專利名稱：一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)加料工序或儲存工序中，能夠準(zhǔn)確測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法。
背景技術(shù)：
片煙加料是卷煙制絲加工過程中的重要工序，主要任務(wù)是將配制好的料液按產(chǎn)品配方規(guī)定準(zhǔn)確、均勻地施加到片煙上。儲葉工序則是為片煙提供充分吸收料液的空間與時(shí)間，使料液在一定程度上發(fā)揮調(diào)味、增香、保潤、防霉、助燃等作用。目前，對加料效果的評價(jià)主要集中在幾方面[I]用加料精度判斷均勻性，既單位時(shí)間內(nèi)噴射到加料滾筒內(nèi)料液質(zhì)量與進(jìn)入滾筒片煙質(zhì)量比值的波動性；[2]用片煙中所含料液中特有內(nèi)標(biāo)物(諸如1，2-丙二醇、乙基麥芽酚等)的變異系數(shù)或波動性來表征加料均勻性；[3]利用外摻pH試紙模擬片煙加料過程，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計(jì)附在試紙表面料液點(diǎn)數(shù)的方式表征料液施加均勻性；[4]應(yīng)用近紅外光譜、數(shù)字圖像處理技術(shù)對加料后片煙進(jìn)行建模分析，定量檢測加料后片煙中料液含量，檢測精度較高；[5]通過Leica-DMLB熒光顯微鏡技術(shù)對葡萄糖在煙葉中的滲透效果進(jìn)行觀測，依此來評價(jià)料液吸收過程。料液吸收速率是指單位時(shí)間內(nèi)片煙吸收料液重量的變化關(guān)系。目前，從片煙吸收料液的速率和吸收的有效性兩方面評價(jià)加料效果的研究鮮有報(bào)道。為評價(jià)片煙料液施加效果、料液吸收效果，進(jìn)一步優(yōu)化加料工序、儲葉工序加工參數(shù)，建立一種全面、客觀評價(jià)加料工序、儲葉工序中片煙料液吸收速率及有效性的方法是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，為優(yōu)化加料、儲葉工序參數(shù)與指標(biāo)提供數(shù)據(jù)支撐。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案基于以下思路利用極性相似原理以及煙葉表面特有結(jié)構(gòu)(如角質(zhì)層、等)傳質(zhì)阻力形成吸出速度差，將粘附在片煙表面的料液與片煙內(nèi)部料液有效分離，用GC-MS定量分析片煙表面料液、片煙內(nèi)部料液中的特征組分1，2-丙二醇含量；在特征組分定量分析的基礎(chǔ)上，關(guān)聯(lián)儲葉時(shí)間維度，表征不同儲葉時(shí)間條件下片煙內(nèi)部料液吸收速率、計(jì)算片煙內(nèi)部料液有效吸收率等指標(biāo)。一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步驟(I)測試前樣品的處理檢測待加料片煙中1，2-丙二醇含量，確保待加料片煙中I, 2-丙二醇含量為Omg/g ；(2)脫附方法①浸提方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時(shí)間的煙葉樣品，分別稱取15 g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于500 mL燒杯中，用300ml甲醇浸沒煙葉樣品，浸提時(shí)間中心值控制在IOs 20s范圍內(nèi)，控制精度為中心值±2s ;取出煙葉樣品后，搖勻?yàn)V液待GC-MS檢測；②萃取方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時(shí)間的煙葉樣品，分別稱取15 g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，并向錐形瓶中移取150mL甲醇，置于振蕩器內(nèi)振蕩2小時(shí)，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重復(fù)上述萃取步驟，合并兩次萃取液，搖勻待GC-MS檢測；(3) GC-MS檢測條件進(jìn)樣口溫度200°C ;電離方式EI ;離子源溫度230°C ;傳輸線溫度230°C ;進(jìn)樣量2 ii L ;不分流；載氣He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-ffAX色譜柱30 m X0. 25 mm X0. 25 um極性彈性石英毛細(xì)管柱；程序升溫初始溫度50°C，保持Imin，升溫速率5°C /min至200°C,保持3min ;掃描方式Scan模式；(4)檢測結(jié)果表達(dá)用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步驟⑵浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片煙表面料液含量Pi，mg/g ;步驟⑶萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片煙上1，2-丙二醇總量Qi, mg/g;(5)計(jì)算從片煙內(nèi)部料液含量物理意義可知片煙內(nèi)部料液含量應(yīng)為施加到片煙上的料液總量與片煙表面的料液含量之差值，則某一時(shí)間點(diǎn)t條件下，片煙內(nèi)部料液量Qi表達(dá)式為Qi=Q1-Pi(I)其中& :分別代表儲葉不同時(shí)間點(diǎn)，/S，i取值為> 0的自然數(shù)；P1:在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下,片煙樣品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ；Q1:在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下,施加到片煙上的1，2-丙二醇量總量，mg/g;qt :在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下，片煙樣品內(nèi)部1，2-丙二醇含量,mg/g ；以不同儲葉時(shí)間點(diǎn)\橫坐標(biāo)、對應(yīng)的片煙內(nèi)部料液量Qi作圖，此圖即為片煙內(nèi)部料液吸收特性圖(見附

圖1)，利用origin7. 5內(nèi)置Asymptotic模型對圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，其中，Asymptotic模型回歸分析的表達(dá)式為
權(quán)利要求
1. 一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步驟 (1)測試前樣品的處理檢測待加料片煙中1，2-丙二醇含量，確保待加料片煙中I,2-丙二醇含量為Omg/g ； (2)脫附方法 ①浸提方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時(shí)間的煙葉樣品，分別稱取15g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于500 mL燒杯中，用300ml甲醇浸沒煙葉樣品，浸提時(shí)間中心值控制在IOs 20s范圍內(nèi)，控制精度為中心值±2s ;取出煙葉樣品后，搖勻?yàn)V液待GC-MS檢測； ②萃取方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時(shí)間的煙葉樣品，分別稱取15g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，并向錐形瓶中移取150 mL甲醇，置于振蕩器內(nèi)振蕩2小時(shí)，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重復(fù)上述萃取步驟，合并兩次萃取液，搖勻待GC-MS檢測； ⑶GC-MS檢測條件進(jìn)樣口溫度200°C ;電離方式EI ;離子源溫度230°C ;傳輸線溫度230°C ;進(jìn)樣量2 ii L ;不分流；載氣He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-WAX色譜柱30mXO. 25 mmXO. 25 Pm極性彈性石英毛細(xì)管柱；程序升溫初始溫度50°C，保持lmin，升溫速率5°C /min至200°C，保持3min ;掃描方式Scan模式； ⑷檢測結(jié)果表達(dá)用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步驟(I)浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片煙表面料液含量Pi，mg/g ;步驟(2)萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片煙上1，2-丙二醇總量Qi, mg/g; (5)計(jì)算從片煙內(nèi)部料液含量物理意義可知片煙內(nèi)部料液含量應(yīng)為施加到片煙上的料液總量與片煙表面的料液含量之差值，則某一時(shí)間點(diǎn)\條件下，片煙內(nèi)部料液量qi表達(dá)式為 Qi=Q1-Pi (I) 其中 \ :分別代表儲葉不同時(shí)間點(diǎn)，/s，i取值為> 0的自然數(shù)； P1:在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下,片煙樣品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ； Q1:在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下,施加到片煙上的1，2-丙二醇量總量，mg/g; Q1:在儲葉時(shí)間點(diǎn)ti條件下，片煙樣品內(nèi)部1，2-丙二醇含量，mg/g ； 以不同儲葉時(shí)間點(diǎn)\橫坐標(biāo)、對應(yīng)的片煙內(nèi)部料液量qi作圖，此圖即為片煙內(nèi)部料液吸收特性圖，利用origin7. 5內(nèi)置Asymptotic模型對圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,其中，Asymptotic模型回歸分析的表達(dá)式為 q, = a — b X ct (2) 式(2)中a、b、c為料液吸收方程模型參數(shù)，需根據(jù)試驗(yàn)樣品料液檢測數(shù)據(jù)確定； 由片煙內(nèi)部料液吸收速率物理意義可知單位時(shí)間內(nèi)，片煙內(nèi)部料液的增加量即為料液吸收速率，因此，對片煙內(nèi)部料液含量隨儲葉時(shí)間變化關(guān)系式(2)進(jìn)行一階求導(dǎo)，即片煙內(nèi)部料液吸收速率表達(dá)式為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括測試前樣品的處理、樣品浸提、樣品萃取、GC-MS檢測、檢測結(jié)果表達(dá)、計(jì)算。本發(fā)明建立了一種有效分離片煙表面料液與片煙內(nèi)部料液的方法。量化了片煙吸收料液過程，提出了片煙內(nèi)部料液吸收速率的概念并建立其計(jì)算方法，為加料、儲葉工藝參數(shù)的調(diào)整與優(yōu)化提供了新的依據(jù)。量化了料液充分吸收的概念，提出片煙內(nèi)部料液有效吸收率的概念，并建立了片煙內(nèi)部料液有效吸收率的計(jì)算方法。
文檔編號G01N30/02GK103063755SQ20121046451
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者劉澤, 何邦華, 邱昌桂, 朱勇, 華一崑, 申曉峰, 周沅幀, 向成明, 李水榮, 陳文 申請人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司, 云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司