專利名稱：蒸餾裝置及多成份溶液的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種蒸餾裝置及多成份溶液的分離方法。
背景技術(shù)：
目前，以石油為基礎(chǔ)的液體燃料需求量增加以及石油資源的減少，使得以煤為原料生產(chǎn)液體燃料的方法越來越受到重視。以煤為原料生產(chǎn)液體燃料的方法有兩種:直接液化法和間接液化法。費托合成法作為煤間接液化法的主要工藝，由于其具有原料適應(yīng)性廣、合成的產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)勢，在煤液化工藝中處于重要地位。費托合成是將煤汽化產(chǎn)生的一氧化碳和氫氣在催化劑和適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下合成以石蠟烴為主的液體燃料的工藝過程，該工藝的產(chǎn)物包括烴類物質(zhì)及酸、醇、醛、酮等含氧有機(jī)化合物，同時伴隨著大量水產(chǎn)生。水和烴類物質(zhì)很容易分離，而含氧有機(jī)化合物由于在水中有一定的溶解度，使得費托合成過程中形成了成份復(fù)雜的費托合成水。費托合成水中含氧有機(jī)化合物的組成和含量根據(jù)反應(yīng)工藝條件和使用的催化劑不同而有所差異，總含量一般在百分之幾到百分之十幾，年產(chǎn)百萬噸級油品的費托合成裝置就要伴隨百萬噸級的水相產(chǎn)物生成，其中有萬噸級的含氧有機(jī)化合物溶解在費托合成水中。因此，分離回收這部分含氧有機(jī)化合物具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，同時對于能源的充分利用，環(huán)境的保護(hù)等都具有重要意義。為此，人們對費托合成水的處理，花了很大精力，特別在費托合成水的處理工藝上。常用的分離技術(shù)有蒸餾技術(shù)。作為當(dāng)代應(yīng)用最廣泛的分離技術(shù)，精餾應(yīng)用的廣度明顯高于其他傳統(tǒng)分離方法(如萃取、吸附、結(jié)晶等)，也高于近幾年出現(xiàn)的新分離方法(如膜分離、泡沫吸附分離、超臨界萃取等)，它廣泛用于化學(xué)工業(yè)、石油煉制、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)等各個方面。精餾分離的使用率占石化分離技術(shù)的95%。由于精餾在分離技術(shù)中的霸主地位，所以一直受到世界各國普遍關(guān)注。同時精餾過程又是一個高能耗、高操作費用的過程?，F(xiàn)有技術(shù)中，張云明等人研究了如何從萃取劑中將醋酸提取出來，并使溶劑再生后使用。醋酸易揮發(fā)，加熱會使醋酸揮發(fā)，萃取絡(luò)合物也會分解。所以他采用從萃取液中精餾回收醋酸的方法，改變蒸餾溫度即在常壓與減壓兩種條件下，使其達(dá)到工業(yè)要求的95%-99%。Li Gang等人利用管狀ZSM-5分子篩膜對乙酸水溶液的蒸發(fā)回收，研究表明在適度堿性條件下分子篩膜對水的分離因數(shù)和水的流速均增加，能夠比氣液平衡條件下乙酸濃縮時水的滲透選擇率高。張云峰等人研究了采用萃取法對醋酸的回收，然后采用精餾法將萃取相中的醋酸蒸出，有機(jī)相進(jìn)入蒸餾瓶常壓蒸餾，瓶內(nèi)最高溫度160°C，塔頂最高溫度143°C，餾出液醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于70%。再進(jìn)入精餾塔進(jìn)行間歇精餾操作，116-119°C蒸出的醋酸含量為99%的工業(yè)一級酸。上述三種方法利用萃取法，分子篩膜法等對醋酸進(jìn)行分離，但是未涉及對其他酸的分離，即無法經(jīng)過同一次加熱和分離操作就得到多種不同的酸。上述三種方法的分離速率較慢，分離需要的溫度較高，導(dǎo)致分離的能耗較大。膜分離的操作相對也較復(fù)雜，分子篩膜的使用壽命也不長，分離效果一般。
現(xiàn)有技術(shù)中，意大利SNAM公司提出了對低碳燃料醇的三塔分離工藝:原料進(jìn)入甲醇塔脫掉大部分甲醇，甲醇塔塔底出料在室溫下分為兩組，醇相進(jìn)入共沸塔(環(huán)己烷作為共沸劑)，水相進(jìn)入脫水塔；共沸塔塔頂出料在室溫下分為兩組，環(huán)己烷相回流，水相進(jìn)入脫水塔，共沸塔塔底可得無水C3、C4產(chǎn)品；脫水塔塔頂出料回甲醇塔，底出料即為廢水；通過三塔實現(xiàn)了醇水分離。該種方法僅是將醇與水分離開來，但是各種醇還是混在一起，沒有進(jìn)行后續(xù)的分離。上海兗礦能源科技研發(fā)有限公司開發(fā)的一種從費托合成反應(yīng)水中分離醇類化合物的方法，主要步驟有:費托合成反應(yīng)水經(jīng)過水濃縮塔、醛化合物脫除塔、酮化合物脫除塔、共沸精餾塔、溶劑回收塔、加氫反應(yīng)器、乙醇分離塔、正丙醇分離塔等操作單元的處理，得到乙醇、正丙醇、混合醇等基本有機(jī)原料。上海兗礦能源科技研發(fā)有限公司發(fā)明了一種用于費托合成反應(yīng)水中含氧有機(jī)物回收的精餾塔。該精餾塔采用了特別設(shè)計的煙 塔板，在煙囪塔板上液相保持足夠的停留時間，確保塔板上水相與富含含氧有機(jī)物的油相進(jìn)行了有效分層，油相通過導(dǎo)油槽進(jìn)入集油槽，水相經(jīng)過降液管進(jìn)入下一塔板；側(cè)線采出管安裝在集油槽上，可以取出含水量較小的含氧化合物；塔板上氣相通過升氣管進(jìn)入上層塔板。該種分離裝置需要在煙囪塔板上保留一段時間。但是需要注意的是費托合成水中的含氧有機(jī)物醇或酸都極易溶于水，該段時間不易控制，過長時間分離效率低，也會造成能源浪費；過短時間分離不徹底，導(dǎo)致重復(fù)多次分離，同樣分離的效果不理想，能源需要量大。并且該裝置僅是將含氧有機(jī)物與水分開，各種醇混溶在一起，未分開。上述各中費托合成水的分離方法所需設(shè)備多，能耗大，操作復(fù)雜，運轉(zhuǎn)周期也比較長，并且不能在一次分離過程中將各種含氧有機(jī)化合物分離開。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種蒸餾裝置及多成份溶液的分離方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的從費托合成水中分離含氧有機(jī)物能耗大、效率低，并且無法在一次分離操作過程中同時將多種含氧有機(jī)物分離開的問題。為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了一種蒸餾裝置，該蒸餾裝置包括:受熱容器、多個分離管和多個填料柱，多個分離管和多個填料柱依次連通形成蒸餾塔，蒸餾塔設(shè)置于受熱容器上方，位于蒸餾塔底部的一個分離管與受熱容器連通；每個分離管還包括第一排液口和用于控制分離管的回流比的回流比控制單元，回流比控制單元安裝在第一排液口處。進(jìn)一步地，回流比控制單元是閥門。進(jìn)一步地，蒸餾裝置還包括雙口分餾頭和冷凝管；雙口分餾頭包括第一支管、第二支管和排液管；第一支管與第二支管連通；第一支管設(shè)置于蒸餾塔的上方，并與位于蒸餾塔頂部的一個填料柱連通；排液管設(shè)置在第二支管的下方，并與第二支管的下端連通；冷凝管設(shè)置在第二支管的上方，并與第二支管的上端連通。進(jìn)一步地，雙口分餾頭還包括分餾支管，分餾支管的上端與第二支管的側(cè)壁連通，分餾支管的下端與排液管的側(cè)壁連通。進(jìn)一步地，第二支管還包括設(shè)置在排液管上的排液閥門，排液閥門位于第二支管的下端與分餾支管的下端之間的位置。
進(jìn)一步地，分離管還包括管體和接收器，接收器用于收集流入管體的液體，接收器包括:導(dǎo)管，導(dǎo)管的至少一部分設(shè)置在管體內(nèi)，并且導(dǎo)管從管體的側(cè)壁伸出形成第一排液口 ；集液部，集液部包括大徑端和小徑端，集液部大徑端向上地設(shè)直在管體內(nèi)，集液部的小徑端與導(dǎo)管連通。進(jìn)一步地，蒸餾裝置還包括第一溫度計和第二溫度計，第一溫度計的至少一部分設(shè)置在受熱容器內(nèi)以測試受熱容器內(nèi)的液體的溫度；第二溫度計的至少一部分設(shè)置在第一支管內(nèi)以測試第一支管內(nèi)的溫度。根據(jù)本發(fā)明的第二個方面，還提供了一種多成份溶液的分離方法:提供上述的蒸餾裝置；向蒸餾裝置的受熱容器中添加待分離的多成份溶液；加熱受熱容器，并控制受熱容器內(nèi)的溶液的溫度和蒸餾裝置的蒸餾塔頂端內(nèi)部的溫度；控制蒸餾裝置的各個分離管的回流比，得到分離后的溶液。根據(jù)本發(fā)明的第三個方面，還提供了一種從費托合成水中分離酸類物質(zhì)的方法:提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭和冷凝管，受熱容器的上端口與第一分離管的下端口連通，第一分離管的上端口與第一填料柱的下端口連通，第一填料柱的上端口與第二分離管的下端口連通，第二分離管的上端口與第二填料柱的下端口連通，第二填料柱的上端口與雙口分餾頭的第一支管的下端口連通，雙口分餾頭的第二支管與第一支管連通，第二支管的上端口與冷凝管連通；向受熱容器內(nèi)添加待分離的費托合成水；加熱受熱容器，控制受熱容器內(nèi)的費托合成水的溫度位于第一溫度范圍，控制第一支管內(nèi)的溫度位于第二溫度范圍；分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管的回流比；從第一分離管的排液口得到丙酸溶液，從第二分離管的排液口得到乙酸溶液，從第二支管的排液口的得到環(huán)己烷溶液。根據(jù)本發(fā)明的第四個方面，還提供了一種從費托合成水中分離醇類物質(zhì)的方法:提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭和冷凝管，受熱容器的上端口與第一分離管的下端口連通，第一分離管的上端口與第一填料柱的下端口連通，第一填料柱的上端口與第二分離管的下端口連通，第二分離管的上端口與第二填料柱的下端口連通，第二填料柱的上端口與雙口分餾頭的第一支管的下端口連通，雙口分餾頭的第二支管與第一支管連通，第二支管的上端口與冷凝管連通；將待分離的費托合成水的PH值調(diào)節(jié)到7至8，并將調(diào)節(jié)后的待分離的費托合成水添加到受熱容器中；加熱受熱容器，控制受熱容器內(nèi)的費托合成水的溫度位于第三溫度范圍，并控制第一支管內(nèi)的溫度位于第四溫度范圍；分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管的回流比；從第一分離管的排液口得到丙醇溶液，從第二分離管的排液口得到乙醇溶液，從第二支管的排液口的得到甲醇溶液。本發(fā)明提供的蒸餾裝置包括受熱容器、多個分離管和多個填料柱，并且在每個分離管上都設(shè)置有第一排液口，在每個第一排液口處還設(shè)置有用于控制分離管的回流比的回流比控制單元。這樣，在應(yīng)用本發(fā)明提供的蒸餾裝置對費托合成水或其他多成份溶液進(jìn)行分離操作時，可以通過控制加熱溫度和/或分離管內(nèi)的溫度，以及各分離管的回流比，以實現(xiàn)一次分離操作同時將多種含氧有機(jī)物和/或其他物質(zhì)分離開。采用本發(fā)明的蒸餾裝置可以通過一次分離操作同時將多種含氧有機(jī)物和/或其他物質(zhì)分離開，不需要其他設(shè)備參與分離，降低了分離操作的能耗，簡化了分離操作的步驟，也降低了分離操作的運行周期。


構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:圖1示意性示出了本發(fā)明中的蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中附圖標(biāo)記:10、受熱容器；11、第一溫度計；12、入液口 ；20、分離管；21、第一排液口 ；22、閥門；23、接收器；24、管體；30、填料柱；40、雙口分餾頭；41、第一支管；42、第二支管；43、分餾支管；44、第二溫度計；45、排液管;50、冷凝管;231、導(dǎo)管；232、集液部；233、溢流孔；421、排液閥門；431、第三閥門；451、第二排液口。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了一種蒸餾裝置，包括:受熱容器10、多個分離管20和多個填料柱30，多個分離管20和多個填料柱30依次連通形成蒸餾塔，蒸餾塔設(shè)置于受熱容器10上方，位于蒸餾塔底部的一個分離管20與受熱容器10連通；每個分離管20還包括第一排液口 21和用于控制分離管20的回流比的回流比控制單元，回流比控制單元安裝在第一排液口 21處。本發(fā)明提供的蒸餾裝置包括受熱容器10、多個分離管20和多個填料柱30，并且在每個分離管20上都設(shè)置有第一排液口 21，在每個第一排液口 21處還設(shè)置有用于控制分離管的回流比的回流比控制單元。這樣，在應(yīng)用本發(fā)明提供的蒸餾裝置對費托合成水或其他多成份溶液(即由多種溶質(zhì)融合到水或其他溶劑中而形成的溶液)進(jìn)行分離操作時，可以通過控制加熱溫度和/或分離管20內(nèi)的溫度，以及各分離管的回流比，以實現(xiàn)一次分離操作同時將多種含氧有機(jī)物和/或其他物質(zhì)分離開的效果。采用本發(fā)明的蒸餾裝置可以通過一次分離操作同時將多種含氧有機(jī)物和/或其他物質(zhì)分離開，不需要其他設(shè)備參與分離，降低了分離操作的能耗，簡化了分離操作的步驟，也降低了分離操作的運行周期。在實際進(jìn)行分離操作時，工作人員還可以根據(jù)待分離溶液中成份的不同，調(diào)整填料柱30的各尺寸以及填料柱30中的填料，以適應(yīng)分離不同的物質(zhì)。本發(fā)明的蒸餾裝置也可以用于分離僅具有單一溶質(zhì)的溶液。優(yōu)選地，回流比控制單元是閥門22。閥門22用于控制分離管20的回流比。優(yōu)選地，填料柱30內(nèi)填充金屬填料或玻璃彈簧填料。優(yōu)選地，分離管20還包括管體24和接收器23，接收器23用于收集流入管體24的液體，接收器23包括:導(dǎo)管231，導(dǎo)管231的至少一部分設(shè)置在管體24內(nèi)，并且導(dǎo)管231從管體24的側(cè)壁伸出形成第一排液口 21 ;集液部232，集液部232包括大徑端和小徑端，集液部232大徑端向上地設(shè)置在管體24內(nèi)，集液部232的小徑端與導(dǎo)管231連通。接收器23用于承接從填料柱30流下的液體，將該液體導(dǎo)流到管體24外，并從第一排液口 21排出。設(shè)置在第一排液口 21處的閥門22用于控制第一排液口 21的流量，進(jìn)而控制分離管20的回流比。優(yōu)選地，導(dǎo)管231呈L形，L形導(dǎo)管231的水平段的直徑與豎直段的直徑相同。優(yōu)選地，導(dǎo)管231的豎直段上還開設(shè)有溢流孔233，溢流孔233的直徑是導(dǎo)管231的直徑的二分之一。漏斗形的集液部232和L形的導(dǎo)管231可以延長液體在接收器23內(nèi)停留的時間。在對費托合成水進(jìn)行分離操作時，由于液體停留的時間增長，使托合成水中水相與某一種含氧有機(jī)物或含氧有機(jī)物的混合物進(jìn)行有效的分層，這樣就可以在第一排液口 21處得到含水量較小的含氧有機(jī)物。優(yōu)選地，蒸餾裝置還包括雙口分餾頭40和冷凝管50 ;雙口分餾頭40包括第一支管41、第二支管42和排液管45 ;第一支管41與第二支管42連通；第一支管41設(shè)置于蒸餾塔的上方，并與位于蒸餾塔頂部的一個填料柱30連通；排液管45設(shè)置在第二支管42的下方，并與第二支管42的下端連通；冷凝管50設(shè)置在第二支管42的上方，并與第二支管42的上端連通。優(yōu)選地，所述排液管45的下端還設(shè)置有第二排液口 451。受熱容器10產(chǎn)生的氣體在冷凝管50冷凝并回流到第二支管42，這樣可以防止氣體排出蒸餾裝置進(jìn)而造成空氣污染。被冷凝的液體回流到第二支管42，由于第二支管42與第一支管41之間是橫向連通，并不是類似于分離管20與填料柱30之間的縱向連通，這樣使得第二支管42內(nèi)的液體從第二排液口 451排出，而不會容易地回流到第一支管41，這樣就避免了這部分液體回流到蒸餾塔進(jìn)而影響各分離管20的正常工作。優(yōu)選地，雙口分餾頭40還包括分餾支管43，分餾支管43的上端與第二支管42的側(cè)壁連通，分餾支管43的下端與排液管45的側(cè)壁連通。優(yōu)選地，第二支管42還包括設(shè)置在排液管45上的排液閥門421，排液閥門421位于第二支管42的下端與分餾支管43的下端之間的位置。當(dāng)液體量過大時，第二支管42內(nèi)多余的液體就會流經(jīng)分餾支管43排出，避免多余的液體回流到蒸餾塔進(jìn)而影響各分離管20的正常工作。優(yōu)選地，蒸餾裝置還包括第一溫度計11和第二溫度計44，第一溫度計11的至少一部分設(shè)置在受熱容器10內(nèi)以測試受熱容器10內(nèi)的液體的溫度；第二溫度計44的至少一部分設(shè)置在第一支管41內(nèi)以測試第一支管41內(nèi)的溫度?？商鎿Q地，第一溫度計11和第二溫度計44還可以被其他溫度測量裝置替代，例如溫度傳感器等。優(yōu)選地，蒸餾裝置還包括自動控制器，自動控制器與各溫度傳感器電連接，用以接收并處理各溫度傳感器發(fā)送的信號，控制器根據(jù)各溫度傳感器發(fā)送的信號控制回流比控制單元對各個排液口的回流比進(jìn)行調(diào)整，控制器根據(jù)各溫度傳感器發(fā)送的信號還控制加熱器，對受熱容器10進(jìn)行加熱。優(yōu)選地，受熱容器還包括入液口 12。在不拆卸蒸餾塔的情況下，工作人員可以通過入液口 12直接地向受熱容器10內(nèi)添加帶分離的溶液。優(yōu)選地，蒸餾裝置的各個組件由玻璃制成。優(yōu)選地，蒸餾裝置的所有連接端口采用插入式磨砂接口設(shè)計。可替換地，蒸餾裝置的各個組件也可以由金屬材料制成。優(yōu)選地，蒸餾裝置的所有連接端口采用法蘭連接設(shè)計。根據(jù)本發(fā)明的第一個方面提供的一種蒸餾裝置，本發(fā)明在此處給出一個實施例。如圖1所示，在該實施例中，蒸餾裝置包括受熱容器10、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭40和冷凝管50，受熱容器10的上端口與第一分離管的下端口連通，第一分離管的上端口與第一填料柱的下端口連通，第一填料柱的上端口與第二分離管的下端口連通，第二分離管的上端口與第二填料柱的下端口連通，第二填料柱的上端口與雙口分餾頭40的第一支管41的下端口連通，雙口分餾頭的第二支管42與第一支管連通，第二支管42的上端口與冷凝管50連通，第二支管42的下端與排液管45連通。如圖1所示，以下將第一分離管和第二分離管統(tǒng)稱為分離管20，將第一填料柱和第二填料柱統(tǒng)稱為填料柱30。受熱容器10包括入液口 12，優(yōu)選地，入液口 12傾斜地設(shè)置在受熱容器10上。優(yōu)選地，分離管20包括管體24，管體24的上端口的直徑是管體24的中部的直徑的二分之一，管體24的下端口的直徑是管體24的中部的直徑的二分之一。優(yōu)選地，分離管20還包括接收器23，接收器23用于收集流入管體24的液體，接收器23包括導(dǎo)管231和集液部232，其中導(dǎo)管231的至少一部分設(shè)置在管體24內(nèi)，并且導(dǎo)管231從管體24的側(cè)壁伸出形成第一排液口 21 ;集液部232包括大徑端和小徑端，集液部232大徑端向上地設(shè)置在管體24內(nèi)，集液部232的小徑端與導(dǎo)管231連通。集液部232的大徑端的直徑是管體24的上端口的直徑的六分之五，集液部232的高度是管體24的上端口的直徑的二分之一，集液部232到管體24頂端的距離是集液部232的大徑端的直徑的二分之一。導(dǎo)管231呈L形，L形的導(dǎo)管231的水平段的直徑與豎直段的直徑相同。導(dǎo)管231的直徑是集液部232的大徑端的直徑的三分之一，導(dǎo)管231的豎直段的長度是集液部232的高度的二分之一。導(dǎo)管231的水平段到管體24的下端部的距離為5至10mm。導(dǎo)管231的豎直段上還開設(shè)有溢流孔233，溢流孔233的直徑是導(dǎo)管231的直徑的二分之一。雙口分餾頭40還包括分餾支管43和第三閥門431，分餾支管43的一端與第二支管42的側(cè)壁連通，分餾支管43的另一端與排液管45的側(cè)壁連通，第三閥門431設(shè)置在分餾支管43上。第二支管42還包括排液閥門421，排液閥門421設(shè)置在排液管45上，排液閥門421位于第二支管42的下端與分餾支管43的下端之間的位置。排液管45的下端還設(shè)置有第二排液口 451。優(yōu)選地，填料柱30的直徑為30mm至50臟，填料柱30的高度是其直徑的15倍至20倍。蒸餾裝置還包括第一溫度計11和第二溫度計44，第一溫度計11的一部分設(shè)置在受熱容器10內(nèi)以測試受熱容器10內(nèi)的液體的溫度，第二溫度計44的一部分設(shè)置在第一支管41內(nèi)以測試第一支管41內(nèi)的溫度。根據(jù)本發(fā)明的第二個方面，提供了一種多成份溶液的分離方法，該方法包括:第一步、提供上述的蒸餾裝置；第二步、向蒸餾裝置的受熱容器10中添加待分離的多成份溶液；第三步、加熱受熱容器10，并控制受熱容器10內(nèi)的溶液的溫度和蒸餾裝置的蒸餾塔頂端內(nèi)部的溫度；第四步、控制蒸餾裝置的各個分離管20的回流比，得到分離后的溶液。待分離的多成份溶液中的待分離物質(zhì)受熱氣化，進(jìn)入蒸餾裝置的分離管20和填料柱30中。因為不同物質(zhì)沸點不同，密度也不同，所以通過控制蒸餾裝置內(nèi)的溫度，可以讓不同的物質(zhì)在不同的填料柱30中冷凝，進(jìn)而回流到分離管20中，再通過控制分離管20的回流比，就可以分別從各個第一排液口 21處得到待分離的多成份溶液中的各種待分離物質(zhì)的溶液。此外，加熱結(jié)束后，待分離的多成份溶液中的某些未氣化的物質(zhì)會留在受熱容器10中，例如某些鹽類物質(zhì)，這些物質(zhì)也從待分離的多成份溶液中分離開。上述待分離的多成份液溶是由多種溶質(zhì)融合到水和/或其他溶劑中而形成的溶液，例如烴和/或烴的含氧衍生物溶于水形成的溶液。根據(jù)本發(fā)明的第三個方面，提供了一種從費托合成水中分離酸類物質(zhì)的方法，該方法包括:
第一步，提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器10、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭40和冷凝管50，受熱容器10的上端口與第一分離管的下端口連通，第一分離管的上端口與第一填料柱的下端口連通，第一填料柱的上端口與第二分離管的下端口連通，第二分離管的上端口與第二填料柱的下端口連通，第二填料柱的上端口與雙口分餾頭40的第一支管41的下端口連通，雙口分餾頭的第二支管42與第一支管連通，第二支管42的上端口與冷凝管50連通；第二步，向受熱容器10內(nèi)添加待分離的費托合成水；第三步，加熱受熱容器10，控制受熱容器10內(nèi)的費托合成水的溫度位于第一溫度范圍，并控制第一支管41內(nèi)的溫度位于第二溫度范圍；第四步，分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管42的回流比；第五步，從第一分離管的排液口得到丙酸溶液，從第二分離管的排液口得到乙酸溶液，從第二支管的排液口的得到環(huán)己烷溶液。特別的，此處所說的丙酸溶液、乙酸溶液和環(huán)己烷溶液分別是指以丙酸、乙酸和環(huán)己烷為主要質(zhì)量成份的多種溶質(zhì)的混合溶液。優(yōu)選地，在第三步中，第一溫度范圍為110攝氏度至150攝氏度，第二溫度范圍為65攝氏度至80攝氏度。優(yōu)選地，在第四步中，控制第一分離管的回流比為2:1至5:1，控制第二分離管的回流比為2:1至5:1，控制第二支管42的回流比為1:2。優(yōu)選地，待分離的費托合成水中的有機(jī)酸的質(zhì)量百分比為0.2%至1.0%。優(yōu)選地，上述的酸是乙酸和丙酸。費托合成水中的酸類物質(zhì)在受熱容器10中受熱氣化，主要有丙酸、乙酸和環(huán)乙烷形成混合蒸汽?；旌险羝M(jìn)入第一填料柱，沸點最高的一部分混合蒸汽冷凝并回流進(jìn)入第一分離管；混合蒸汽進(jìn)入第二填料柱，沸點相對較低的一部分混合蒸汽冷凝并回流進(jìn)入第二分離管；余下的混合蒸汽進(jìn)入雙口分餾頭，并進(jìn)入冷凝管，沸點最低的這部分混合蒸汽冷凝并進(jìn)入雙口分餾頭的第二支管。分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管的回流比，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物，即從第一分離管的排液口處得到丙酸溶液，從第二分離管的排液口處得到乙酸溶液，從第二支管的排液口處得到環(huán)乙烷溶液。根據(jù)本發(fā)明的第三個方面提供的一種從費托合成水中分離酸類物質(zhì)的方法，本發(fā)明在此處給出兩個實施例。第一實施例，向受熱容器中添加待分離的費托合成水，該費托合成水中的有機(jī)酸的質(zhì)量百分比為0.2%至1.0% ;在常壓下加熱受熱容器10并控制溫度，使第一溫度計11顯示的溫度為110攝氏度至150攝氏度，第二溫度計44顯示的溫度為65攝氏度至80攝氏度；控制第一分離管的回流比為2:1，第二分離管的回流比為2:1，第二支管42的回流比為I:2 ;從第一分離管的排液口處得到第一溶液，從第二分離管的排液口處得到第二溶液，從第二支管的排液口處得到第三溶液。經(jīng)驗證，第一溶液為丙酸質(zhì)量百分比為40%的溶液；第二溶液為乙酸的質(zhì)量百分比為65% ;第三溶液為環(huán)己燒的質(zhì)量百分比約為70%的溶液。第二實施例，向受熱容器中添加待分離的費托合成水，該費托合成水中的有機(jī)酸的質(zhì)量百分比為0.2%至1.0% ;在常壓下加熱受熱容器10并控制溫度，使第一溫度計11顯示的溫度為Iio攝氏度至150攝氏度，第二溫度計44顯示的溫度為65攝氏度至80攝氏度；控制第一分離管的回流比為5:1，第二分離管的回流比為5:1，第二支管42的回流比為I:2 ;從第一分離管的排液口處得到第一溶液，從第二分離管的排液口處得到第二溶液，從第二支管的排液口處得到第三溶液。經(jīng)驗證，第一溶液為丙酸的質(zhì)量百分比為65%的溶液；第二溶液為乙酸的質(zhì)量百分比為80%的溶液；第三溶液為環(huán)己燒的質(zhì)量百分比約為70%的溶液。根據(jù)本發(fā)明的第四個方面，提供了一種從費托合成水中分離醇類物質(zhì)的方法，該方法包括:第一步，提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器10、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭40和冷凝管50，受熱容器10的上端口與第一分離管的下端口連通，第一分離管的上端口與第一填料柱的下端口連通，第一填料柱的上端口與第二分離管的下端口連通，第二分離管的上端口與第二填料柱的下端口連通，第二填料柱的上端口與雙口分餾頭40的第一支管41的下端口連通，雙口分餾頭的第二支管42與第一支管連通，第二支管42的上端口與冷凝管50連通；第二步，將待分離的費托合成水的PH值調(diào)節(jié)到7至8，并將調(diào)節(jié)后的待分離的費托合成水添加到受熱容器10中；第三步，加熱受熱容器10，控制受熱容器10內(nèi)的費托合成水的溫度位于第三溫度范圍，并控制第一支管41內(nèi)的溫度位于第四溫度范圍；第四步，分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管42的回流比；第五步，從第一分離管的排液口得到丙醇溶液，從第二分離管的排液口得到乙醇溶液，從第二支管的排液口的得到甲醇溶液。特別的，此處所說的丙酸溶液、乙酸溶液和環(huán)己烷溶液分別是指以丙酸、乙酸和環(huán)己烷為主要質(zhì)量成份的多種溶質(zhì)的混合溶液。優(yōu)選地，在第二步中，可以使用氫氧化鈉、氫氧化鉀和/或其他堿性物質(zhì)將費托合成水中和呈中性或堿性。其目的在于將費托合成水中的有機(jī)酸和其他酸反應(yīng)成鹽，鹽不會隨醇一起氣化并進(jìn)入分離管20。優(yōu)選地，在第三步中，第三溫度范圍為80攝氏度至110攝氏度，第四溫度范圍為60攝氏度至95攝氏度。優(yōu)選地，在第四步中，控制第一分離管的回流比為5:1至15:1，控制第二分離管的回流比為5:1至10:1，控制第二支管42的回流比為5:1。優(yōu)選地，待分離的費托合成水中的有機(jī)醇的質(zhì)量百分比為2.0%至5.0%。優(yōu)選地，上述的醇是Cl C8的醇。中和后的費托合成水中的酸類物質(zhì)變?yōu)辂}，不會在受熱容器10中受熱氣化，所以在從受熱容器10中受熱氣化的混合蒸汽中，費托合成水中的醇類物質(zhì)的蒸汽成為混合蒸汽的主要成份，主要有丙醇蒸汽、乙醇蒸汽和甲醇蒸汽?；旌险羝M(jìn)入第一填料柱，沸點最高的一部分混合蒸汽冷凝并回流進(jìn)入第一分離管；混合整蒸汽進(jìn)入第二填料柱，沸點相對較低的一部分混合蒸汽冷凝并回流進(jìn)入第二分離管；余下的混合蒸汽進(jìn)入雙口分餾頭，并進(jìn)入冷凝管，沸點最低的這部分混合蒸汽冷凝并進(jìn)入雙口分餾頭的第二支管。分別控制第一分離管、第二分離管和第二支管的回流比，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物，即從第一分離管的排液口處得到丙醇溶液，從第二分離管的排液口處得到乙醇溶液，從第二支管的排液口處得到甲醇溶液。根據(jù)本發(fā)明的第四個方面提供的一種從費托合成水中分離醇類物質(zhì)的方法，本發(fā)明在此處給出三個實施例。第一實施例，向待分離的費托合成水中添加氫氧化鈉溶液，將待分離的費托合成水的PH值調(diào)成7至8，該費托合成水中的有機(jī)醇的質(zhì)量百分比為2.0%至5.0% ;將待分離的費托合成水添加到受熱容器10內(nèi)；在常壓下加熱受熱容器10并控制溫度，使第一溫度計11顯示的溫度為80攝氏度至110攝氏度，第二溫度計44顯示的溫度為60攝氏度至95攝氏度；控制第一分離管的回流比為5:1，第二分離管的回流比為5:1，第二支管42的回流比為5:1 ;從第一分離管的排液口處得到第一溶液,從第二分離管的排液口處得到第二溶液，從第二支管的排液口處得到第三溶液。經(jīng)驗證，第一溶液為丙醇的質(zhì)量百分比為50%的溶液；第二溶液為乙醇的質(zhì)量百分比為60%的溶液；第三溶液為甲醇的質(zhì)量百分比為85%的溶液。第二實施例，向待分離的費托合成水中添加氫氧化鈉溶液，將待分離的費托合成水的PH值調(diào)成7至8，該費托合成水中的有機(jī)醇的質(zhì)量百分比為2.0%至5.0% ;將待分離的費托合成水添加到受熱容器10內(nèi)；在常壓下加熱受熱容器10并控制溫度，使第一溫度計11顯示的溫度為80攝氏度至110攝氏度，第二溫度計44顯示的溫度為60攝氏度至95攝氏度；控制第一分離管的回流比為5:1，第二分離管的回流比為10:1，第二支管42的回流比為5:1 ;從第一分離管的排液口處得到第一溶液,從第二分離管的排液口處得到第二溶液，從第二支管的排液口處得到第三溶液。經(jīng)驗證，第一溶液為丙醇的質(zhì)量百分比為68%的溶液；第二溶液為乙醇的質(zhì)量百分比為75%的溶液；第三溶液為甲醇的質(zhì)量百分比為85%的溶液。第三實施例，向待分離的費托合成水中添加氫氧化鈉溶液，將待分離的費托合成水的PH值調(diào)成7至8，該費托合成水中的有機(jī)醇的質(zhì)量百分比為2.0%至5.0% ;將待分離的費托合成水添加到受熱容器10內(nèi)；在常壓下加熱受熱容器10并控制溫度，使第一溫度計11顯示的溫度為80攝氏度至110攝氏度，第二溫度計44顯示的溫度為60攝氏度至95攝氏度；控制第一分離管的回流比為15:1，第二分離管的回流比為10:1，第二支管42的回流比為5:1 ;從第一分離管的排液口處得到第一溶液,從第二分離管的排液口處得到第二溶液，從第二支管的排液口處得到第三溶液。經(jīng)驗證，第一溶液為丙醇的質(zhì)量百分比為75%的溶液；第二溶液為乙醇的質(zhì)量百分比為75%的溶液；第三溶液為甲醇的質(zhì)量百分比為85%的溶液。以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種蒸餾裝置，其特征在于，所述蒸餾裝置包括:受熱容器(10)、多個分離管(20)和多個填料柱(30)，多個所述分離管(20)和多個所述填料柱(30)依次連通形成蒸餾塔，所述蒸餾塔設(shè)置于所述受熱容器(10)上方，位于所述蒸餾塔底部的一個所述分離管(20)與所述受熱容器(10)連通；每個所述分離管(20)還包括第一排液口(21)和用于控制所述分離管(20)的回流比的回流比控制單元，所述回流比控制單元安裝在所述第一排液口(21)處。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述回流比控制單元是閥門(22)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述蒸餾裝置還包括雙口分餾頭(40)和冷凝管(50)； 所述雙口分餾頭(40 )包括第一支管(41)、第二支管(42 )和排液管(45 );所述第一支管(41)與所述第二支管(42)連通；所述第一支管(41)設(shè)置于所述蒸餾塔的上方，并與位于所述蒸餾塔頂部的一個所述填料柱(30)連通；所述排液管(45)設(shè)置在所述第二支管(42)的下方，并與所述第二支管(42)的下端連通； 所述冷凝管(50)設(shè)置在所述第二支管(42)的上方，并與所述第二支管(42)的上端連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述雙口分餾頭(40)還包括分餾支管(43 )，所述分餾支管(43 )的上端與所述第二支管(42 )的側(cè)壁連通，所述分餾支管(43 )的下端與所述排液管(45)的側(cè)壁連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述第二支管(42)還包括設(shè)置在所述排液管(45)上的排液閥門(421)，所述排液閥門(421)位于所述第二支管(42)的下端與所述分餾支管(43)的下端之間的位置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述分離管(20)還包括管體(24)和接收器(23)，所述接收器(23)用于收集流入所述管體(24)的液體，所述接收器(23)包括: 導(dǎo)管(231)，所述導(dǎo)管(231)的至少一部分設(shè)置在所述管體(24)內(nèi)，并且所述導(dǎo)管(231)從所述管體(24)的側(cè)壁伸出形成所述第一排液口(21)； 集液部(232)，所述集液部(232)包括大徑端和小徑端，所述集液部(232)大徑端向上地設(shè)置在所述管體(24)內(nèi)，所述集液部(232)的小徑端與所述導(dǎo)管(231)連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蒸餾裝置，其特征在于，所述蒸餾裝置還包括第一溫度計(11)和第二溫度計(44)，所述第一溫度計(11)的至少一部分設(shè)置在所述受熱容器(10)內(nèi)以測試所述受熱容器(10)內(nèi)的液體的溫度；所述第二溫度計(44)的至少一部分設(shè)置在所述第一支管(41)內(nèi)以測試所述第一支管(41)內(nèi)的溫度。
8.一種多成份溶液的分離方法，其特征在于: 提供權(quán)利要求1至7中任一項所述的蒸餾裝置； 向所述蒸餾裝置的受熱容器(10)中添加待分離的多成份溶液； 加熱所述受熱容 器(10)，并控制所述受熱容器(10)內(nèi)的溶液的溫度和所述蒸餾裝置的蒸餾塔頂端內(nèi)部的溫度； 控制所述蒸餾裝置的各個分離管(20)的回流比，得到分離后的溶液。
9.一種從費托合成水中分離酸類物質(zhì)的方法，其特征在于: 提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器(10)、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭(40)和冷凝管(50)，所述受熱容器(10)的上端口與所述第一分離管的下端口連通，所述第一分離管的上端口與所述第一填料柱的下端口連通，所述第一填料柱的上端口與所述第二分離管的下端口連通，所述第二分離管的上端口與所述第二填料柱的下端口連通，所述第二填料柱的上端口與所述雙口分餾頭(40)的第一支管(41)的下端口連通，所述雙口分餾頭的第二支管(42)與所述第一支管連通，所述第二支管(42)的上端口與所述冷凝管(50)連通； 向所述受熱容器(10)內(nèi)添加待分離的費托合成水； 加熱所述受熱容器(10)，控制所述受熱容器(10)內(nèi)的費托合成水的溫度位于第一溫度范圍，控制所述第一支管(41)內(nèi)的溫度位于第二溫度范圍； 分別控制所述第一分離管、所述第二分離管和所述第二支管(42)的回流比； 從所述第一分離管的排液口得到丙酸溶液，從所述第二分離管的排液口得到乙酸溶液，從所述第二支管的排液口的得到環(huán)己烷溶液。
10.一種從費托合成水中分離醇類物質(zhì)的方法，其特征在于: 提供一個蒸餾裝置，包括受熱容器(10)、第一分離管、第一填料柱、第二分離管、第二填料柱、雙口分餾頭(40)和冷凝管(50)，所述受熱容器(10)的上端口與所述第一分離管的下端口連通，所述第一分離管的上端口與所述第一填料柱的下端口連通，所述第一填料柱的上端口與所述第二分離管的下端口連通，所述第二分離管的上端口與所述第二填料柱的下端口連通，所述第二填料柱的上端口與所述雙口分餾頭(40)的第一支管(41)的下端口連通，所述雙口分餾頭的第二支管(42)與所述第一支管連通，所述第二支管(42)的上端口與所述冷凝管(50)連通 ； 將待分離的費托合成水的PH值調(diào)節(jié)到7至8，并將調(diào)節(jié)后的待分離的費托合成水添加到所述受熱容器(10)中； 加熱所述受熱容器(10)，控制所述受熱容器(10)內(nèi)的費托合成水的溫度位于第三溫度范圍，并控制所述第一支管(41)內(nèi)的溫度位于第四溫度范圍； 分別控制所述第一分離管、所述第二分離管和所述第二支管(42)的回流比； 從所述第一分離管的排液口得到丙醇溶液，從所述第二分離管的排液口得到乙醇溶液，從所述第二支管的排液口的得到甲醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蒸餾裝置及多成份溶液的分離方法。其中蒸餾裝置包括受熱容器、多個分離管和多個填料柱，多個分離管和多個填料柱依次連通形成蒸餾塔，蒸餾塔設(shè)置于受熱容器上方，位于蒸餾塔底部的一個分離管與受熱容器連通；每個分離管還包括第一排液口和用于控制分離管的回流比的回流比控制單元，回流比控制單元安裝在第一排液口處。在對費托合成水或其他多成份溶液進(jìn)行分離操作時，可以通過控制加熱溫度和/或分離管內(nèi)的溫度，以及各分離管的回流比，以實現(xiàn)一次分離操作同時將多種含氧有機(jī)物和/或其他物質(zhì)分離開，這樣就降低了分離操作的能耗，簡化了分離操作的步驟，也降低了分離操作的運行周期。
文檔編號C07C53/08GK103191574SQ20131015336
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者姜元博, 石玉林, 李克健, 王洪學(xué), 章序文, 高山松, 李永倫, 藺華林, 蘇娟, 馮盈之 申請人:神華集團(tuán)有限責(zé)任公司, 中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院