專利名稱：：用于電子照相的調色劑的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及用于電子照相的調色劑。更具體地說，本發(fā)明涉及用于電子照相的調色劑，該調色劑具有對未定影的調色劑層進行熱定影時所需的物理性能以在印刷過程中獲得穩(wěn)定的圖像。
背景技術：
：在成像裝置如電子照相裝置或靜電記錄裝置中，通過在均勻充電的感光體上曝光形成靜電潛像。使調色劑附于靜電潛像上，并且將所得的調色劑圖像轉印到轉印介質例如紙張上。然后，通過幾種方法如加熱、加壓、溶劑蒸發(fā)等等使未定影的調色劑圖像在轉印介質上定影。在多數(shù)定影方法中，帶有調色劑圖像的轉印介質穿過定影輥和加壓輥，并且經(jīng)加熱和加壓使該調色劑圖像在轉印介質上熔化。根據(jù)定影條件，調色劑在轉印介質上定影，從而形成穩(wěn)定圖像。在其中使用熱輥或膜的熱定影方法中，熱輥或膜的表面與定影片上的調色劑圖像接觸。在這種情況下，需要高的熱效率使調色劑圖像熔化并將其附著在定影片上。在熱定影方法中，有必要提高熱定影裝置的熱容以避免由于定影片的通過以及低溫下的定影所引起的定影失敗。為了實現(xiàn)低功率消耗同時保持調色劑的定影性能，應該改善調色劑的性能、特別是低溫下調色劑的定影性能。例如，在壓力-熱定影方法的定影步驟中，熱輥在壓力下與熔化狀態(tài)下的調色劑圖像接觸。因此，某些調色劑從紙上轉移到并且附于定影輥的表面，然后轉移到定影片，造成定影片的污染。這稱為"反印(offset)"且其顯著地受定影速率和溫度的影響。通常，如果定影輥表面的溫度低，則定影速率慢；如果定影輥表面的溫度高，則定影速率快。這是因為將固定量的能量提供給調色劑圖像以使調色劑圖像定影，而不管定影速率為多少。為解決這樣的問題，通常提高定影溫度來促進調色劑在定影片上定影，以便確?？斓亩ㄓ八俾?。根據(jù)此方法，熱輥的溫度可以稍微降低以避免高溫下頂部調色劑層的反印。然而，當非常高的剪切力施加于調色劑層時，將引起例如定影片纏繞在定影輥周圍的纏繞反印(windingoffset),以及用于將定影片從輥上分離的分離裝置在定影圖像中產(chǎn)生痕跡等問題。韓國專利No.138,583、韓國專利公開公報No.2001-083034和韓國專利公開公報No.1999-063467公開了用于電子照相的、具有特定流變性能的調色劑。然而，它們不能同時獲得優(yōu)異的定影性能和抗反印性能。因此，需要一種技術，其可預測調色劑在熱和壓力下的行為以改善定影性能并防止反印。
發(fā)明內容本發(fā)明提供用于電子照相的調色劑，與現(xiàn)有的調色劑相比，其具有改善的定影性能，并且通過具有改進的流變性能而防止反印。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了用于電子照相的調色劑，其包括粘結劑樹脂、著色劑、電荷控制劑和剝離劑(releasingagent),其中調色劑在從比調色劑定影溫度低約40。C的溫度到比調色劑定影溫度高約10。C的溫度的溫度范圍內的復數(shù)粘度(complexviscosity)(ri)為診101Pa's到1,6x103Pa,s,并且其特定活化能(specifiedactivationenergy)為15到85KJ/mol。本發(fā)明的這些和其他方面將從公開了本發(fā)明的各種實施方案的以下具體實施方式部分而變得明顯。具體實施例方式本發(fā)明提供了用于電子照相的調色劑，其包括粘結劑樹脂、著色劑、電荷控制劑和剝離劑，其中調色劑在從比調色劑定影溫度低約4(TC的溫度到比調色劑定影溫度高約l(TC的溫度的溫度范圍內的復數(shù)粘度(Ti)為4xl01Pa-s到1.6x103Pa.s,并且其特定活化能為15到85KJ/mo1。通過調整或改進調色劑的復數(shù)粘度和特定活化溫度(活化能)，可以降低定影步驟中加載在圖像上的調色劑的剝離性能(releasingproperty)和量的溫度依賴性，并且可以減少圖像污染。當調色劑的復數(shù)粘度(ri)低于4.0xl(^Pa.s時，粘結劑樹脂的粘結力顯著地降低，從而導致在高溫范圍內使用時出現(xiàn)反印。當調色劑的復數(shù)粘度Oi)大于1.6xl03Pa's時，粘結劑樹脂的粘結力過大以至于不能獲得定影圖像的表面光澤和適當?shù)亩ㄓ皬姸?。具體而言，當復數(shù)粘度(ri)為4.0xiota's到8.0xl02Pa.s時，調色劑具有高的定影強度，但會導致污染。當復數(shù)粘度(ri)為8.0xl()2pa.s到1.6xl03Pa-s時，調色劑不導致污染，但是定影強度低。特定活化溫度是代表相對于溫度變化的粘度改變的數(shù)值。通過特定活化能可以設計具有適當和所需性能的調色劑。根據(jù)本發(fā)明的實施方案，當特定活化能低于15KJ/mol時，粘度改變相對于溫度變化的靈敏度過低。因此，具有低粘度的調色劑具有差的粉末強度，而具有高粘度的調色劑顯示出定影強度或具有難以控制的物理性能。當特定活化能大于85KJ/mol時，粘度改變相對于溫度變化的靈敏度高，因此，調色劑具有優(yōu)選的粉末/液體行為，但是并不具有選定溫度下所需的粘度和其他流變性能。粘度的溫度依賴性可根據(jù)Arrhenius方程或WLF方程(Williams,Landel，F(xiàn)erry方程)來計算。各應用根據(jù)樣品的玻璃化轉化溫度(Tg)和所測量的溫度來劃分。粘度和特定活化能可以通過使用以下方程1來得到。方程1<formula>complexformulaseeoriginaldocumentpage6</formula>在上述方程中，t(是粘度，T是溫度，Tq是參考溫度，U是特定活化能，R是氣體常數(shù)。在從比定影單元的調色劑定影溫度約低40。C的溫度到比定影單元的調色劑定影溫度約高l(TC的溫度的溫度范圍內、于定影單元的加熱輥的旋轉角速度下測量粘度，其中未釆用通常的牛頓粘度。粘度的溫度依賴性由特定活化能來表示。因此，該方程在能量的概念上代表材料對溫度的靈敏度。在測量復數(shù)粘度時定影單元的角速度可以是約5到10rad/s。動態(tài)粘彈性可以利用溫度分散測量法使用RheometricScientific所制造的ARES裝置通過約5到10rad/s的頻率范圍內的正弦振動來測量。應力松弛表示當向調色劑施加預定的應變時，為維持應變相對于時間的降低所需要的力。它代表彈性模量相對于調色劑停留在定影單元上的時間的變化。在這里，即使調色劑具有所需的粘度，也會測定應力松弛以證實粘彈性相對于定影情況的時間依賴性。這是因為定影情況不僅取決于調色劑在某段時間之后顯示出穩(wěn)定的粘彈性行為時所測定的粘度，它還取決于穩(wěn)定之前極短時間的粘彈性。根據(jù)本發(fā)明的實施方案，即使當調色劑具有所需的粘度時，在停留時間當應力*>弛低于300Pa.s時，液體調色劑的粘結力低，造成印刷介質的污染。大于1，000Pa*s的應力松弛由于相對強的彈力也不是優(yōu)選的。代表調色劑的損耗彈性模量(losselasticmodulus)G7儲能彈性模量(storageelasticmodulus)G'的比率的損耗角正切值(losstangent)tan5可以低于1,并且儲能彈性模量可以大于3.0xl02dyn/cm2。儲能彈性模量G'與調色劑的彈性有關，而損耗彈性模量G"與調色劑的塑性有關。因此，當儲能彈性模量增大時，調色劑的彈性提高。當損耗彈性模量增大時，調色劑的塑性提高。為保持定影圖像充足的光澤，重要的是調整彈性與塑性的比率同時保持所需的彈性。當tan5大于1或々者能彈性才莫量1氐于3.0xl02dyn/cm2時，調色劑的彈性惡化，造成污染或纏繞堵塞(wrapjam)。當調色劑具有低彈性和高塑性時，調色劑借助彈性從輥上剝離的性能差，從而造成污染，或者調色劑本身的粘度降低，導致紙張之間的粘附力、調色劑本身的強度和對于H/R的粘附力不平衡。調色劑通過充電、曝光、顯影、轉印、定影，清潔和清除步驟來形成圖像。調色劑所需的物理性能的范圍可以在定影步驟之前，在顯影步驟中測定。為了在顯影單元中獲得穩(wěn)定的物理性能，調色劑的一級和二級相變溫度可以是約60。C或更高，并且相變所需要的熱容可以大于110J/g。在這里，所述相變既包括由于根據(jù)粘結劑樹脂等的Tg而發(fā)生的二級相變所引起的基線變化，也包括通過蠟等的熔化而發(fā)生的一級相變，并且該相變?yōu)橛檬静顠呙枇繜嵊?DSC)測量熱容時所示的峰的面積。當相變溫度低于60。C或相變所需的熱容低于110J/g時，調色劑凝固，或調色劑對外圍組件如刮刀的熱穩(wěn)定性可能降低，從而導致異常行為，例如形成條玟(streak)。熱容通過以下方法計算用DSC掃描溫度并對所測熱容的峰面積進行積分；并且起始點也由出現(xiàn)峰或產(chǎn)生拐點時的溫度測定。根據(jù)本發(fā)明的實施方案，可以綜合確定調色劑的熱性能和流變性能之間的相互關系，以歸納出定影方法并評估調色劑的質量。根據(jù)本發(fā)明的實施方案的顯影用的調色劑中所使用的粘結劑樹脂可以是現(xiàn)有技術已知的各種樹脂。合適的樹脂包括例如，基于苯乙烯的共聚物，如聚苯乙烯、聚對氯苯乙烯、聚-a-曱基苯乙烯、苯乙烯-氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基曱苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸曱酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-曱基丙烯酸曱酯共聚物、苯乙烯-曱基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、苯乙烯-曱基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-a-氯代曱基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基曱基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物、苯乙烯-馬來酸共聚物、苯乙烯-馬來酸酯共聚物；以及聚曱基丙烯酸曱S旨、聚曱基丙烯酸乙酯、聚曱基丙烯酸丁酯和其共聚物；聚氯乙烯、聚乙烯基羧酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、松香、改性的松香、萜烯樹脂、酚樹脂、脂族或者脂環(huán)族烴樹脂、芳族石油樹脂、氯化的石蠟、石蠟等等。這些樹脂可以單獨或組合使用。基于聚酯的樹脂由于良好的定影性能和清晰度而適合于彩色顯影劑。對粘結劑樹脂進行選擇來制備具有所需復數(shù)粘度和規(guī)定活化能(specifiedactivationenergy)的調色劑。在一個實施方案中，粘結劑樹脂是硬的高分子量樹脂和較軟的較低分子量樹脂的混合物。較高分子量的樹脂可具有約60,000到100，000的重均分子量。在一個實施方案中，較高分子量的粘結劑樹脂具有約80,000的重均分子量。較低分子量的粘結劑樹脂可具有在約3，000到7,000范圍內的重均分子量。在一個實施方案中，較低分子量的粘結劑樹脂可具有約5,000的重均分子量。較高分子量與較低分子量粘結劑樹脂的重量比可以為約8:2。在另一個實施方案中，粘結劑樹脂可以包括約75%到85%的高分子量樹脂和約15%到25%的低分子量樹脂。對于黑色調色劑而言，著色劑可以是炭黑或苯胺黑。根據(jù)本發(fā)明實施方案的非磁性調色劑適合于彩色調色劑。炭黑一般用作黑色著色劑。為獲得彩色，可以進一步包括黃色著色劑、品紅色著色劑和青色著色劑。黃色著色劑可以包括，稠合氮化合物、異吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬絡合物或者烯丙基酰亞胺化合物。這樣的黃色著色劑的具體實例包括C.I.顏料黃12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等等。品紅色著色劑可以包括稠合氮化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、堿性染料的色淀化合物、萘盼化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物或者菲類化合物。這樣的品紅色著色劑的具體實例包括C.I.顏料紅2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221和254。青色著色劑可以包括銅酞菁化合物和其衍生物、蒽醌化合物或者堿性染料的色淀化合物。這樣的青色著色劑的具體實例包括C.I.顏料藍1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62和66。這些著色劑可以單獨或組合使用?？紤]所需的顏色、飽和度、亮度、耐候性和在調色劑中的分散度選擇所需的著色劑。以100重量份的粘結劑樹脂計，著色劑的量可以是約0.1到約20重量份。當著色劑的量低于0.1重量份(以100重量份的粘結劑樹脂計)時，著色效果不充分。當著色劑的量大于20重量份時，生產(chǎn)調色劑的成本增加且無法充分獲得摩擦充電量。鏈轉移劑的例子包括，但不限于含硫的化合物，如十二烷硫醇、巰基乙酸、硫代乙酸和巰基乙醇；亞磷酸化合物，如亞磷酸和亞磷酸鈉；次磷酸化合物，如次磷酸和次磷酸鈉；醇，如曱醇、乙醇、異丙醇和正丁醇。聚合引發(fā)劑的實例包括過硫酸鹽，例如過硫酸鉀和過硫酸銨；偶氮化合物，例如4,4-偶氮雙(4-氰基戊酸)、二曱基-2，2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)、2，2-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸化物、2，2-偶氮雙-2-甲基-N-l,l-雙(羥曱基)-2-羥乙基丙酰胺、2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)、2,2'-偶氮雙異丁腈和l,^-偶氮雙(l-環(huán)己腈)；以及過氧化物，例如曱基乙基過氧化物、二叔丁基過氧化物、過氧化乙酰、過氧化二異丙苯、過氧化月桂酰、過氧化苯曱酰、過氧-2-乙基己酸叔丁基酯、過氧二碳酸二異丙基酯和過氧間苯二曱酸二叔丁基酯。也可以使用作為聚合引發(fā)劑和還原劑的組合的氧化-還原《1發(fā)劑?？梢允褂脛冸x劑以保護光電導體并防止顯影性能的惡化，從而得到高質量的圖像。根據(jù)本發(fā)明實施方案的剝離劑可以是高純度的固體脂肪酸酯基材料。這樣的剝離劑的實例包括低分子量的聚烯烴，例如低分子量的聚乙烯、低分子量的聚丙烯和低分子量的聚丁烯；石蠟；以及多官能酯類化合物等等。在本發(fā)明的實施方案中，由具有至少三官能度的醇和羧酸所構成的多官能酯類化合物可以用作剝離劑。電荷控制劑可以選自含有金屬例如鋅或鋁的水楊酸、雙二苯基乙醇酸的硼絡合物和硅酸鹽。這樣的電荷控制劑的具體實例包括二烷基水楊酸鋅，雙(1，1-二苯基-1-氧代-乙?；?鉀硼鹽等等。蠟可以是任何合適的蠟，只要其能為最終的調色劑組合物提供所需要的性能?？捎玫南灥膶嵗ǎ幌抻诨诰垡蚁┑南?、基于聚丙烯的蠟、硅酮蠟、基于石蠟的蠟、基于酯類的蠟、巴西棕櫚蠟和金屬茂蠟。蠟的熔點可以是約50到150°C。蠟組分物理地粘附到調色劑顆粒上，而并非通過共價鍵結合到調色劑顆粒上。提供了這樣一種調色劑其在低的定影溫度下定影到最終的圖像接收器上，并且顯示出良好的最終圖像耐久性和耐磨性。對蠟的量和類型進行選擇以便生產(chǎn)具有所需復數(shù)粘度和指定活化能(specifiedactivationenergy)的調色劑組合物。該蠟一4殳以大約1%到5%重量的量#皮包括。在一個實施方案中，根據(jù)調色劑的重量計，該蠟以約3%重量的量被包括。典型的電子照相成像方法包括一系列在接收器上形成圖像的步驟，包括充電、曝光、顯影、轉印、定影、清潔和清除步驟。在充電步驟中，光電導體由電暈或充電輥充正電或負電。在曝光步驟中，光學系統(tǒng)，通常是激光掃描器或二極管列陣，以成像(imagewise)方式對應于要在最終的圖像接收器上形成的所需圖像使充電的光電導體的表面選擇性放電，從而形成潛像。稱為"光"的電磁輻射可以包括例如，紅外輻射、可見光和紫外線輻射。在顯影步驟中，極性調色劑顆粒與光電導體上的潛像接觸，其中使用與調色劑極性具有相同的電位極性、通常為電偏壓的顯影單元。調色劑顆粒轉移到光電導體上，并且通過靜電力選擇性地附著到潛像上以便在光電導體上形成調色劑圖像。在轉印步驟中，將該調色劑圖像從光電導體上轉印到所需的最終的圖像接收器上。有時使用中間轉印元件來影響調色劑圖像從光電導體到中間轉印元件的轉印，以及隨后向最終的圖像接收器的轉印。在定影步驟中，對最終的圖像接收器上的調色劑圖像進行加熱以使調色劑顆粒軟化或熔化，從而可使調色劑圖像在最終的接收器上定影。另一種定影方法包括在高壓下，在加熱或不加熱的條件下，使調色劑在最終的接收器上定影。在清潔步驟中，清除殘留在接收器上的調色劑。最后，在充電清除步驟中，通過在特定波段的光下曝光使光電導體的電荷減少到基本均勻的低值。因此，清除了原潛像的殘余，并使光電導體為下個成像周期做好準備。本發(fā)明將結合以下實施例更詳細地進行描述。以下實施例僅以說明為目的，而不意^&欠限制本發(fā)明的范圍。實施例將重均分子量為約80,000的高密度硬樹脂(以下稱為"H")、重均分子量為約5，000的低密度軟樹脂(以下稱為"L")和具有約20,000的中等重均分子量的樹脂(以下稱為"M")按照受控的比率混合以制備粘結劑樹脂。使用基于巴西棕櫚蠟的天然蠟和聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等進行流變性能的精密調節(jié)。使用具有提高量的高分子量PET的材料制備高粘度調色劑。通過根據(jù)低分子量樹脂的量以及蠟的種類和量來調節(jié)調色劑的性能從而制備粘度依賴性調色劑。具體使用的樣品的組成在表l中提供，其中量為重量份。表1<formula>complextableseeoriginaldocumentpage11</formula><table>complextableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>溫度依賴性測試調色劑的定影性能通過在33PPM或更高的PPM下進行印刷來評估，樣品的粘度和熱容通過粘結劑樹脂的種類和混合比率來調節(jié)。測試在200。C的定影溫度下進行。實施例1包括H和L型粘結劑樹脂(H:L-8:2),實施例2僅包括H型粘結劑樹脂，實施例3包括H、M和L型粘結劑樹脂(H:M:L=2:7:1)，實施例4僅包括M型粘結劑樹脂，而比較例1僅包括L型粘結劑。結果在表2中顯示o表2<table>complextableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>粘度使用RheometricScientific制造的ARES裝置測量。測量進行30秒且在開始測量后在rc的誤差范圍內以保證精度。樣品以粉末狀態(tài)放置在兩個直徑為25mm的圓盤之間且在線性區(qū)域中測量牛頓粘度。直接測量粉末狀態(tài)的樣品，從而通過使制備樣品的過程中所導致的熱滯后的增加/去除最小化來準確地測定調色劑的物理性能。當樣品具有不穩(wěn)定的法向應力時，根據(jù)Cox-Mertz法則，在以下條件下測定復數(shù)粘度而不是動力粘度在5%或更低應變下的測試角速度=定影單元的旋轉角速度。各實施例的特定活化能使用Arrhenius方程計算，結果在表3中提供。表3<table>complextableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>參見表3，樣品粘度的溫度依賴性如下實施例1>實施例3>比較例1>實施例4>實施例2。實施例1對溫度最靈敏而實施例2對溫度最不靈敏。粘度可以使用Arrhenius方程根據(jù)溫度來計算。應力+〉弛測試因為粘度依賴于溫度和應變，所以其應該包括根據(jù)時間的要素。在污染情況下，調色劑是粘彈性的以及粘性的。定影情況取決于調色劑物理性能的穩(wěn)定(時間瞬變現(xiàn)象)。因此，應該考慮這些要素以便準確地確定所需調色劑的物理性能。為了確定就粘度而言具有令人滿意的定影/污染性能的實施例1和3的更具體的物理性能，制備并且測試了在相似的粘度區(qū)域中具有不同粘彈性的樣品。以與實施例1和3中相同的方式制備樣品，不同之處在于改變樹脂的量以及蠟的類型和量。測定了所得樣品的粘彈性。按照表1中所提供的調整高分子量/低分子量PET的含量比率以及蠟的分子量/分子量分布來制備樣品。實施例6包括H、M和L型粘結劑樹脂(H:M:L二2:7:l)以及3%PE蠟，實施例7包括2%PP蠟和1%天然PET蠟，比較例2包括H和L型粘結劑樹脂(H:L-8:2)以及5%的PE蠟，比較例3包括2%PP蠟和1%天然PET蠟。從190。C下粘度大于50Pa.s且小于1，500Pa.s的樣品中選擇特定活化能為15到85KJ/mol的樣品，并進行應力松弛測試。如在動態(tài)測試中一樣，樣品在粉末狀態(tài)下進行測試，并且在5%應變下設置約1mm間隙。結果在表4中提供。表4<table>complextableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>參見表4，比較例2和3的應力松弛大于l,OOOPa.s，造成差的定影。檢測到實施例6和7有部分污染。在某些介質上的定影和污染性能在300到l，OOOPa的應力松弛范圍內良好。然而，這些調色劑具有部分污染并且在具有其他紙張定量和類型的其他介質(涂覆紙、OHP、棉紙等等)上具有降低的定影性能。這種物理性能的惡化由調色劑的儲能彈性模量和損耗彈性模量之間的不調和所造成。為了根據(jù)所使用的紙張獲得一系列物理性能，制備了單獨的樣品。儲能彈性模量和損耗彈性模量測試通過調節(jié)樹脂的酸度和重均分子量分布(MWD)制備調色劑。比較例4和5以及實施例9包括具有窄區(qū)域MWD的硬樹脂。將MWD調節(jié)到20或更低，并且樣品具有不同H/L的含量比率。比較例4的H:L比率為7:3,酸度為20，蠟為5%,實施例5的H:L比率為9:1,酸度為10,蠟為3%,實施例9的H:L比率為8:2,酸度為20,蠟為3%。樣品的MWD如下比較例4>實施例9>比較例5。實施例8包括H、M和L型粘結劑樹脂(11:]\1丄=2:7:1)，其中H的MWD為約5、該粘結劑樹脂的酸度為10到20,蠟為5%;比較例6的MWD為20或更高，酸度為10到20,蠟含量為7%。儲能彈性模量和損耗彈性模量在210°C、7rad/s的角速度和低于5%的應變下測定。結果提供在表5中。表5<table>complextableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>參見表5，比較例4和6有污染的傾向，但顯示出低的G'和相對低的粘度。因此，調色劑從紙張分離的能力和調色劑的粘結力下降，導致介質污染。具體而言，比較例4具有適當?shù)恼扯?，但顯示出低的G'值，從而降低了輥和調色劑之間的剝離性能，造成介質污染。然而，比較例6的粘度過低，因此降低了調色劑本身的粘結力，盡管其具有適當?shù)腉'值，從而造成介質的部分污染。實施例8和比較例5的tanS(G7G')<1,絕對儲能彈性模量G'為300Pa或更高，復數(shù)粘度為40Pa.s或更高。實施例8具有相對低的粘度，從而顯示出令人滿意的定影性能，并且其在絕對G'值以及tan5(G7G')<1下具有從紙張上分離的能力，形成相對良好的定影。比較例5具有高粘度，從而顯示出良好的污染性能，但卻具有差的定影強度。實施例9具有適當?shù)膬δ軓椥阅Ａ?，其粘度為約80并且tanS〉1，其對污染表現(xiàn)出穩(wěn)定的行為并表現(xiàn)出穩(wěn)定的定影性能。熱容的測量儲存穩(wěn)定性或條紋由各種物理因素引起。測定樹脂的熱穩(wěn)定性。進一步具體限定實施例8和9，以便在定影之前的顯影中測定各種性能。實施例10包括與實施例8中相同的粘結劑樹脂和2%天然PET蠟以及低于1%的高度結晶的PE。比較例8包括與實施例9相同的粘結劑樹脂和2%天然PET蠟以及低于1%的高度結晶的PE。這些體系由于對蠟的相容性不同而顯示出不同的熱容。比較例7包括與實施例9相同的體系以及PP蠟，比較例9包括無定形的PE蠟。熱容由TADSC測定。當熱容相對地代表材料的性能時，通過相對于特定的溫度區(qū)域以數(shù)值方式進行表達來對其應用相關函數(shù)。結果提供在表6中。表6<table>complextableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>參見表6，比較例7具有相對高的相變溫度，因此顯示出儲存穩(wěn)定性和顯影穩(wěn)定性。在這種情況下，難以獲得對各種印刷介質均具有令人滿意的定影性能的樣品。即，樣品的流變性能受限。實施例10和比較例8具有相似的起始溫度。然而，與比較例8相比，實施例10具有更大的熱容峰范圍，并且顯示出更穩(wěn)定的行為，這由于相變所需的熱容相對較高而導致粉末的穩(wěn)定性。比較例9顯示出條紋。這是因為由于一級和二級轉變點低并且相變所需的能量低使其比其他樣品更容易發(fā)生相變，并且機械強度差?？梢岳斫?，由于調色劑和外圍組件，例如刮刀之間的粘結力導致調色劑的粘附力增大，從而引起異常行為例如形成條紋。定影和污染測試定影性能通過膠帶測試(tapetest)評估，并且記錄剝離水平O-90%或更高，A-80或更高，x-70。/。或更低。定影單元的污染水平也通過目視檢查來測定并且記錄為o、A、x。各實施例和對比例的定影性能和污染特性在表7中提供。<table>complextableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>complextableseeoriginaldocumentpage65</column></row><table>參見表7，比較例2、3、5和7沒有顯示出足夠的流變性能來在定影單元中進行所需成形，這表現(xiàn)出差的定影性能，因為調色劑之間或調色劑和紙之間的粘合力降低。比較例4和6由于調色劑不足的粘結力和差的彈性/粘彈性平衡而造成污染。比較例8和9顯示出條紋。通過調色劑的熱穩(wěn)定性分析顯影單元中的條紋，并且在相變溫度和相變所需的能量過低時條紋嚴重。根據(jù)本發(fā)明，通過在調色劑的線性模量區(qū)域中確定粘度依賴性并根據(jù)定影條件綜合確定熱和流變性能，能夠歸納出定影現(xiàn)象，能夠改進調色劑的定影性能并且能夠防止污染。盡管已經(jīng)結合本發(fā)明的示例性實施方案具體顯示并描述了本發(fā)明，但是本領域的普通技術人員可以理解，在不背離由所附權利要求書所限定的本發(fā)明主旨和范圍的前提下，可以對其作出形式和細節(jié)上的各種變化。權利要求1.用于電子照相的調色劑，其包括粘結劑樹脂、著色劑、電荷控制劑和剝離劑，其中調色劑在從比調色劑定影單元的調色劑定影溫度低約40℃的溫度到比該定影單元的調色劑定影溫度高約10℃的溫度范圍內的復數(shù)粘度(η)為4.0×101Pa·s到1.6×103Pa·s，并且其特定活化能(specifiedactivationenergy)為15到85KJ/mol。2.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中定影單元的角速度為約5到10rad/s。3.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中調色劑的應力松弛在比調色劑定影溫度低l(TC的溫度下為約300到約l,OOOPa-s。4.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中復數(shù)粘度(Ti)為約4.0x101Pa's到約8.0xl02Pa's。5.權利要求4的用于電子照相的調色劑，其中代表調色劑的損耗彈性模量/儲能彈性模量的比率的損耗角正切值tan5低于1且儲能彈性模量大于約3.0xl02dyn/cm2。6.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中復數(shù)粘度(ri)為約8.0xl()2pa's5'j纟々1.6xl03Pa-s。7.權利要求6的用于電子照相的調色劑，其中儲能彈性模量大于約3.0x102dyn/cm2。8.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中調色劑的一級和二級相變溫度為60。C或更高，相變所需要的熱容大于110J/g。9.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中粘結劑樹脂以提供所述復數(shù)粘度和特定活化能的量被包括。10.權利要求1的用于電子照相的調色劑，其中粘結劑樹脂為第一樹脂和第二樹脂的混合物，其中該第一樹脂具有比該第二樹脂的分子量更高的分子量。11.權利要求10的用于電子照相的調色劑，其中第一高分子量樹脂的硬度大于第二低分子量樹脂的硬度。12.權利要求10的用于電子照相的調色劑，其中第一樹脂的重均分子量為約60,000到100,000且第二樹脂的重均分子量為約3,000到7,000。13.權利要求12的用于電子照相的調色劑，其中粘結劑樹脂以約8:2的比率包括第一高分子量樹脂和第二低分子量樹脂。14.權利要求1的用于電子照相的調色劑，進一步包括提供復數(shù)粘度和特定活化能的量的蠟。15.權利要求14的用于電子照相的調色劑，其中蠟以基于調色劑的重量計約1%到5%的量被包括。全文摘要提供了用于電子照相的調色劑，其包括粘結劑樹脂、著色劑、電荷控制劑和剝離劑，其中調色劑在從比調色劑定影溫度低約40℃到比調色劑定影溫度高約10℃的溫度范圍內的復數(shù)粘度(η)為4.0×10¹Pa·s到1.6×10³Pa·s，并且其特定活化能為15到85KJ/mol。通過在調色劑的線性模量區(qū)域中確定粘度依賴性并且根據(jù)定影條件綜合確定熱和流變性能，能夠歸納出定影現(xiàn)象并且能夠評估調色劑的質量。文檔編號G03G9/08GK101196701SQ20071016179公開日2008年6月11日申請日期2007年9月26日優(yōu)先權日2006年12月8日發(fā)明者朱惠利,連卿烈,鄭在爀申請人:三星電子株式會社