1.一種膽汁酸的制備方法,其特征在于: 包括以下步驟:
(1)皂化:將提取膽紅素后的豬膽汁加入反應(yīng)釜中,然后加入相當(dāng)于豬膽汁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5%的氫氧化鈉,邊加熱邊攪拌,待反應(yīng)釜中的溶液升溫至 100-110℃時(shí)計(jì)時(shí),繼續(xù)加熱保持沸騰狀態(tài)20-24h,通入冷卻水降至常溫,虹吸上清液,下層沉淀即為游離膽汁酸;
(2)脫色澄清:向反應(yīng)釜中加入自來水至豬膽汁原體積,充分?jǐn)嚢杈鶆蚴褂坞x膽汁酸完全溶解,然后在60-70℃水浴溫度以及2000-3000r/min轉(zhuǎn)速的條件下加入相當(dāng)于豬膽汁質(zhì)量1-3‰的復(fù)合型球狀脫色澄清劑和0.5-1%的抗氧劑,繼續(xù)攪拌反應(yīng)8-14h,然后通入冷卻水降至常溫,過濾,收集濾液;
(3)濃縮:將濾液加入納濾膜中進(jìn)行膜濃縮,濃縮至原質(zhì)量的20-30%,停止?jié)饪s,收集濃縮液;
(4)干燥:將上述濃縮液加入噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行干燥,至干燥失重不超過 1%,即得膽汁酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膽汁酸的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的復(fù)合型球狀澄清脫色劑的制備方法如下:a、將殼聚糖溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的醋酸溶液中,配成濃度為8-12g/L的殼聚糖膠體溶液,然后加入相當(dāng)于殼聚糖重量10-15%的聚合氯化鋁和5-10%的雙十八烷基二甲基氯化銨,在500-700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌4-7min,得膠液A;b、將藻酸丙二醇脂加水溶解制成質(zhì)量濃度為10-15%的膠體溶液,然后加入相當(dāng)于藻酸丙二醇脂質(zhì)量5-10%的活性白土和4-6%的D296陰離子交換樹脂,在600-800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-5min,得膠液B;c、將膠液A和膠液B按照等體積進(jìn)行混合,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得混合膠液;d、按照體積比2-4:1將液體石蠟和混合膠液混合,再加入相當(dāng)于混合膠液質(zhì)量2-3%的司盤20,在50-60℃水浴溫度以及700-900r/min轉(zhuǎn)速的條件下攪拌20-30min,降溫至40-50℃,再加入體積分?jǐn)?shù)為50-60%的戊二醛溶液,使得戊二醛的醛基與殼聚糖氨基摩爾比為1:2-3,在300-500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌1-2h,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-4%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH=9-10,再在60-70℃水浴溫度以及400-600r/min轉(zhuǎn)速的條件下攪拌2-4h,冷卻至室溫,過濾,分別用丙酮、乙醇洗滌干凈后,再用去離子水水洗至中性,烘干,即得所需的復(fù)合型球狀脫色澄清劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膽汁酸的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的抗氧劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉中的一種或兩種組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膽汁酸的制備方法,其特征在于:步驟(4)所述的噴霧干燥過程中,設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度120-150℃,出風(fēng)溫度60-80℃,蒸發(fā)水量10-120L/h,最大進(jìn)料量20-150L/h。