專利名稱：蒸餾系統(tǒng)和用于分離液體產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒸餾系統(tǒng)和一種用于分離液體產(chǎn)品的方法，具體而言，涉及液體 原料自動蒸餾的蒸餾系統(tǒng)和方法，更具體地說，是關(guān)于石油化工、煤液化和煤化工液體產(chǎn)品 的實驗室用蒸餾系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
石油或石油產(chǎn)品和煤液化油，通常為烴類混合物。為了生產(chǎn)制備更有商業(yè)價值的 產(chǎn)品或開展科學(xué)試驗研究，以指導(dǎo)產(chǎn)品利用或工業(yè)生產(chǎn)，要將烴類混合物部分進(jìn)行分離。利 用烴類各組分的揮發(fā)性能不同，采用蒸餾或分餾是有效的分離方法之一，它是將液體混合 物分離成不同餾分段或較純組分的最常用方法。實驗室蒸餾系統(tǒng)主要由蒸餾釜、蒸餾塔和產(chǎn)品接收罐等設(shè)備組成。現(xiàn)行實驗室采 用的蒸餾系統(tǒng)通常處理能力較小，不能滿足于規(guī)模較大的科研需求。當(dāng)進(jìn)行較大規(guī)模的蒸 餾時常存在蒸餾原料在釜體受熱不均勻；加熱裝置溫度控制精度差，不能實現(xiàn)程序升溫等 因素導(dǎo)致分餾精度差，試驗數(shù)據(jù)重復(fù)性和再現(xiàn)性差等缺陷。這種實驗室蒸餾方法通常是將蒸餾原料加入一個帶加熱功能的蒸餾釜中，蒸餾釜 上裝有蒸餾塔，或直接將原料利用加熱裝置加熱后進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔溫度從塔底至塔頂 逐漸由高溫降至低溫，形成溫度梯度。由汽相各烴類成分組成的蒸汽上升穿過蒸餾塔，在其 上升過程中逐漸遭遇較低溫液體烴類，在蒸餾塔內(nèi)填料上進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)作用。當(dāng)蒸汽上 升達(dá)到蒸餾塔頂經(jīng)過冷卻后得到不同餾分段的液體產(chǎn)品。中國專利200420056987. 0描述了一種實驗室用蒸餾塔，將液體原料經(jīng)加熱后進(jìn) 入蒸餾塔；這種蒸餾系統(tǒng)操作彈性性小，抗干擾能力差，裝置容易出現(xiàn)波動，影響產(chǎn)品分離 效果，導(dǎo)致裝置重復(fù)性能和再現(xiàn)性能差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種原料處理能力較大、 自動化程度高、分餾精度高、試驗結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性強(qiáng)的釜式蒸餾系統(tǒng)和方法。本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)，包括蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、蒸餾塔回流分 配器、餾分收集系統(tǒng)、及控制系統(tǒng)。所述蒸餾釜包括釜體、蒸汽快速加熱盤管和快速冷水盤管、攪拌機(jī)、蒸餾釜夾套、 電加熱套和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，所述蒸汽快速加熱盤管和快速冷水盤管設(shè)置在所述釜體內(nèi)， 所述蒸餾釜夾套設(shè)置在釜體下半部，所述電加熱套設(shè)置在蒸餾釜夾套外部，所述導(dǎo)熱油加 熱系統(tǒng)設(shè)置在所述釜體外部。所述蒸汽快速加熱盤管和快速冷水盤管為共用盤管，兩者可 切換使用。所述導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)包括所述導(dǎo)熱油電加熱器和導(dǎo)熱油泵，與所述蒸餾釜夾套 連接，用于給所述蒸餾釜內(nèi)的原料加熱。所述攪拌機(jī)為電動攪拌機(jī)，采用變頻調(diào)速攪拌速 度，用于使所述蒸餾釜內(nèi)原料受熱均勻。所述蒸餾塔包括不銹鋼管塔柱、電加熱套、內(nèi)裝填料、和視鏡。所述不銹鋼塔柱具
5有14 18塊理論塔板數(shù)。所述蒸餾塔的電加熱套由3 5段組成，能自動控制所述蒸餾 塔的溫度梯度。所述內(nèi)裝填料高1000-1500mm，填料材質(zhì)為陶瓷或不銹鋼。所述視鏡材質(zhì)為 耐高溫度的有機(jī)玻璃，通過視鏡可以觀察原料在上述蒸餾塔柱上部流動狀態(tài)。所述冷卻系統(tǒng)包括蒸餾塔頂冷卻器、塔頂二次冷卻器、和制冷機(jī)。通過所述冷卻系 統(tǒng)，冷凝后液體溫度不高于35°c。所述壓力控制系統(tǒng)包括抽真空系統(tǒng)，所述抽真空系統(tǒng)包括真空泵和泵前分液罐， 所述泵前分液罐設(shè)置在所述蒸餾塔頂二次冷卻器和所述真空泵之間。所述壓力控制系統(tǒng)還 包括壓力變送器、控制閥、差壓變送器，所述壓力變送器安裝在所述塔頂二次冷卻器頂部， 用于監(jiān)控系統(tǒng)壓力；所述控制閥安裝在所述泵前分液罐與所述塔頂二次冷卻器之間，用于 控制和調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力；所述差壓變送器安裝在所述蒸餾塔上，用于監(jiān)控所述蒸餾塔的差壓， 根據(jù)蒸餾塔的塔柱差壓控制所述蒸餾釜的蒸鎦速率。所述蒸餾塔回流分配器用于控制蒸餾回流比，采用內(nèi)回流或外回流，可調(diào)范圍 1 5，采用時間周期比例控制，精確控制回流與餾出速率。所述的餾分收接系統(tǒng)包括至少一個餾分接收罐，用于收集蒸餾餾分。所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個熱電偶，用于監(jiān)控所述蒸餾釜的電加熱套的溫度、所述 蒸餾釜的工作溫度、所述導(dǎo)熱油電加熱器的工作溫度、用于監(jiān)控所述蒸餾塔的工作溫度。所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個電磁閥，分別安裝在所述蒸餾塔回流分配器與所述餾分 收集罐之間以及在所述蒸餾釜和其中一個所述餾分收集罐之間，用于控制不同溫度的餾分 產(chǎn)品。所述蒸餾系統(tǒng)還包括另一個安裝在所述蒸餾塔頂二次冷卻器和所述蒸餾塔連接管道 上的電磁閥。所述蒸餾系統(tǒng)還包括液位開關(guān)，用于控制所述塔頂二次冷卻器的液位，將冷凝 的液體回流至所述蒸餾塔中。所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個電子秤，分別安裝在所述餾分接收 罐的下部，用于計量各個餾分的重量。所述控制系統(tǒng)采用DCS集散控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)與所述熱電偶、所述電磁閥、 所述控制閥、所述壓力變送器、所述電子稱、和所述差壓變送器通過信號電連接，實現(xiàn)對蒸 餾系統(tǒng)的運行控制和監(jiān)控。本發(fā)明的分離液體產(chǎn)品的方法，使用本發(fā)明所述的蒸餾系統(tǒng)，所述方法包括以下 步驟(1)將原料加入蒸餾釜中，啟動所述蒸餾釜的攪拌機(jī)，使得釜底原料受熱均勻；(2)啟動制冷機(jī)；(3)啟動真空泵；通過塔頂壓力控制閥和塔頂壓力變送器，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力；(4)打通蒸餾塔頂回流分配器和餾分收集系統(tǒng)，準(zhǔn)備接收產(chǎn)品；(5)打開蒸汽加熱盤管上的手閥，通入蒸汽快速加熱；啟動導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，給所 述蒸餾釜提供熱源；啟動釜底外部電加熱套，對所述蒸餾釜起輔助加熱和保溫作用；導(dǎo)熱 油電加熱器持續(xù)將所述蒸餾釜加熱；(6)當(dāng)塔頂原料蒸氣經(jīng)過塔頂冷卻器冷凝成液體產(chǎn)品，餾分收集系統(tǒng)開始工作； 根據(jù)蒸餾塔頂壓力和塔頂溫度值變化，控制系統(tǒng)會根據(jù)預(yù)先設(shè)定的表示為塔頂溫度與塔頂 壓力關(guān)系的蒸餾曲線，啟動不同的電磁閥使餾分流向不同的餾分收集罐，自動接收不同餾 分產(chǎn)品；(7)根據(jù)產(chǎn)品分餾精度要求，通過調(diào)節(jié)蒸餾塔頂回流分配器，調(diào)節(jié)回流比，可調(diào)范圍為1 5;(8)當(dāng)蒸餾塔頂壓力和溫度達(dá)到蒸餾餾分切割終點要求時，蒸餾結(jié)束；(9)關(guān)閉所述蒸餾釜底的所述電加熱套和所述導(dǎo)熱油電加熱器的電源，關(guān)閉所有 電磁閥，停抽真空系統(tǒng)，所述蒸餾釜開始降溫；(10)打開氮氣手閥向所述系統(tǒng)內(nèi)通入氮氣，破壞真空后，停氮氣；停所述攪拌機(jī)， 打開蒸餾釜底排放管道上的電磁閥，將釜底剩余物料放入其中一個餾分收集罐；(11)將釜內(nèi)冷卻盤管通入冷卻水加快降溫，待溫度降至常溫以后，停冷卻水，蒸餾 系統(tǒng)具備再次試驗條件。根據(jù)本發(fā)明的方法，將步驟(3)中的所述系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)至8 lOmmHg。在步驟(5) 中將所述蒸餾釜加熱至約300 350°C。根據(jù)本發(fā)明，所述液體產(chǎn)品為石油化工、煤液化和煤化工液體產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點1.使用范圍廣，可以適用于石油化工、煤制油和煤化工液體產(chǎn)品的蒸餾試驗；2.處理量大，可達(dá)200 500L，既可滿足于產(chǎn)品質(zhì)量分析，也滿足于規(guī)模較大的實 驗室科研需求；3.操作功能強(qiáng)，可實現(xiàn)常壓蒸餾和減壓蒸餾；4.操作彈性大，可實現(xiàn)回流比在1 5之間，進(jìn)行較大范圍內(nèi)調(diào)整，蒸餾塔內(nèi)填料 裝填高度可以調(diào)整，適合不同分餾切割精度要求；5.穩(wěn)定性好，蒸餾釜內(nèi)原料受熱均勻，溫度控制精度高，能實現(xiàn)程序升溫，溫度精 度達(dá)士0.5°C以下；6.自動化程度高，采用計算機(jī)控制和自動化設(shè)計，能實現(xiàn)自動控制、自動操作等功 能；實現(xiàn)自動數(shù)據(jù)采集和自動數(shù)據(jù)匯總，自動生成實沸點TBP曲線，自動進(jìn)餾分切割；溫度、 壓力控制精度高，裝置物料損失< 0. 5% ；7.結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性好，能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)和美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)GB/ T17280-98國家標(biāo)準(zhǔn)和ASTMD2892及其附錄要求。


圖1為本發(fā)明釜式蒸餾系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明的釜式蒸餾方法和蒸餾系統(tǒng)可實現(xiàn)常、減壓蒸餾，處理量可達(dá)到200 500L，可以根據(jù)預(yù)先設(shè)定的蒸餾曲線(塔頂餾出溫度與塔頂壓力的關(guān)系)來連續(xù)地蒸餾出 所需要的餾分段；蒸餾塔塔柱具有14 18塊理論塔板，回流比為1 5 (可調(diào))，系統(tǒng)殘壓 可維持5mmHg以下，可將原料從初餾點切割到530°C ；整套蒸餾系統(tǒng)采用了計算機(jī)控制和自 動化設(shè)計，控制系統(tǒng)采用DCS集散控制系統(tǒng)；控制系統(tǒng)性能穩(wěn)定，人機(jī)對話方便，能自動進(jìn) 行數(shù)據(jù)匯總，自動生成實沸點(TBP)蒸餾曲線。該釜式蒸餾系統(tǒng)和方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性 均滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17280-98和ASTM D2892及其附錄要求。該釜式蒸餾系統(tǒng)和方法可將石 油化工、煤液化油和煤化工液體產(chǎn)品進(jìn)行分離成不同餾分的產(chǎn)品。所述的蒸餾釜型式為柱狀或球形，優(yōu)先采用球形。蒸餾釜夾套也稱為導(dǎo)熱油夾套，材料選用不銹鋼，體積200 500L ；所述的蒸汽和冷卻水共用不銹鋼盤管，兩者可手動切換 使用，蒸汽用于開工時原料的初始加熱，冷卻水用于停工時加快降溫速率。所述的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)包括導(dǎo)熱油電加熱器和導(dǎo)熱油泵，與上述蒸餾釜夾套連 接，給蒸餾釜內(nèi)原料加熱，能實現(xiàn)自動控制達(dá)到工作溫度要求。所述攪拌機(jī)為電動攪拌機(jī)，采用變頻調(diào)速攪拌速度使得上述蒸餾釜內(nèi)原料受熱均 勻。所述的蒸餾塔其特征在于，包括不銹鋼管塔柱、電加熱套、內(nèi)裝填料、視鏡。所述不 銹鋼塔柱高度要求其具有14 18塊理論塔板數(shù)；上述填料安裝高度可以根據(jù)分餾精度要 求需要進(jìn)行調(diào)整。所述電加熱套由3 5段組成，能自動控制上述蒸餾塔的溫度梯度。所述內(nèi)裝填料裝在上述塔柱內(nèi)，采用散裝# 4-10的θ環(huán)，填料高1000-1500mm，填 料材質(zhì)可選陶瓷或不銹鋼；蒸餾原料在其內(nèi)部填料上發(fā)生傳熱和傳質(zhì)作用，達(dá)到餾分切割 功能。視鏡材質(zhì)為耐高溫度的有機(jī)玻璃，通過視鏡可以觀察原料在上述蒸餾塔柱內(nèi)的流動 狀態(tài)。所述冷卻系統(tǒng)包括蒸餾塔頂冷卻器、塔頂二次冷卻器、制冷機(jī)；上述蒸餾塔頂冷卻 器由上述制冷機(jī)提供冷動介質(zhì)，與原料蒸汽進(jìn)行熱量交換，原料蒸汽經(jīng)過蒸餾塔頂冷卻器 和塔頂二次冷卻器冷凝成液體產(chǎn)品，控制冷凝后液體溫度不高于35°C。在蒸餾塔頂冷卻 器中冷凝的冷凝液通過回流分配器控制回流比，蒸餾餾分之后通過電磁閥流向餾分收集系 統(tǒng)；在蒸餾塔頂冷卻器未冷凝的很少部分蒸汽經(jīng)過上述塔頂二次冷卻器，在塔頂二次冷卻 器中冷凝為液體，該冷凝液根據(jù)液位開頭控制電磁閥回流至上述蒸餾塔中。所述的抽真空系統(tǒng)包括真空泵、泵前分液罐，與上述蒸餾塔頂二次冷卻器連接，通 過儀器儀表可以實現(xiàn)蒸餾系統(tǒng)壓力自動控制，可以將塔系統(tǒng)殘壓穩(wěn)定到5mmHg以下；上述 真空泵可采用旋葉真空泵或水環(huán)真空泵；根據(jù)述蒸餾釜溫度以及上述蒸餾塔的差壓控制系 統(tǒng)真空度，保證原料切割穩(wěn)定的進(jìn)行。所述的蒸餾塔回流分配器可以控制蒸餾回流比，可采用內(nèi)回流或外回流，可調(diào)范 圍1 5，采用時間周期比例控制，精確控制回流與餾出速率，保證餾分穩(wěn)定精確切割。所述的餾分收集系統(tǒng)包括餾分接收罐。上述的餾分接收罐用于收集蒸餾餾分，根 據(jù)原料分餾切割要求，可以設(shè)置不同數(shù)量的餾分接收罐。本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)中的儀器儀表包括熱電偶、電磁閥、控制閥、壓力變送器、電子 稱、差壓變送器；所述儀器儀表安裝裝置在設(shè)備及管道上，與上述的控制系統(tǒng)通過信號電連 接，實現(xiàn)對蒸餾系統(tǒng)運行控制和監(jiān)控；上述的熱電偶用于監(jiān)控上述蒸餾釜、蒸餾塔、蒸餾塔 頂冷卻器溫度、電加熱套和導(dǎo)熱油電加熱器；上述的電磁閥用于控制不同餾分的流向餾分 接收罐；上述壓力變送器用于監(jiān)控裝置的系統(tǒng)真空度；上述的電子稱用于準(zhǔn)確計量不同餾 分的餾出量；上述差壓變送器用在指示上述蒸餾塔差壓，指導(dǎo)調(diào)節(jié)蒸餾速度，保證蒸餾平穩(wěn) 運行。所述的控制系統(tǒng)用于計算機(jī)控制和自動化設(shè)計，控制系統(tǒng)采用DCS集散控制系 統(tǒng)；控制系統(tǒng)性能穩(wěn)定，人機(jī)對話方便；可達(dá)到自動控制、自動操作等功能；對溫度和真空 度進(jìn)行檢測、控制、采集、存儲、記錄、打印等，實現(xiàn)自動數(shù)據(jù)采集和自動數(shù)據(jù)匯總，自動生成 實沸點TBP曲線，與預(yù)先設(shè)定好的蒸餾曲線進(jìn)行比較，控制蒸餾系統(tǒng)自動進(jìn)行餾分切割。下面結(jié)合附圖1和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實施例1如圖1所示，為本發(fā)明的釜式蒸餾系統(tǒng)，該釜式蒸餾系統(tǒng)實現(xiàn)常、減壓蒸餾，可將 原料從初餾點切割到530°C，處理量可達(dá)到200-500L，通過高度自動化的集散控制系統(tǒng)可 連續(xù)地蒸餾出所需要的餾分段；整個蒸餾系統(tǒng)包括蒸餾釜、蒸餾塔、壓力控制系統(tǒng)、餾分收 集系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、蒸餾塔回流分配器、及控制系統(tǒng)。所述的蒸餾釜1由球形釜體、導(dǎo)熱油夾套2、電加熱套3、原料進(jìn)料管4、蒸汽盤管 5、冷卻水盤管6、攪拌機(jī)7和導(dǎo)熱油系統(tǒng)組成；上述導(dǎo)熱油系統(tǒng)包括導(dǎo)熱油泵8和導(dǎo)熱油電 加熱器9，兩者與導(dǎo)熱油夾套2連接，構(gòu)成密閉循環(huán)油回路；所述的蒸餾塔11由不銹鋼塔柱、填料10、電加熱套12、電加熱套13、電加套14、視 鏡15組成；蒸餾塔11下端與蒸餾釜1相連；所述的填料10裝于不銹鋼塔柱內(nèi)；所述電加 熱套12、13、14安裝于不銹鋼塔柱外部，分三段給蒸餾塔11加熱；所述視鏡15安裝在蒸餾 塔11的頂部，用于觀察上述蒸餾塔11內(nèi)部物料流動狀態(tài)。所述的蒸餾塔回流分配器16設(shè)置在上述蒸餾塔11頂部，自動控制蒸餾回流比，可 調(diào)范圍1 5，可控采用時間周期比例控制，精確控制回流與餾出速率，保證餾分穩(wěn)定精確 切割。所述的冷卻系統(tǒng)包括蒸餾塔頂冷卻器17、塔頂二次冷卻器18和制冷機(jī)36 ；所述的 蒸餾塔頂冷卻器17下端與蒸餾塔回流分配器16連接，上端與塔頂二次冷卻器18連接；所 述的塔頂二次冷卻器18冷凝液通過液位開關(guān)回流至上述蒸餾塔11上部，不凝氣進(jìn)入抽真 空系統(tǒng)；所述制冷機(jī)36內(nèi)裝制冷劑，與上述蒸餾塔頂冷卻器17、塔頂二次冷卻器18相連， 構(gòu)成循環(huán)回路，提供冷卻源。所述的抽真空系統(tǒng)包括真空泵19、泵前分液罐20 ；所述的泵前分液罐20設(shè)置在上 述蒸餾塔頂二次冷卻器18和上述真空泵19之間，脫除沉降液體，防止進(jìn)入上述真空泵19 內(nèi)造成污染；上述真空泵19將在系統(tǒng)內(nèi)不凝氣排出，實現(xiàn)裝置減壓操作。所述的餾分收集系統(tǒng)由餾分接收罐21、22、23和24組成，根據(jù)產(chǎn)品分離需要可以 設(shè)置不同數(shù)量餾分接收罐；上述餾分接收罐21、22、23通過電磁閥與上述蒸餾塔回流分配 器16連接；上述的餾分接收罐21容積分別為50L，收集初餾點 140°C餾分產(chǎn)品；上述的餾 分接收罐22容積分別為50L，收集140 220°C餾分產(chǎn)品；上述的餾分接收罐23容積分別 為200L，收集220 350°C餾分產(chǎn)品；上述的餾分接收罐24容積分別為200L，收集> 350°C 餾分產(chǎn)品，與上述蒸餾釜1相連。本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)包括儀器儀表，包括熱電偶35、熱電偶37、熱電偶38、熱電偶 39、熱電偶40、熱電偶41、熱電偶42、電磁閥30、電磁閥31、電磁閥32、電磁閥33、電磁閥45、 液位開關(guān)34、控制閥44、壓力變送器43、差壓變送器46、電子稱25、電子稱26、電子稱27和 電子稱28 ；上述熱電偶35安裝在上述塔頂二次冷卻器18頂部管道上，用于監(jiān)控塔頂二次 冷卻器18后的氣相溫度；上述熱電偶37監(jiān)控上述電加熱套3的溫度；上述熱電偶38插入 在蒸餾釜的釜體內(nèi)，用于監(jiān)控上述蒸餾釜1的工作溫度；上述熱電偶39安裝在上述導(dǎo)熱油 電加熱器9內(nèi)，用于監(jiān)控上述導(dǎo)熱油電加熱器9的工作溫度；上述熱電偶40、熱電偶41和 熱電偶42分別安裝在電加熱套12、電加熱套13、電加套14內(nèi)，用于監(jiān)控蒸餾塔11的工作 溫度；上述的電磁閥31、電磁閥32、電磁閥33安裝在蒸餾塔回流分配器16與上述多個餾分 收集罐之間，分別用于控制初餾點 140°C餾分產(chǎn)品、140 220°C餾分產(chǎn)品、220 350°C
9餾分產(chǎn)品流向不同的上述餾分收集罐；上述的電磁閥30將蒸餾結(jié)束后留在上述蒸餾釜1內(nèi) 的> 350°C餾分產(chǎn)品排放至餾分收集罐24 ；上述電磁閥45安裝在上述蒸餾塔頂二次冷卻 器18和上述蒸餾塔11連接管道上，通過上述液位開關(guān)34控制電磁閥45將上述塔頂二次 冷卻器18內(nèi)聚集液體回流至上述蒸餾塔中；上述壓力變送器43安裝上述塔頂二次冷卻器 18頂部監(jiān)控蒸餾系統(tǒng)的壓力；上述控制閥44安裝在上述泵前分液罐20與塔頂二次冷卻器 18之間，用于控制和調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力；上述差壓變送器46安裝在上述的蒸餾塔11上，用于監(jiān) 控上述蒸餾塔11的差壓，根據(jù)蒸餾塔11塔柱差壓控制上述蒸餾釜1的蒸鎦速率，保證餾分 蒸餾的平穩(wěn)；上述電子稱25、電子稱26、電子稱27和電子稱28分別安裝在餾分接收罐21、 22、23和24下部，用于計量各個餾分重量。所述的控制系統(tǒng)是指DCS集散控制系統(tǒng)，安裝在現(xiàn)代計算機(jī)中；通過計算機(jī)，控 制系統(tǒng)可實現(xiàn)溫度、壓力自動控制，對溫度和真空度進(jìn)行檢測、控制、采集、存儲、記錄、打印 等，實現(xiàn)自動數(shù)據(jù)采集和自動數(shù)據(jù)匯總，自動生成實沸點TBP曲線，與預(yù)先設(shè)定好的蒸餾曲 線進(jìn)行比較，實現(xiàn)自動進(jìn)行餾分切割。實施例2采用本發(fā)明裝置進(jìn)行煤液化油蒸餾分離方法的具體步驟如下。將250L煤液化油通過原料進(jìn)料管4加入到蒸餾釜球形釜體1內(nèi)，啟動攪拌機(jī)7， 調(diào)節(jié)電機(jī)變頻控制攪拌速率，使煤液化油在釜內(nèi)可受熱均勻；打通冷卻系統(tǒng)流程，啟動制冷 機(jī)36 ；打開蒸汽盤管5上手閥，通蒸汽給蒸餾釜1內(nèi)煤液化油快速加熱；啟動蒸餾釜1釜底 電加熱套3輔助加熱；打通導(dǎo)熱油系統(tǒng)流程，啟動導(dǎo)熱油泵8，建立導(dǎo)熱油循環(huán)，啟動導(dǎo)熱油 電加熱器，在控制系統(tǒng)上設(shè)定加熱溫度和加熱升溫度速度；啟動蒸餾塔11電加熱套12、13、 14，在控制系統(tǒng)內(nèi)設(shè)定溫度和程序升溫度速度；裝置維持在常壓下工作，根據(jù)蒸餾塔11頂 溫度，控制系統(tǒng)自動打開電磁閥33，餾分接收罐21開始接收初餾點 140°C餾分產(chǎn)品；當(dāng)蒸 餾釜1內(nèi)溫度達(dá)到100°C時，將蒸汽盤管5上手閥關(guān)閉，停止通入蒸汽；根據(jù)蒸餾塔11的差 壓變送器46調(diào)節(jié)并設(shè)定導(dǎo)熱油電加熱器升溫速度，控制蒸餾塔11塔柱差壓值< 0. IMPa,控 制蒸餾釜1的蒸鎦速率，保證餾分蒸餾的平穩(wěn)；根據(jù)蒸餾塔11溫度梯度和產(chǎn)品分離精度要 求，調(diào)節(jié)蒸餾塔回流分配器16控制回流比，控制在2 4。當(dāng)蒸餾塔11頂溫度和壓力值與預(yù)先設(shè)定的蒸餾曲線140°C餾分切割點重合時，控 制系統(tǒng)自動打開電磁閥32，關(guān)閉電磁閥33，蒸餾產(chǎn)品開始流向接收罐22，開始接收140 220°C餾分產(chǎn)品，通過電子稱28計量初餾點 140°C餾分產(chǎn)品重量；此時打通抽真空系統(tǒng)流 程，啟動真空泵19，系統(tǒng)開始抽真空，通過調(diào)節(jié)閥44，控制裝置真空度100-120mmHg。隨著蒸餾釜1溫度升高，與預(yù)先設(shè)定值蒸餾曲線220°C餾分切割點重合時，控制系 統(tǒng)自動打開電磁閥31，關(guān)閉電磁閥32，蒸餾產(chǎn)品開始流向接收罐23，開始接收220 350°C 餾分產(chǎn)品，通過電子稱27計量140 220°C餾分產(chǎn)品重量；在蒸餾過程中，隨時注意蒸餾塔 制蒸餾塔11塔柱差壓值，調(diào)節(jié)控制蒸餾釜1的蒸餾速率。通過調(diào)節(jié)閥44，控制裝置真空度10-20mmHg，隨著蒸餾釜1溫度進(jìn)一步升高與預(yù)先 設(shè)定值蒸餾曲線350°C餾分切割點重合時，控制系統(tǒng)自動關(guān)閉電磁閥31，通過電子稱25計 量220 350°C餾分產(chǎn)品重量，原料蒸餾切割完畢。原料蒸餾切割完畢后，切斷所有電加熱套電源，停止加熱；切斷導(dǎo)熱油電加熱器9 電源，停止給導(dǎo)熱油加熱；停真空泵19，打開手閥47，向系統(tǒng)引入氮氣，系統(tǒng)充壓至常壓；打開冷卻水盤管6上手閥，引冷水進(jìn)入盤管；當(dāng)溫度降至200°C，停攪拌機(jī)7，在控制系統(tǒng)上打 開電磁閥30，將> 350°C餾分放至餾分接收罐24中，通過電子稱26計量> 350°C餾分重量； 蒸餾釜1繼續(xù)降溫至室溫度后，切斷冷卻水，蒸餾系統(tǒng)具備再次蒸餾條件。
權(quán)利要求
一種蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)包括蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、蒸餾塔回流分配器、餾分收集系統(tǒng)、及控制系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾釜包括釜體、蒸汽快速加熱 盤管和快速冷水盤管、攪拌機(jī)、蒸餾釜夾套、電加熱套和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，所述蒸汽快速加 熱盤管和快速冷水盤管設(shè)置在所述釜體內(nèi)，所述蒸餾釜夾套設(shè)置在釜體下半部，所述電加 熱套設(shè)置在釜底外部，所述導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)設(shè)置在所述釜體外部。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸汽快速加熱盤管和快速冷水 盤管為共用盤管，兩者可切換使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)包括所述導(dǎo)熱 油電加熱器和導(dǎo)熱油泵，與所述蒸餾釜夾套連接，用于給所述蒸餾釜內(nèi)的原料加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述攪拌機(jī)為電動攪拌機(jī)，采用變頻 調(diào)速攪拌速度，用于使所述蒸餾釜內(nèi)原料受熱均勻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾塔包括不銹鋼管塔柱、電加 熱套、內(nèi)裝填料、和視鏡。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述不銹鋼塔柱具有14 18塊理論 塔板數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述電加熱套由3 5段組成，能自 動控制所述蒸餾塔的溫度梯度。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述內(nèi)裝填料高1000-1500mm，填料 材質(zhì)為陶瓷或不銹鋼。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述冷卻系統(tǒng)包括蒸餾塔頂冷卻 器、塔頂二次冷卻器、和制冷機(jī)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，通過所述冷卻系統(tǒng)，冷凝后液體溫 度不高于35°c。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力控制系統(tǒng)包括抽真空系 統(tǒng)，所述抽真空系統(tǒng)包括真空泵和泵前分液罐，所述泵前分液罐設(shè)置在所述蒸餾塔頂二次 冷卻器和所述真空泵之間。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力控制系統(tǒng)還包括壓力變 送器、控制閥、差壓變送器，所述壓力變送器安裝在所述塔頂二次冷卻器頂部，用于監(jiān)控系 統(tǒng)壓力；所述控制閥安裝在所述泵前分液罐與所述塔頂二次冷卻器之間，用于控制和調(diào)節(jié) 系統(tǒng)壓力；所述差壓變送器安裝在所述蒸餾塔上，用于監(jiān)控所述蒸餾塔的差壓，根據(jù)所述蒸 餾塔的塔柱差壓控制所述蒸餾釜的蒸鎦速率。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾塔回流分配器用于控制蒸 餾回流比，采用內(nèi)回流或外回流，可調(diào)范圍1 5，采用時間周期比例控制，精確控制回流與 餾出速率。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述的餾分收接系統(tǒng)包括至少一個 餾分接收罐，用于收集蒸餾餾分。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個熱電偶， 用于監(jiān)控所述蒸餾釜的電加熱套的溫度、所述蒸餾釜的工作溫度、所述導(dǎo)熱油電加熱器的工作溫度、用于監(jiān)控所述蒸餾塔的工作溫度。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個電磁閥， 分別安裝在所述蒸餾塔回流分配器與所述餾分收集罐之間以及在所述蒸餾釜和其中一個 所述餾分收集罐之間，用于控制接收不同溫度的餾分產(chǎn)品。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)還包括另一個安裝在 所述蒸餾塔頂二次冷卻器和所述蒸餾塔連接管道上的電磁閥。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)還包括液位開關(guān)，用 于控制所述塔頂二次冷卻器的液位，通過所述另一個電磁閥將冷凝的液體回流至所述蒸餾 塔中。
20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)還包括多個電子秤， 分別安裝在所述餾分接收罐的下部，用于計量各個餾分的重量。
21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾系統(tǒng)，其特征在于，所述控制系統(tǒng)采用DCS集散控制系 統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)與所述熱電偶、所述電磁閥、所述控制閥、所述壓力變送器、所述電子稱、 和所述差壓變送器通過信號電連接，實現(xiàn)對蒸餾系統(tǒng)的運行控制和監(jiān)控。
22.一種用于分離液體產(chǎn)品的方法，使用根據(jù)權(quán)利要求1-21中任一項所述的蒸餾系 統(tǒng)，所述方法包括以下步驟(1)將原料加入蒸餾釜中，啟動所述蒸餾釜的攪拌機(jī)，使得釜底原料受熱均勻；(2)啟動制冷機(jī)；(3)啟動真空泵；通過塔頂壓力控制閥和塔頂壓力變送器，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力；(4)打通蒸餾塔頂回流分配器和餾分收集系統(tǒng)，準(zhǔn)備接收產(chǎn)品；(5)打開蒸汽加熱盤管上的手閥，通入蒸汽快速加熱；啟動導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，給所述蒸餾釜提供熱源；啟動釜底外部電加熱套，對所述蒸餾釜 起輔助加熱和保溫作用；導(dǎo)熱油電加熱器持續(xù)將所述蒸餾釜加熱；(6)當(dāng)塔頂原料蒸氣經(jīng)過塔頂冷卻器冷凝成液體產(chǎn)品，餾分收集系統(tǒng)開始工作；根據(jù) 蒸餾塔頂壓力和塔頂溫度值變化，控制系統(tǒng)會根據(jù)預(yù)先設(shè)定的表示為塔頂溫度與塔頂壓力 關(guān)系的蒸餾曲線，啟動不同的電磁閥使餾分流向不同的餾分收集罐，自動接收不同餾分產(chǎn)Pm ；(7)根據(jù)產(chǎn)品分餾精度要求，通過調(diào)節(jié)蒸餾塔頂回流分配器，調(diào)節(jié)回流比，可調(diào)范圍為 1 5 ；(8)當(dāng)蒸餾塔頂壓力和溫度達(dá)到蒸餾餾分切割終點要求時，蒸餾結(jié)束；(9)關(guān)閉所述蒸餾釜底的所述電加熱套和所述導(dǎo)熱油電加熱器的電源，關(guān)閉所有電磁 閥，停抽真空系統(tǒng)，所述蒸餾釜開始降溫；(10)打開氮氣手閥向所述系統(tǒng)內(nèi)通入氮氣，破壞真空后，停氮氣；停所述攪拌機(jī)，打開 蒸餾釜底排放管道上的電磁閥，將釜底剩余物料放入其中一個餾分收集罐；(11)將釜內(nèi)冷卻盤管通入冷卻水加快降溫，待溫度降至常溫以后，停冷卻水，蒸餾系統(tǒng) 具備再次試驗條件。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，將步驟(3)中的所述系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)至 8 lOmmHgo
24.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中將所述蒸餾釜加熱至約，300 350 °C。
25.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，所述液體產(chǎn)品為石油化工、煤液化和煤化工液體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒸餾系統(tǒng)和一種用于分離液體產(chǎn)品的方法。所述蒸餾系統(tǒng)包括蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、蒸餾塔回流分配器、餾分收集系統(tǒng)、及控制系統(tǒng)。本發(fā)明的用于分離液體產(chǎn)品的方法使用本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)。本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)和用于分離液體產(chǎn)品的方法具有以下優(yōu)點原料處理能力較大、加熱溫度控制精度高、自動化程度高、分餾精度高、試驗結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性強(qiáng)。
文檔編號B01D3/14GK101890248SQ201010228829
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者蘭建華, 劉峰, 李云, 李克健, 李永倫, 楊葛靈, 章序文, 高山松 申請人:神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院