專利名稱：一種制備2，6-二甲基-3，5-二硝基吡啶的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，具體涉及一種制備2，6_ 二甲基-3，5-二硝基吡啶的方法。
背景技術：
2，6_ 二甲氧基-3，5_ 二硝基吡啶為一種高效的氧化型染發(fā)劑中間體。有關其合成的文獻報道較少，國外文獻報道的合成2，6_ 二甲氧基-3，5-二硝基吡啶的方法，主要是以2，6_ 二甲氧基吡啶為原料采用混酸硝化[J. C. S(B) 1204(1967)], [chem Bev. 61 1029 (1928) J0反應是如下
權利要求
1.一種制備2，6-二甲基-3，5-二硝基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)取發(fā)煙硫酸、硝酸鈉和2，6_二甲氧基吡啶，三者的摩爾份數(shù)比為15 20 1 5:1;(2)將發(fā)煙硫酸倒入容器，緩慢攪拌，至2 6°C；(3)將硝酸鈉分批加入容器中，直至全部加完；(4)當容器內溫度在35 45°C時，加入2，6_二甲基吡啶，滴加完畢后，維持在35 45°C，反應 16 24h ；(5)將步驟(4)所得反應液稀釋于反應液4 8倍體積的碎冰中，攪拌過濾；(6)將濾餅中和至pH7.8 8. 2，再次過濾，烘干后既得。
2.根據(jù)權利要求1所述制備2，6_二甲基-3，5-二硝基吡啶的方法，其特征在于，將步驟(6)所得與其4 8倍體積乙醇攪拌加熱升溫至68 73°C，攪拌55 65min，后降溫至 15 25°C，過濾，乙醇漂洗濾餅，最后抽干濾餅。
3.根據(jù)權利要求1或2所述制備2，6-二甲基-3，5- 二硝基吡啶的方法，其特征在于， 所述發(fā)煙硫酸為工業(yè)104濃硫酸。
4.根據(jù)權利要求1或2所述制備2，6-二甲基-3，5- 二硝基吡啶的方法，其特征在于， 所述硝酸鈉的濃度大于98%。
5.根據(jù)權利要求1或2所述制備2，6-二甲基-3，5- 二硝基吡啶的方法，其特征在于， 所述2，6- 二甲氧基吡啶濃度大于99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2，6-二甲基-3，5-二硝基吡啶的方法，包括取發(fā)煙硫酸、硝酸鈉和2，6-二甲氧基吡啶，三者的比為15～20∶1～5∶1，將發(fā)煙硫酸倒入容器，緩慢攪拌，至2～6℃；將硝酸鈉分批加入容器中，直至全部加完；當容器內溫度在35～45℃時，加入2，6-二甲基吡啶，滴加完畢后，維持在35～45℃，反應16～24h；將所得反應液稀釋于碎冰中，攪拌過濾；將濾餅中和至pH7.8～8.2，再次過濾，烘干后既得。本發(fā)明反應條件溫和，轉化率、收率高、含量高且穩(wěn)定、成本低、操作簡單等優(yōu)點，適合工業(yè)化生產。
文檔編號C07D213/69GK102304084SQ20111021775
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月1日 優(yōu)先權日2011年8月1日
發(fā)明者王育軍, 范洪振, 范琳, 袁郡, 袁順福 申請人:宜興市新宇化工有限公司