合。
[0027] 巧恪劑的種類:
[00測在本發(fā)明中，對助溶劑的種類并無特別限定，例如可化選擇：四棚酸裡、四棚酸鋼、 漠化裡、艦化裡、偏棚酸裡或者其組合。 陽O巧]脫橫劑的種類:
[0030] 在本發(fā)明中，對脫模劑的種類并無特別限定，例如可W選擇：碳酸裡、艦化鐘、漠化 裡、艦化鋼或者其組合。
[0031] 梳準樣品與巧恪劑的質量比:
[0032] 在本發(fā)明中，對標準樣品與助烙劑的質量比并無特別限定，通常為1:3-15。
[0033] 如果標準樣品與助烙劑的質量比小于1:15時，則存在銷、衫含量被過量稀釋，測 量不準的可能。而如果標準樣品與助烙劑的質量比大于1:3時，則存在標準樣品烙融不均 勻的可能。
[0034] 梳準樣品與氣化劑的質量比:
[0035] 在本發(fā)明中，對標準樣品與氧化劑的質量比并無特別限定，通常為1:0. 1-5。 陽036] 如果標準樣品與氧化劑的質量比小于1:5時，則存在銷、衫含量被過量稀釋，測量 不準的可能。而如果標準樣品與氧化劑的質量比大于1:0. 1時，則存在標準烙片中銷、衫金 屬含量損失的可能。 陽的7] 恪關括序中恪關溫麼的加熱時間:
[0038] 在本發(fā)明中，對烙融程序中烙融溫度的加熱時間并無特別限定，通常選取5秒到 60秒。如果烙融程序中烙融溫度的加熱時間小于5秒時，則存在標準烙片中金屬含量不均 勻的可能。而如果烙融程序中烙融溫度的加熱時間大于60秒時，則存在標準烙片中銷、衫 金屬含量損失的可能。 陽的9] 恪關括序中的恪關時間:
[0040] 在本發(fā)明中，對烙融程序中的烙融時間并無特別限定，通常選取5秒到2分鐘。如 果烙融程序中的烙融時間小于5秒時，則存在烙片中金屬含量不均勻的可能。而如果烙融 程序中的烙融時間大于2分鐘時，則存在烙片中銷、衫金屬含量損失的可能。
[0041] 恪關括序中恪關溫麼冷卻到牽溫的時間:
[0042] 在本發(fā)明中，對烙融程序中烙融溫度冷卻到室溫的時間并無特別限定，通常為5 秒到3分鐘。如果烙融程序中烙融溫度冷卻到室溫的時間小于5秒時，則存在烙片中金屬 含量不均勻的可能。而如果烙融程序中烙融溫度冷卻到室溫的時間大于3分鐘時，則存在 烙片中銷、衫金屬含量損失的可能。
[0043] 恪關溫麼:
[0044] 在本發(fā)明中，對烙融溫度并無特別限定，通常為800-1200°C。如果烙融溫度小于 800°C時，則存在烙片中金屬含量不均勻的可能。而如果烙融溫度大于1200°C時，則存在烙 片中銷、衫金屬含量損失的可能。
[0045] 研磨后樣品粉未的粒麼:
[0046] 在本發(fā)明中，對研磨后樣品粉末的粒度并無特別限定，通常為1 y m-80 y m。如果研 磨后樣品粉末的粒度小于Iym時，則存在烙片中銷、衫金屬含量損失的可能。而如果研磨 后樣品粉末的粒度大于80 ym時，則存在烙片中金屬含量不均勻或樣品無法烙融的可能。
[0047] 梳準樣品的紀成中祐的含量:
[0048] 在本發(fā)明中，對標準樣品的組成中銷的含量并無特別限定，通常為0. 05-0. 8%。如 果標準樣品的組成中銷的含量小于0. 05%時，則存在測量值不準的可能。而如果標準樣品 的組成中銷的含量大于0. 8%時，則存在測量值不準的可能。
[0049] 梳準樣品的紀成中杉的含量:
[0050] 在本發(fā)明中，對標準樣品的組成中衫的含量并無特別限定，通常為0.01-1%。如果 標準樣品的組成中衫的含量小于0. 01%時，則存在測量值不準的可能。而如果標準樣品的 組成中衫的含量大于1%時，則存在測量值不準的可能。 陽化1] 梳準樣品的紀成中氣化鉛的含量: W巧在本發(fā)明中，對標準樣品的組成中氧化侶的含量并無特別限定，通常為 96. 2-99%。如果標準樣品的組成中氧化侶的含量小于96. 2%時，則存在測量值不準的可 能。而如果標準樣品的組成中氧化侶的含量大于99%時，則存在測量值不準的可能。
[0053] 實驗所用儀器和試劑：
[0054] X-射線巧光光譜儀，日本理學PRIMUS II ; 陽化5] 高頻烙融機，北京靜遠，AnalymateV2D ;
[0056] 銷金相蝸，銷質量分數95%，金質量分數5% ;
[0057] 銷標準溶液1000 y g/ml，國家鋼鐵材料測試中屯、；
[0058] 衫標準溶液1000 y g/ml，國家鋼鐵材料測試中屯、；
[0059] 氧化侶，山東星都石油化工科技股份有限公司。 W60] 實施例1 :
[0061 ] 1.柄準樣品的制備
[0062] 先將氧化侶（分析純）在600°C下烘干2小時，準確稱取后放入瑪瑤研鉢中；按表 1所示的銷、衫含量，分別加入銷、衫的標準溶液，攬拌均勻，在紅外燈下烤干，然后在研鉢中 加入無水乙醇研磨成均勻的粉末，研磨后的樣品在紅外燈下烤干。在烤干后的樣品中加入 助烙劑和氧化劑，然后研磨均勻，助烙劑為四棚酸鋼、偏棚酸裡，四棚酸鋼與偏棚酸裡的質 量比為5:4,標準樣品與助烙劑的質量比為1:9,氧化劑成分為硝酸裡、硝酸鋼、過氧化鋼， 標準樣品與氧化劑的質量比為1:3,硝酸裡與硝酸鋼、過氧化鋼的質量比為1:1:1 ;標準樣 品中銷衫含量見表1。
[0063] 表1標準樣品中銷、衫質量百分數
[0064