專利名稱：催化劑處理裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑處理裝置和方法。
背景技術(shù)：
催化劑表征系統(tǒng)是研究固體催化劑表面特性和催化劑動態(tài)分析的常用實驗裝置。 催化劑的酸強度和酸密度對其活性和產(chǎn)品選擇性影響較大。失活催化劑的積炭分析，可以 表征不同催化劑的積炭程度，從而判斷催化劑的失活性能。催化劑水熱老化裝置是研究催 化劑在苛刻的實驗條件下，骨架結(jié)構(gòu)及催化性能的穩(wěn)定性。表征系統(tǒng)一般由氣體計量儀表， 反應器、加熱爐及其控溫裝置、分析檢測裝置組成?，F(xiàn)有技術(shù)中，催化劑的酸性表征、積炭分析、焙燒活化操作、水熱處理等分別采用 單獨的進氣系統(tǒng)、氣體流量控制系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、加熱及控溫系統(tǒng)、分析檢測系統(tǒng)。要完成上 述各功能通常需要各自采用已商業(yè)化的專有設備，各專有設備功能單一、價格昂貴，導致能 實現(xiàn)上述各功能的催化劑處理裝置的整體造價高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種催化劑處理裝置，以解決催化劑處理裝置需要各自采用專有 設備，各專有設備功能單一、價格昂貴，導致催化劑處理裝置的整體造價高等問題。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種催化劑處理裝置，包括氮氣氣路；含有氨氣 的氣路；空氣氣路；氦氣氣路；氮氣和氧氣混合氣路；去離子水管路；預熱器R1，與空氣氣 路和去離子水管路連接；第二反應器R2，連接含有氨氣的氣路、氮氣氣路和空氣氣路，第二 反應器R2連接預熱器Rl ；第三反應器R3，連接第二反應器R2、含有氨氣的氣路和氮氣氣 路；熱導檢測器，連接第二反應器R2、第三反應器R3、氦氣氣路、氮氣和氧氣混合氣路；第二 加熱爐HT2，加熱第二反應器R2 ；第三加熱爐HT3，加熱第三反應器R3。進一步地，催化劑處理裝置還包括第一球閥BV1，設置在氦氣氣路上；第二球閥 BV2,設置在氮氣氣路上；第三球閥BV3，設置在含有氨氣的氣路上；第二三通閥3V2，其第一 端連接第一三通閥3V1，其第二端連接第三球閥BV3 ；第一減壓閥JV1，與第二三通閥3V2的 第三端連接；第一質(zhì)量流量控制計MFC1，與第一減壓閥JVl串聯(lián)。進一步地，催化劑處理裝置還包括第四球閥BV4，設置在氮氣和氧氣混合氣路 上；第五球閥BV5，設置在氦氣氣路上；第三三通閥3V3，其第一端連接第四球閥BV4，其第二 端連接第五球閥BV5 ；第二減壓閥JV2，與第三三通閥3V3的第三端連接；第二減壓閥JV2， 與第二質(zhì)量流量計MFC2串聯(lián)；單向閥CKV1，其一端與第二減壓閥JV2串聯(lián)，另一端與熱導 檢測器連接。進一步地，去離子水管路還包括去離子水存儲罐；去離子水泵，連接去離子水存 儲罐；預熱器Rl，與去離子水泵出口連接；預熱爐HTl，加熱預熱器Rl。進一步地，催化劑處理裝置還包括控制閥，分別連接預熱器R1、第二反應器R2、 第三反應器R3、熱導檢測器、氮氣氣路、含有氨氣的氣路。
進一步地，控制閥包括第一六通閥6V1，和第一四通閥4V1 ；第一六通閥6V1的第一端連接第一質(zhì)量流量控制計MFC1，其第二端連接第一四通 閥4V1的第二端，其第三端連接熱導檢測器的測量臂，其第四端連接熱導檢測器的參考臂， 其第五端連接第二反應器R2，其第六端為第一六通閥6V1的放空端；第一四通閥4V1的第一端連接第二反應器R2，其第三端連接第三反應器R3的底 端，其第四端連接第三反應器R3的頂端。進一步地，控制閥還包括第五三通閥3V5，第一六通閥6V1通過第五三通閥3V5 與第二反應器R2連接。進一步地，控制閥還包括第四三通閥3V4，其第一端與預熱器Rl的出口連接，其 第二端與第五三通閥3V5連接，其第三端為第四三通閥3V4的放空端。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種催化劑處理方法，使用前面的催化劑處理 裝置，實現(xiàn)催化劑的表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化或失活催化劑的再生。進一步地，含有氨氣的氣路中氨氣的體積百分比含量為5%，氦氣的體積百分比 含量為95%。進一步地，氮氣和氧氣混合氣路中氮氣的體積百分比含量為95%，氧氣的體積 百分比含量為5%。進一步地，在催化劑的表征的物理脫附階段，先用氮氣氣路進行初步物理脫附，然 后用氦氣氣路進行后續(xù)物理脫附。通過含有氨氣的氣路、所述氮氣氣路、第二反應器R2和氦氣氣路可以實現(xiàn)催化劑 的NH3-TPD表征；通過空氣氣路、去離子水進料管路以及預熱器Rl和第二反應器R2可以實 現(xiàn)水熱老化處理；通過氮氣和氧氣混合氣路、氦氣氣路、熱導檢測器(TCD檢測器)、第二反 應器R2、第三反應器R3可以實現(xiàn)積炭分析；通過第二反應器R2以及本發(fā)明的催化劑處理 裝置中的相關(guān)氣路，可以實現(xiàn)催化劑焙燒活化；通過第二反應器R2、空氣氣路和氮氣氣路 實現(xiàn)失活催化劑的再生；因此，本發(fā)明的催化劑處理裝置利用同一套包含上述氣路的氣路 系統(tǒng)，集NH3-TPD表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化和失活催化劑的再生的功能為一 體，使各功能有機的結(jié)合起來，解決了現(xiàn)有的催化劑處理裝置功能單一、價格昂貴，從而導 致催化劑處理裝置為了達到上述各功能，需要多套設備來各自實現(xiàn)，抬高整體造價等問題。


構(gòu)成本說明書的一部分、用于進一步理解本發(fā)明的附圖示出了本發(fā)明的優(yōu)選實施 例，并與說明書一起用來說明本發(fā)明的原理。圖中圖1示出了根據(jù)本發(fā)明實施例的催化劑處理裝置的結(jié)構(gòu)。
具體實施例方式需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細說明本發(fā)明。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的催化劑處理裝置，包括氮氣氣路；含有氨氣的 氣路；空氣氣路；氦氣氣路；氮氣和氧氣混合氣路；預熱器R1，與空氣氣路和去離子水管路 連接；第二反應器R2，連接含有氨氣的氣路、氮氣氣路和空氣氣路，第二反應器R2連接預熱器Rl ；第三反應器R3，連接第二反應器R2、含有氨氣的氣路和氮氣氣路；熱導檢測器(即 TCD檢測器)，連接第二反應器R2、第三反應器R3、氦氣氣路、氮氣和氧氣混合氣路；第二加 熱爐HT2，加熱第二反應器R2 ；第三加熱爐HT3，加熱第三反應器R3。上述各氣路中的氣體可以來源于容納有該氣體的鋼瓶(圖中未示出)，例如氮氣 氣路中的氮氣來源于氮氣鋼瓶，空氣氣路中的空氣來源于空氣鋼瓶，氦氣氣路的氦氣來源 于氦氣鋼瓶，氮氣和氧氣混合氣路中的氮氣和氧氣混合氣體來源于氮氣和氧氣混合氣體鋼 瓶，含有氨氣的氣路的氣體，例如可以為純氨氣，也可以為氨氣與其他氣體的混合氣體，該 氣體同理也可以使用鋼瓶容納。鋼瓶容易購買、運輸和使用，而且鋼瓶上設有壓力表，觀察 方便，使用安全。進一步地，含有氨氣的氣路中氨氣的體積百分比含量為5%，氦氣的體積百分比 含量為95%。這樣可以避免由于使用純NH3對流量計、管道、閥門、設備的腐蝕，采用含有 5% NH3的He作為吸附氣體。通過含有氨氣的氣路、所述氮氣氣路、第二反應器R2和氦氣氣路可以實現(xiàn)催化劑 的酸強度和酸密度表征(NH3-TPD)；通過空氣氣路、去離子水管路以及預熱器Rl和第二反 應器R2可以實現(xiàn)水熱老化處理；通過氮氣和氧氣混合氣路、氦氣氣路、TCD檢測器、第二反 應器R2、第三反應器R3可以實現(xiàn)催化劑積炭分析；通過第二反應器R2以及本發(fā)明的催化 劑處理裝置中的相關(guān)氣路，可以實現(xiàn)催化劑焙燒活化；通過第二反應器R2、空氣氣路和氮 氣氣路實現(xiàn)失活催化劑的再生；因此，本發(fā)明的催化劑處理裝置利用同一套包含上述氣路 的氣路系統(tǒng)，集NH3-TPD表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化和失活催化劑的再生的功 能為一體，使各功能有機的結(jié)合起來，解決了現(xiàn)有的催化劑處理裝置功能單一、價格昂貴， 從而導致催化劑處理裝置為了達到上述各功能，需要多套設備來各自實現(xiàn)，抬高整體造價 等問題。進一步地，催化劑處理裝置還包括第一球閥BV1，設置在氦氣氣路上；第二球閥 BV2，設置在氮氣氣路上；第三球閥BV3，設置在含有氨氣的氣路上；第二三通閥3V2，其第一 端連接第一三通閥3V1，其第二端連接第三球閥BV3 ；第一減壓閥JV1，與第二三通閥3V2的 第三端連接；第一質(zhì)量流量控制計MFC1，與第一減壓閥JVl串聯(lián)。第一球閥BV1、第二球閥 BV2、第三球閥BV3起到截止閥的作用。上述氣路的連接，例如，通過第一三通閥3V1、第二三 通閥3V2，可以實現(xiàn)各氣路的方便轉(zhuǎn)換，而且其相對氣體多個連接閥來說，節(jié)省設備安裝時 間。進一步地，催化劑處理裝置還包括第四球閥BV4，設置在氮氣和氧氣混合氣路 上；第五球閥BV5，設置在氦氣氣路上；第三三通閥3V3，其第一端連接第四球閥BV4，其第二 端連接第五球閥BV5 ；第二減壓閥JV2，與第三三通閥3V3的第三端連接；第二減壓閥JV2， 與第二減壓閥JV2串聯(lián)；單向閥CKV1，其一端與第二減壓閥JV2串聯(lián)，另一端與TCD檢測器 連接。第四球閥BV4和第五球閥BV5起到截止閥的作用。上述氣路的連接，可以實現(xiàn)各氣 路的方便轉(zhuǎn)換，節(jié)省設備安裝時間。進一步地，催化劑處理裝置還包括去離子水存儲罐20 ；去離子水泵21，連接去離 子水存儲罐20 ；預熱器Rl與去離子水泵21出口連接。去離子水泵21可以為柱塞泵，可以 計算和控制進入預熱器Rl的流量，實現(xiàn)準確進料，通過去離子水存儲罐和去離子水泵可 以向預熱器Rl提供蒸餾水以實現(xiàn)催化劑水熱處理。
進一步地，催化劑處理裝置還包括控制閥，分別連接預熱器R1、第二反應器R2、 第三反應器R3、TCD檢測器、氮氣氣路、含有氨氣的氣路。通過控制閥可以實現(xiàn)對各氣路與 各反應器、檢測器、預熱器的連接和進行控制，以實現(xiàn)在不同的條件下實現(xiàn)不同的功能。進一步地，控制閥包括第一六通閥6V1和第一四通閥4V1。第一六通閥6V1的第一端連接第一質(zhì)量流量控制計MFC1，其第二端連接第一四通 閥4V1的第二端，其第三端連接TCD檢測器的測量臂11，其第四端連接TCD檢測器的參考臂 13，其第五端連接第二反應器R2，其第六端為第一六通閥6V1的放空端。第一四通閥4V1的第一端連接第二反應器R2，其第三端連接第三反應器R3的底 端，其第四端連接第三反應器R3的頂端。通過第一六通閥6V1和第一四通閥4V1實現(xiàn)了各氣路與各反應器、檢測器、預熱器 的連接和進行控制，在實現(xiàn)各功能復雜的操作中，只用這兩個閥門部件即可進行連接和控 制，使得催化劑處理裝置結(jié)構(gòu)簡單，結(jié)構(gòu)緊湊，節(jié)省成本，節(jié)約設備安裝時問。當然，可以不 用第一六通閥6V1和第一四通閥4V1，改用例如包含多個三通閥、二通閥、四通閥的控制閥 系統(tǒng)，但這樣，結(jié)構(gòu)復雜，成本高，安裝時間長。進一步地，控制閥還包括第五三通閥3V5，第一六通閥6V1通過第五三通閥3V5 與第二反應器R2連接。這樣，可以方便地實現(xiàn)第二反應器R2與預熱器Rl的連接。進一步地，控制閥還包括第四三通閥3V4，其第一端與預熱器Rl的出口連接，其 第二端與第五三通閥3V5連接，其第三端為第四三通閥3V4的放空端，該放空端用于排氣。 這樣，可以進一步地控制預熱器Rl與第二反應器R2的連接。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種催化劑處理方法，其使用前面的催化劑處 理裝置，實現(xiàn)催化劑酸性表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化或失活催化劑的再生。進一步地，含有氨氣的氣路中氨氣的體積百分比含量為5%，氦氣的體積百分比 含量為95%。這樣，可以保護設備不受氨氣侵蝕。進一步地，氮氣和氧氣混合氣路中氮氣的體積百分比含量為95%，氧氣的體積 百分比含量為5%，以更好地實現(xiàn)焙燒活化。進一步地，在催化劑的表征的物理脫附階段，先用氮氣氣路進行初步物理脫附，然 后用氦氣氣路進行后續(xù)物理脫附。這樣，可以節(jié)省氦氣的用量，降低成本。下面以甲醇制烯烴催化劑SAP0-34分析為例，對本發(fā)明裝置的具體實施步驟進行 說明。1、NH3-TPD 表征NH3-TPD表征主要包括高溫吹掃、降溫、低溫吸附、物理脫附和化學脫附等過程。為 避免由于使用純NH3對流量計、管道、閥門、設備的腐蝕，采用含有5 % NH3的He作為吸附氣 體。進行NH3-TPD表征時，氣路系統(tǒng)分為兩套，其中一路是He經(jīng)球閥BV5、三通閥3V3、減壓 閥JV2、質(zhì)量流量計MFC2進入TCD檢測器的參考臂13和測量臂11走基線，He流量采用質(zhì) 量流量計控制。另一路是N2吹掃、NH3吸附氣路。裝填催化劑及氣密型檢查稱取0. 2g催化劑，裝入R2反應器中，催化劑床層上下 均裝有少量石英棉。將反應器裝入加熱爐HT2中，連接反應器入口、出口管線。打開N2鋼瓶 總閥和截止閥BV2，將三通閥3V1、3V2切換到N2氣路一側(cè)。設定質(zhì)量流量計MFCl的流量為 20ml/min。將六通閥6V1、四通閥4V1切換到N2進入R2反應器的狀態(tài)，檢查系統(tǒng)氣密性。
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TCD檢測器走基線打開He鋼瓶總閥、截止閥BV5，將三通閥3V3切換到He，設定 質(zhì)量流量計MFC2的流量為20ml/min，打開TCD檢測器電源，設定TCD電流為170mA，He先 后經(jīng)過TCD檢測器的參考臂和測量臂，TCD檢測器走基線。N2吹掃、降溫吸附確定系統(tǒng)無漏氣后，將R2加熱爐的溫度設定為500°C，500°C下 高純N2以20ml/min吹掃催化劑床層。N2在500°C下連續(xù)吹掃催化劑床層Ih后，將催化劑床 層溫度降至50°C。關(guān)閉截止閥BV2，停止N2吹掃。打開NH3/He鋼瓶總閥，打開截止閥BV3， 將三通閥3V2切換到NH3Afe側(cè)，通入5% (體積百分比)的NH3/He。NH3/He以lml/min的 流量流過催化劑床層，進行催化劑NH3吸附，催化劑床層在50°C吸附45min。物理脫附催化劑NH3吸附飽和后，關(guān)閉截止閥BV3，將三通閥3V1、3V2切換到N2 氣路，打開截止閥BV2，催化劑床層升溫至100°C，N2連續(xù)吹掃45min，脫附物理吸附在分子 篩上的NH3。由于氦氣較貴，先采用N2進行物理脫附，再關(guān)閉截止閥BV2，打開截止閥BV1， 將三通閥3V1切換到He氣路，用He置換N2管線和催化劑表面吸附的N2，節(jié)省He用量，降 低分析成本。化學脫附物理吹掃結(jié)束后，手動切換六通閥6V1，He以20ml/min的流量經(jīng)TCD 參考臂進入NH3K附飽和的催化劑床層，進行化學脫附，將HT2爐以15°C /min速率升溫至 650°C，從反應器上部出來的氣體先后經(jīng)過四通閥4V1、六通閥6V1，進入TCD的測量臂，TCD 在線檢測脫附的NH3, TCD檢測器出口放空后的NH3采用酸性溶液進行化學反應，脫附完畢 后，采用酸堿滴定法可得到催化劑上的總酸量。標定注入5mL、5% NH3,以單位質(zhì)量NH3的出峰面積作為NH3-TPD分析基準，以計 算催化劑上NH3的脫附量。降溫、關(guān)閉系統(tǒng)=NH3脫附完成后，關(guān)閉TCD電源，He繼續(xù)吹掃系統(tǒng)，一方面為吹掃 管線中殘留的NH3，避免NHjf管線的腐蝕。另外，He氣流吹過TCD的熱導池，對熱導池進行 降溫。分析結(jié)束后，關(guān)閉He鋼瓶總閥，關(guān)閉N2鋼瓶總閥，關(guān)閉多功能裝置的電源總閥，完成 了對催化劑樣品的酸性分析，NH3-TPD試驗結(jié)束。試驗數(shù)據(jù)處理確定NH3出峰的起點和終點，將熱導信號對時間積分，計算得到脫 附NH3對應的峰面積。根據(jù)NH3標定結(jié)果及催化劑裝填量，計算得到單位質(zhì)量催化劑上弱酸 和中等強度酸中心酸量。2.催化劑積炭分析SAP0-34屬于微孔分子篩，孔道直徑為0. 38nm,其催化甲醇制烯烴反應乙烯和丙 烯選擇性高，但由于孔道較小，易于結(jié)焦失活。焦炭沉積在催化劑的表面會使活性降低，選 擇性變差。因此，對催化劑進行積炭分析，考察催化劑抗積炭能力、積炭機理及其行為的研 究十分必要、掌握催化劑的積炭失活反應規(guī)律，從而對催化劑開發(fā)、優(yōu)化工藝條件具有重 要的意義，本發(fā)明一個重要的功能是可以進行催化劑積炭分析。裝填催化劑、CuO、脫水劑及氣密型檢查稱取Ig催化劑，裝入R2反應器中，催化 劑床層上下均裝有少量石英棉。將反應器裝入加熱爐HT2中，連接反應器入口、出口管線。 稱取Ig CuO，裝入CO轉(zhuǎn)化反應器R3中，CuO床層上下分別裝填一定量的石英棉。由于燒炭 反應會有產(chǎn)物水生成，而產(chǎn)物需要經(jīng)過熱導分析，水的存在會產(chǎn)生較大影響。在CO轉(zhuǎn)化爐 與TCD檢測器之間安裝有一個脫水管，脫水管內(nèi)裝填一定量高鎂酸鉀或無水氯化鈣。尾氣 放空處用石灰水吸收CO2,積炭反應完畢，采用化學滴定法對CO2進行定量校正。打開N2鋼瓶總閥和截止閥BV2閥門，將三通閥3V1、3V2切換到N2氣路一側(cè)。設定質(zhì)量流量計MFCl的 流量為20ml/min。將六通閥6V1、四通閥4V1切換到N2依次進入反應器R2、反應器R3，最 后從六通閥6V1放空，檢查系統(tǒng)氣密性。TCD檢測器走基線打開He鋼瓶總閥、截止閥BV5，將三通閥3V3切換到He，設定 質(zhì)量流量計MFC2的流量為20ml/min，打開TCD檢測器電源，設定TCD電流為170mA，He先 后經(jīng)過TCD檢測器的參考臂和測量臂，TCD檢測器走基線。N2吹掃催化劑床層由于積炭失活的催化劑孔道內(nèi)除了焦炭外，還吸附了一定量 的反應原料、反應產(chǎn)物，如不進行氣提處理，將給積炭反應定量帶來較大的誤差。此外，反應 原料與產(chǎn)物在與空氣反應時，會放出大量的熱，可能對催化劑骨架結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性帶來一定 影響。確定系統(tǒng)無泄漏后，R2加熱爐的溫度根據(jù)程序自動執(zhí)行反應器升降溫過程。氮氣升 溫吹掃催化劑床層的升溫程序為室溫-30min-450°C -15min-450°C _150°C -55min。CO轉(zhuǎn) 化爐HT3的爐溫設定為450°C。溫度設定好后，程序自動進入N2吹掃階段。燒炭試驗燒炭爐HT2溫度降到150°C后，關(guān)閉截止閥BV2。打開截止閥BV4，關(guān)閉 截止閥BV5，將三通閥3V3切換到5% 02/95% N2混合氣體中，待以5% 02/95% N2為載氣時 基線平穩(wěn)后，將燒炭爐HT2的溫度設為750°C，觀察TCD檢測器出峰信號變化隨這燒炭爐 溫度升高，TCD輸出熱導信號逐漸增加，待燒炭實驗完成后，熱導信號恢復到原來的低電位 信號狀態(tài)，燒炭完成，保存積炭分析數(shù)據(jù)。將R2加熱爐的溫度設為20°C，關(guān)閉TCD電源，為延長鎢絲壽命，在降溫階段將5% 02/95% N2切換為He，在He氣氛下對TCD熱阻絲進行降溫。分析結(jié)束后，關(guān)閉He鋼瓶總閥， 關(guān)閉多功能裝置的電源總閥，完成了對催化劑樣品的積炭分析。標定稱取IOmg標準炭黑，按照催化劑燒炭實驗程序，進行標定，計算得到單位質(zhì) 量C對應的CO2出峰面積。從而實現(xiàn)對積炭失活催化劑的定炭分析。3.催化劑焙燒活化對分子篩原粉或成型的焙燒處理可采用程序升溫焙燒，也可在恒定溫度下對催化 劑進行焙燒處理。焙燒活化可在不同的氣氛下進行，如02、空氣、N2、Ar或其他氣體中進行 焙燒處理。將2_4g催化劑裝入不銹鋼反應器R2中，反應器放入HT2加熱爐中，根據(jù)焙燒實驗 的需要，設備焙燒實驗的升溫曲線，考察焙燒溫度對催化劑性能的影響。分別采用純氧、空 氣、N2, Ar或其他氣體對催化劑進行焙燒活化?？疾毂簾龤夥铡⒈簾郎囟?、焙燒時間等不同 焙燒條件對催化劑性能的影響。4.失活催化劑的再生
0064]催化劑再生試驗，可以考察不同再生程度的催化劑對產(chǎn)物選擇性的影響。對于MTO 反應，燒焦不要完全燒盡，保留一定量的積炭，有利于提高乙烯、丙烯選擇性。將2_6g失活催化劑裝填在反應器R2中，反應器放入HT2爐中。打開空氣鋼瓶總 閥，設定空氣轉(zhuǎn)子流量計的流量為30ml/min，將三通閥3V1、3V2切換到N2氣路一側(cè)，向催化 劑床層通入空氣，可根據(jù)實驗需要，確定HT2爐溫和催化劑再生時間。5.催化劑水熱老化處理水熱老化裝置主要包括催化劑水熱處理系統(tǒng)、預熱爐、水熱老化爐、空氣吹掃系 統(tǒng)、供水系統(tǒng)、控制系統(tǒng)。催化劑水熱處理的加熱系統(tǒng)精確度十分關(guān)鍵。在水熱環(huán)境下控溫精度為士 1°C。水熱老化裝置分三段加熱控溫。將2_6g催化劑裝填在反應器R2中，反應器放入水熱處理爐HT2中。將蒸汽發(fā)生 爐HT1、水熱處理爐HT2按照程序升溫設定升溫速率及在各溫度下的保留時間?？諝獯祾呦到y(tǒng)水熱老化裝置在升溫過程中用壓縮空氣對催化劑進行吹掃，除去 催化劑中的酸性雜質(zhì)，空氣流量為30ml/min。當水熱老化爐HT2達到設定溫度后，斷開空氣系統(tǒng)，將三通閥3V4切換到與三通 閥3V5相連的位置。打開水蒸汽處理系統(tǒng)，設定計量泵P(去離子水泵21)進水速度為3g/ min.啟動去離子水泵21，在水槽和去離子水泵21之間設有一個三通閥3V8。去離子水用 天平計量，啟動去離子水泵21后，先打回流，除去進水管線中存在的氣泡。待回流管線出現(xiàn) 液體后，將三通閥切換到與預熱爐相連的一側(cè)，水進入預熱爐HTl汽化，預熱爐的溫度根據(jù) 需要設定(SAP0-34分子篩水熱老化時預熱爐的溫度設定為40(TC)。采用加熱盤管加熱， 經(jīng)過預熱爐后水被汽化為水蒸汽。水蒸汽從預熱爐出來后，從底部進入到老化裝置，從老化 裝置頂端排出放空。對樣品進行水熱處理?？梢栽谝欢ǖ臈l件下(例如常壓、800°C下)，可用水蒸氣處 理4h，或是在水蒸氣氣氛下處理17h，使新鮮催化劑老化，然后測定催化劑活性，通過比較 水熱老化后催化劑的活性就可加以評價該催化劑的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性越好，老化后催化劑的 活性與新鮮劑相比下降越少。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。將2_6g催化劑裝填在反應器R2中，反應器放入水熱處理爐HT2中。將蒸汽發(fā)生 爐HT1、水熱處理爐HT2按照程序升溫設定升溫速率及在各溫度下的保留時間?？諝獯祾呦到y(tǒng)水熱老化裝置在升溫過程中用壓縮空氣對催化劑進行吹掃，除去 催化劑中的酸性雜質(zhì)，空氣流量為30ml/min。當水熱老化爐HT2達到設定溫度后，斷開空氣系統(tǒng)，將三通閥3V3切換到與3V4相 連的位置。打開水蒸汽處理系統(tǒng)，設定計量泵P進水速度為3g/min。啟動電子泵，在水槽 和泵之間設有一個三通閥。去離子水用天平計量，啟動泵后，先打回流，除去進水管線中存 在的氣泡。待回流管線出現(xiàn)液體后，將三通閥切換到與預熱爐相連的一側(cè)，水進入預熱爐 HTl汽化，預熱爐的溫度根據(jù)需要設定(SAP0-34分子篩水熱老化時預熱爐的溫度設定為 400°C)。采用加熱盤管加熱，經(jīng)過預熱爐后水被汽化為水蒸汽。水蒸汽從預熱爐出來后， 從底部進入到老化裝置，從老化裝置頂端排出放空。對樣品進行水熱處理?？梢栽谝欢ǖ臈l件下(例如常壓、800°C下)，可用水蒸氣處 理4h，或是在水蒸氣氣氛下處理17h，使新鮮催化劑老化，然后測定催化劑活性，通過比較 水熱老化后催化劑的活性就可加以評價該催化劑的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性越好，老化后催化劑的 活性與新鮮劑相比下降越少。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種催化劑處理裝置，其特征在于，包括氮氣氣路；含有氨氣的氣路；空氣氣路；氦氣氣路；氮氣和氧氣混合氣路；去離子水管路；預熱器(R1)，與所述空氣氣路和所述去離子水管路連接；預熱爐(HT1)，加熱所述預熱器(R1)；第二反應器(R2)，連接所述含有氨氣的氣路、所述氮氣氣路和所述空氣氣路，所述第二反應器(R2)連接所述預熱器(R1)；第三反應器(R3)，連接所述第二反應器(R2)、所述含有氨氣的氣路和所述氮氣氣路；熱導檢測器，連接所述第二反應器(R2)、所述第三反應器(R3)、所述氦氣氣路、所述氮氣和氧氣混合氣路；第二加熱爐(HT2)，加熱所述第二反應器(R2)；第三加熱爐(HT3)，加熱所述第三反應器(R3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑處理裝置，其特征在于，還包括 第一球閥(BVl)，設置在所述含有氦氣的氣路上；第二球閥(BV2)，設置在所述含有氮氣的氣路上 第三球閥(BV3)，設置在所述含有氨氣的氣路上；第一三通閥(3V1)，其第一端連接所述第一球閥(BVl)，其第二端連接所述第二球閥 (BV2)；第一減壓閥(JVl)，與所述第二三通閥(3V2)的第三端連接； 第一質(zhì)量流量控制計(MFCl)，與所述第一減壓閥(JVl)串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑處理裝置，其特征在于，還包括 第四球閥(BV4)，設置在所述氮氣和氧氣混合氣路上；第五球閥(BV5)，設置在所述氦氣氣路上；第三三通閥(3V3)，其第一端連接所述第四球閥(BV4)，其第二端連接所述第五球閥 (BV5)；第二減壓閥(JV2)，與所述第三三通閥(3V3)的第三端連接； 第二質(zhì)量流量控制計(MFC2)，與所述第二減壓閥(JV2)串聯(lián)； 單向閥(CKVl)，其一端與所述第二質(zhì)量流量控制計(MFC2)串聯(lián)，另一端與所述熱導檢 測器連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化劑處理裝置，其特征在于，所述去離子水管路還包括 去離子水存儲罐；去離子水泵，連接所述去離子水存儲罐； 其中，預熱器(Rl)，與去所述離子水泵出口連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑處理裝置，其特征在于，還包括控制閥，分別連接所述預熱器(Rl)、所述第二反應器(R2)、所述第三反應器(R3)、所述熱導檢測器、所述氮氣氣路、所述含有氨氣的氣路。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的催化劑處理裝置，其特征在于，控制閥包括第一六通閥(6V1)，和第一四通閥(4V1)；所述第一六通閥(6V1)的第一端連接所述第一質(zhì)量流量控制計(MFCl)，其第二端連接 所述第一四通閥(4V1)的第二端，其第三端連接所述熱導檢測器檢測器的測量臂(11)，其 第四端連接所述熱導檢測器檢測器的參考臂(13)，其第五端連接所述第二反應器(R2)，其 第六端為第一六通閥(6V1)的放空端；所述第一四通閥(4V1)的第一端連接所述第二反應器(R2)，其第三端連接所述第三反 應器(R3)的底端，其第四端連接所述第三反應器(R3)的頂端。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的催化劑處理裝置，其特征在于，控制閥還包括第五三通閥(3V5)，所述第一六通閥(6V1)通過第五三通閥(3V5)與所述第二反應器 (R2)連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的催化劑處理裝置，其特征在于，控制閥還包括第四三通閥(3V4)，其第一端與所述預熱器(Rl)的出口連接，其第二端與所述第五三 通閥(3V5)連接，其第三端為所述第四三通閥(3V4)的放空端。
9.一種催化劑處理方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1至8中任一項所述的催化劑處理 裝置，實現(xiàn)催化劑的表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化或失活催化劑的再生。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的催化劑處理方法，其特征在于，所述含有氨氣的氣路中氨 氣的體積百分比含量為5%，氦氣的體積百分比含量為95%。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的催化劑處理方法，其特征在于，所述氮氣和氧氣混合氣路 中氮氣的體積百分比含量為95%，氧氣的體積百分比含量為5%。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的催化劑處理方法，其特征在于，在催化劑的表征的物理脫附 階段，先用氮氣氣路進行初步物理脫附，然后用氦氣氣路進行后續(xù)物理脫附。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種催化劑處理裝置和方法。催化劑處理裝置包括氮氣氣路；含有氨氣的氣路；空氣氣路；氦氣氣路；氮氣和氧氣混合氣路；預熱器，與水泵出口連接；第二反應器，連接含有氨氣的氣路、氮氣氣路和空氣氣路；第三反應器，連接第二反應器、含有氨氣的氣路和氮氣氣路；熱導檢測器，連接第二反應器、第三反應器、氦氣氣路、氮氣和氧氣混合氣路；預熱爐，加熱預熱器；第二加熱爐，加熱第二反應器；第三加熱爐，加熱第三反應器。本發(fā)明還提供了一種催化劑處理方法，其使用前面的催化劑處理裝置，實現(xiàn)催化劑的表征、水熱老化處理、積炭分析、焙燒活化或失活催化劑的再生。
文檔編號B01J37/08GK101923034SQ20101022883
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者岳國, 朱偉平, 邢愛華 申請人:神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司