專利名稱：一種用苯乙烯型大孔樹(shù)脂提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法，特別涉及一種利用苯乙烯型大孔樹(shù)脂吸附法從茶堿鈉鹽或茶堿母液中提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法，它屬于有機(jī)合成化工母液中分離有機(jī)物的方法，也是一種化工環(huán)保技術(shù)。
背景技術(shù)：
茶堿鈉鹽是一種微溶解于水的有機(jī)物，在合成茶堿或茶堿鈉鹽生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生一定量的化工母液，母液中含有微量的茶堿或茶堿鈉鹽，長(zhǎng)期以來(lái)，給廢水處理帶來(lái)很大的負(fù)擔(dān)和困難。近幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)外、特別是我國(guó)各科研機(jī)構(gòu)以及茶堿、茶堿鈉鹽及相關(guān)產(chǎn)品生產(chǎn)廠家，都積極研究、開(kāi)發(fā)茶堿、茶堿鈉鹽的提取方法，以期達(dá)到資源充分利用目的。從茶堿鈉鹽或茶堿母液中提取茶堿鈉鹽或茶堿的傳統(tǒng)工藝技術(shù)有
1)蒸發(fā)結(jié)晶法
這是行業(yè)中最早使用的分離方法，其工藝路線如下茶堿鈉鹽母液或茶堿母液一蒸發(fā)或多效蒸發(fā)一冷卻結(jié)晶一離心分離一茶堿鈉鹽產(chǎn)品或茶堿產(chǎn)品。蒸發(fā)需用蒸汽、 電或其他能量，采用熱傳遞，使母液中的水變成水蒸汽揮發(fā)，以提高殘留母液中有機(jī)物的濃度，然后經(jīng)過(guò)降溫冷卻、結(jié)晶、離心分離，獲得茶堿鈉鹽粗品或茶堿粗品?？梢钥闯觯摴に嚧嬖诤芏鄦?wèn)題，很難改進(jìn)首先，采用蒸發(fā)方式，提高茶堿鈉鹽或茶堿的濃度，伴隨著大量的能耗，成本非常高；其次，在水分揮發(fā)后，殘留母液中各種雜質(zhì)的含量也同時(shí)增高，這就造成冷卻后，結(jié)晶回收的茶堿鈉鹽粗品或茶堿粗品，雜質(zhì)含量較高， 純度低，一般不高于75%。2)溶劑萃取法
溶劑萃取法是后來(lái)發(fā)展的一種分離方法，其工藝路線如下茶堿鈉鹽母液或茶堿母液——調(diào)節(jié)PH值——溶劑萃取——加NaOH (酸)調(diào)節(jié)pH值——結(jié)晶、離心——茶堿鈉鹽產(chǎn)品或茶堿產(chǎn)品。該方法需要使用有機(jī)溶劑如辛醇等作為萃取劑，這些萃取劑易揮發(fā)，具有一定毒性，同時(shí)，辛醇等有機(jī)溶劑在水相中具有一定的溶解度，一部分辛醇和茶堿殘留在萃余液中，帶來(lái)目標(biāo)分離物的損失。所以，在操作的過(guò)程中，不僅造成一定的空氣及水污染，損失辛醇等有機(jī)溶劑，還會(huì)造成茶堿的損失，回收成本居高不下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種采用苯乙烯型大孔樹(shù)脂吸附的方法提取茶堿鈉鹽或茶堿母液中的茶堿鈉鹽或茶堿，以克服傳統(tǒng)提取方法的技術(shù)缺陷。本發(fā)明是對(duì)茶堿鈉鹽或茶堿性質(zhì)，茶堿鈉鹽或茶堿母液組分等進(jìn)行深入研究后， 意外地發(fā)現(xiàn)如下工藝路線。本發(fā)明所述茶堿鈉鹽或茶堿母液是工業(yè)合成茶堿鈉鹽或茶堿的過(guò)程中產(chǎn)生的母液，母液中含有0. 1-2%的茶堿鈉鹽或茶堿。用酸堿將茶堿鈉鹽或茶堿母液調(diào)節(jié)PH值至pHl-8，使母液中的茶堿鈉鹽轉(zhuǎn)化為茶堿，并將母液中懸浮物雜質(zhì)過(guò)濾出來(lái)。本發(fā)明進(jìn)一步采用大孔吸附樹(shù)脂優(yōu)選苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂，來(lái)吸附上述母液中轉(zhuǎn)化的茶堿。當(dāng)流出液中茶堿濃度超過(guò)IOOppm時(shí)，吸附達(dá)到飽和，停止吸附。樹(shù)脂吸附達(dá)到飽和后，采用堿性溶液(NaOH、Κ0Η、氨水、Na2CO3^ NaHC03> K2CO3> KHCO3> NaAc, KAc、Ba (OH)2, Ca (OH)2, NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4, KH2PO4, K2HPO4、K3PO4 等的溶液)作為解吸劑，來(lái)解吸樹(shù)脂，將吸附在樹(shù)脂上的茶堿轉(zhuǎn)化為茶堿鹽。本發(fā)明采用在解吸液中加入堿性溶液(NaOH、Κ0Η、氨水、Na2CO3^ NaHC03> K2CO3> KHCO3> NaAc, KAc、Ba (OH)2, Ca (OH)2, NaH2PO4, Na2HPO4、Na3PO4, KH2PO4, K2HPO4、K3PO4 等的溶液)來(lái)調(diào)節(jié)PH值至pH9-14，并靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽；或向解吸液中加入酸性溶液(HC1、H2S04、 HNO3> H3PO4, HAc、檸檬酸、草酸)，調(diào)節(jié)pH值至ρΗ1_8，結(jié)晶茶堿。本發(fā)明采用離心機(jī)高速離心的方式，將結(jié)晶的茶堿鈉鹽或茶堿離心分離出來(lái)，實(shí)現(xiàn)茶堿鈉鹽或茶堿的固液分離。將所得到的茶堿鈉鹽或茶堿濕品，干燥后，得茶堿鈉鹽或茶堿固體，含量>85%，用于其他相關(guān)有機(jī)物的合成。更具體地，本發(fā)明提供的一種從茶堿鈉鹽或茶堿母液中提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法，包括以下步驟
(1)調(diào)節(jié)茶堿鈉鹽或茶堿母液的pH值；
(2)過(guò)濾上述母液，去除母液中的懸浮雜質(zhì)；
(3)用吸附樹(shù)脂對(duì)母液進(jìn)行吸附；
(4)用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸，得解吸液；
(5)調(diào)節(jié)解吸液pH值；靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽或茶堿；
(6)離心過(guò)濾;
(7)干燥，得固體茶堿鈉鹽或茶堿。本發(fā)明的優(yōu)選方案是
步驟(1)中是將茶堿鈉鹽或茶堿母液的PH值調(diào)節(jié)至pH 1-8;更優(yōu)選pH 4-6。步驟(3)中所述吸附樹(shù)脂為大孔吸附樹(shù)脂；更優(yōu)選苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。步驟(3)所述用吸附樹(shù)脂對(duì)母液進(jìn)行吸附時(shí)，母液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱流速為0. 1-15BV/ h ；優(yōu)選為0. 5-10BV/h ；更優(yōu)選為l_5BV/h。步驟(4)中所述解吸劑為堿性溶液。所述堿性溶液包括Na0H、K0H、氨水、Na2C03、 NaHCO3、K2CO3、KHCO3、NaAc、KAc、Ba (OH) 2、Ca (OH) 2、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、KH2PO4、K2HPO4 或 K3PO4溶液。步驟(4)所述用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸時(shí)，解吸劑用量?jī)?yōu)選為吸附樹(shù)脂裝填體積的0. 3-5倍；解吸劑流速為0. 05-10BV/h。更優(yōu)選為解吸劑用量為吸附樹(shù)脂裝填體積的0. 5-4倍；解吸劑流速為0. l-5BV/h ；最優(yōu)選為解吸劑用量為樹(shù)脂裝填體積的1-3倍；解吸劑流速為0. 5-2BV/h。步驟(5)優(yōu)選為加堿性溶液調(diào)整pH值至pH9-14，靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽；或加酸性溶液調(diào)節(jié)PH值至pHl-8，靜置，結(jié)晶茶堿。所述堿性溶液由Na0H、K0H、氨水、Na2C03、NaHC03、
5K2CO3、KHCO3、NaAc、KAc、Ba (OH)2, Ca (OH)2, Na2HPO4、Na3PO4、K2HPO4、K3PO4 等中的一種或幾種配制而成；所述酸性溶液是由HC1、H2SO4, HN03、H3PO4, HAc、檸檬酸、草酸的一種或幾種配制而成。本發(fā)明提供的方法使茶堿鈉鹽或茶堿粗品質(zhì)量更高(茶堿鈉鹽含量>85%，茶堿含量>85%)，操作安全性更好(不使用任何有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑一般具有可燃、易爆、有毒等危害性)，提取效率更高，提取成本低(無(wú)物質(zhì)相變等能耗)，更加適應(yīng)規(guī)?；a(chǎn)，也更易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。本發(fā)明可降低茶堿鈉鹽和茶堿的提取成本，提高茶堿鈉鹽和茶堿的提取收率，增強(qiáng)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
某廠家生產(chǎn)茶堿鈉鹽的母液，母液中茶堿鈉鹽含量0. 8%。加入濃度為4%的鹽酸，調(diào)節(jié) PH值至pH5. 0，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-18M苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以50-100L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液600L。用4%的NaOH溶液解吸樹(shù)脂， 流速25L/h，用量50L?；厥战馕?0L，加入濃度為32%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至pH14，然后靜置，離心，干燥，得茶堿鈉鹽粗品4. 5 kg，含量為92. 0%。實(shí)施例二
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 0%。加入濃度為3%的硫酸，調(diào)節(jié)PH值至 PH4. 8，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入 50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-18M苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液， 以100-200L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液500L。用6%的KOH溶液解吸樹(shù)脂，流速30L/ h，用量50L。回收解吸液50L，加入濃度為30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5.0，然后靜置， 離心，干燥，得茶堿粗品4. 8 kg，含量為91. 0%。實(shí)施例三
某廠家生產(chǎn)茶堿鈉鹽的母液，母液中茶堿鈉鹽含量0. 2%。加入濃度為4%的檸檬酸，調(diào)節(jié)PH值至pH6，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-20苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以200-300L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液900L。用30%的KOH溶液解吸樹(shù)脂， 流速5L/h，用量20L?；厥战馕?0L，加入濃度為20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pHll，然后靜置，離心，干燥，得茶堿鈉鹽粗品1.5 kg，含量為86.0%。實(shí)施例四
某廠家生產(chǎn)茶堿鈉鹽的母液，母液中茶堿鈉鹽含量0. 8%。加入濃度為10%的醋酸，調(diào)節(jié) PH值至pH3. 5，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-8苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以20-50L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液600L。用20%的Na2CO3溶液解吸樹(shù)脂， 流速30L/h，用量50L?；厥战馕?0L，加入濃度為10%的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)pH值至pH12， 然后靜置，離心，干燥，得茶堿鈉鹽粗品4. 3 kg，含量為90. 0%。實(shí)施例五
6某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 2%。加入濃度為10%的磷酸，調(diào)節(jié)pH值至 PH6. 5，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入 50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-10苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液， 以400-500L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液350L。用15%的K2CO3溶液解吸樹(shù)脂，流速 40L/h，用量40L?；厥战馕?0L，加入濃度為10%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH5. 5，然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品3. 9 kg,含量為89. 0%。實(shí)施例六
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 2%。加入濃度為10%的磷酸，調(diào)節(jié)pH值至 PH4，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入 50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-10苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以 5-10L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液360L。用8%的氨水溶液解吸樹(shù)脂，流速25L/h，用量35L?；厥战馕?5L，加入濃度為10%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5，然后靜置，離心， 干燥，得茶堿粗品4. 0 kg，含量為88. 2%。實(shí)施例七
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 2%。加入濃度為0. 1%的鹽酸，調(diào)節(jié)PH值至PH6. 2，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-1180苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以200-250L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液350L。用6%的NaOH溶液解吸樹(shù)脂，流速 2. 5L/h，用量45L?；厥战馕?5L，加入濃度為0. 1%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5，然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品3. 9 kg,含量為87. 0%。實(shí)施例八
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 0%。加入濃度為3. 5%的醋酸，調(diào)節(jié)PH值至 PH4.0，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入 50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的XDA-I苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液， 以350-400L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液450L。用1%的NaHCO3溶液解吸樹(shù)脂，流速 15L/h，用量60L?；厥战馕?0L，加入濃度為3. 5%的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5，然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品4. 2 kg,含量為87. 4%。實(shí)施例九
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1.0%。加入濃度為10%的硝酸，調(diào)節(jié)PH值至PH2. 8，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的XDA-200苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以200-250L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液400L。用5%的K3PO4溶液解吸樹(shù)脂，流速250L/h，用量80L?；厥战馕?0L，加入濃度為10%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =4.9， 然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品3. 7 kg，含量為89%。實(shí)施例十
某廠家生產(chǎn)茶堿的母液，母液中茶堿含量1. 0%。加入濃度為0. 1%的草酸，調(diào)節(jié)PH值至PH6. 5，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的XDA-200苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以300-350L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液360L。用0. 1%的KOH溶液解吸樹(shù)脂，流速500L/h，用量80L?；厥战馕?0L，加入濃度為15%的草酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5.5， 然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品1. 3 kg，含量為88. 2%。
實(shí)施例i^一
某廠家生產(chǎn)茶堿鈉鹽的母液，母液中茶堿鈉鹽含量0. 7%。加入濃度為4%的鹽酸，調(diào)節(jié) PH值至pH5. 2，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)。在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-18M苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。將濾出雜質(zhì)的的母液，以50-100L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液500L。用0. 5%的NaOH溶液解吸樹(shù)脂，流速100L/h，用量50L?；厥战馕?0L，加入濃度為2%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至pH14， 然后靜置，離心，干燥，得茶堿鈉鹽粗品2. 5 kg，含量為90. 0%。
權(quán)利要求
1.一種從茶堿鈉鹽或茶堿母液中提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法，其特征在于包括以下步驟(1)調(diào)節(jié)茶堿鈉鹽或茶堿母液的PH值；(2)過(guò)濾上述母液，去除母液中的懸浮雜質(zhì)；(3)用吸附樹(shù)脂對(duì)母液進(jìn)行吸附；(4)用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸，得解吸液；(5)調(diào)節(jié)解吸液pH值；靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽或茶堿；(6)離心過(guò)濾;(7)干燥，得固體茶堿鈉鹽或茶堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中是將茶堿鈉鹽或茶堿母液的 PH值調(diào)節(jié)至pH 1-8。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(1)中是將茶堿鈉鹽或茶堿母液的 PH值調(diào)節(jié)至pH 4-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述吸附樹(shù)脂為大孔吸附樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述吸附樹(shù)脂為苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述用吸附樹(shù)脂對(duì)母液進(jìn)行吸附時(shí)，母液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱流速為0. l-15BV/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于母液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱流速為0.5-10BV/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于母液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱流速為l-5BV/h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述解吸劑為堿性溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述堿性溶液為Na0H、K0H、氨水、Na2C03、 NaHCO3、K2CO3、KHCO3、NaAc、KAc、Ba (OH) 2、Ca (OH) 2、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、KH2PO4、K2HPO4 或 K3PO4溶液。
11.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的方法，其特征在于步驟(4)所述用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸時(shí)，解吸劑用量為吸附樹(shù)脂裝填體積的0. 3-5倍；解吸劑流速為 0.05-10BV/ho
12.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)11所述的方法，其特征在于步驟(4)所述用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸時(shí)，解吸劑用量為吸附樹(shù)脂裝填體積的0. 5-4倍；解吸劑流速為 0.l-5BV/h0
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于步驟(4)所述用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸時(shí)，解吸劑用量為樹(shù)脂裝填體積的1-3倍；解吸劑流速為0. 5-2BV/h。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)為加堿性溶液調(diào)整pH值至 PH9-14，靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽；或加酸性溶液調(diào)節(jié)pH值至pHl-8，靜置，結(jié)晶茶堿。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于所述堿性溶液由NaOH、Κ0Η、氨水、 Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、NaAc、KAc、Ba (OH) 2、Ca (OH) 2、Na2HPO4、Na3PO4、K2HPO4、K3PO4 等中的一種或幾種配制而成；所述酸性溶液是由HC1、H2SO4, HN03、H3PO4, HAc、檸檬酸、草酸的一種或幾種配制而成。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步驟在茶堿鈉鹽的母液中加入濃度為4%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH值至pH5.0，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)；在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-18M苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂；將濾出雜質(zhì)的的母液，以50-100L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液600L ；用4%的NaOH溶液解吸樹(shù)脂，流速25L/h，用量50L。
17.回收解吸液50L，加入濃度為32%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至pH14，然后靜置，離心， 干燥得茶堿鈉鹽粗品；或在茶堿母液中加入濃度為3%的硫酸，調(diào)節(jié)pH值至pH4. 8，過(guò)濾出母液中的懸浮雜質(zhì)；在一直徑200mm，高度2000mm的不銹鋼樹(shù)脂柱中，裝入50L西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的LX-18M苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂；將濾出雜質(zhì)的的母液，以100-200L/h的流速通過(guò)樹(shù)脂柱，共通過(guò)母液500L ；用6%的KOH溶液解吸樹(shù)脂，流速30L/h，用量50L ；回收解吸液50L，加入濃度為30%的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至pH =5. 0，然后靜置，離心，干燥，得茶堿粗品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用苯乙烯型大孔樹(shù)脂吸附法從茶堿鈉鹽或茶堿母液中提取茶堿鈉鹽或茶堿的方法，包括以下步驟(1)調(diào)節(jié)茶堿鈉鹽或茶堿母液的pH值；(2)過(guò)濾上述母液，去除母液中的懸浮雜質(zhì)；(3)用吸附樹(shù)脂對(duì)母液進(jìn)行吸附；(4)用解吸劑對(duì)吸附飽和后的吸附樹(shù)脂進(jìn)行解吸，得解吸液；(5)調(diào)節(jié)解吸液pH值；靜置，結(jié)晶茶堿鈉鹽或茶堿；(6)離心過(guò)濾；(7)干燥，得固體茶堿鈉鹽。本發(fā)明提供的方法使茶堿鈉鹽或茶堿粗品質(zhì)量更高，操作安全性更好，提取效率更高，提取成本低，更加適應(yīng)規(guī)模化生產(chǎn)，也更易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。本發(fā)明可降低茶堿鈉鹽和茶堿的提取成本，提高茶堿鈉鹽和茶堿的提取收率，增強(qiáng)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07D473/08GK102344450SQ20111021823
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月1日
發(fā)明者劉瓊, 寇曉康, 袁永生, 郭福民 申請(qǐng)人:西安藍(lán)曉科技有限公司