專利名稱：用于確定氣體積聚速率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種用于確定封閉體積內(nèi)的氣體積聚速率的方法。
發(fā)明的技術(shù)背景貿(mào)易的一個重要方面是易于變質(zhì)的貨物如食品、化妝品和藥品等的包裝。變質(zhì)通常由氣體穿過包裝材料的擴(kuò)散而引起。這種擴(kuò)散的形式可以是飲料中的碳酸飽和喪失、化妝品中的香味喪失，或者是氧或其它活性滲入物積聚到包裝中以使其內(nèi)容物產(chǎn)生不希望發(fā)生的氧化或其它反應(yīng)。塑料包裝的貨物尤其容易產(chǎn)生與擴(kuò)散有關(guān)的變質(zhì)。
已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以找出一種能夠通過干擾各種滲入物經(jīng)包裝材料的擴(kuò)散性傳輸來減少塑料包裝的貨物產(chǎn)生變質(zhì)的方法。為了取得這些進(jìn)展，必須具有能夠表征對產(chǎn)品變質(zhì)有影響的擴(kuò)散過程的快速、準(zhǔn)確和可重復(fù)的方法。在所關(guān)注的滲入物以高濃度存在于待表征的包裝材料中時，就存在尤其難以解決的問題。
例如，當(dāng)氧氣進(jìn)入到待表征的塑料包裝中時就存在這種情況。氧氣在用于包裝工業(yè)的許多塑料中具有非常高的溶解度。由于氧氣存在于環(huán)境大氣中，商業(yè)應(yīng)用的任何這種氧可溶材料均充滿了氧氣。在這種情況下，氧氣到最初為無氧的包裝中的注入速率將受到大氣中的氧氣通過包裝材料的滲透速率以及氧氣從包裝材料中的解吸速率的影響。任何控制氧氣注入到包裝中的努力必須考慮到這兩個過程，因此，必須獨立地表征各個過程。
本發(fā)明提供了一種采用一個樣品來單獨且同時地表征解吸和滲透的方法。
在本領(lǐng)域中最普遍使用的用于測量滲透速率的代表性方法是如ASTM D3958所介紹的用于確定塑料的氧氣滲透速率的方法。在這種方法中，使薄膜或容器的一側(cè)承受恒定的氧氣分壓，同時薄膜或容器的另一側(cè)被連續(xù)的氮氣流掃過。通過定量方法來檢測擴(kuò)散到氮氣流中的氧氣，以便給出氧氣的注入速率。在氧氣滲透性測量中通常采用由美國明尼蘇達(dá)州Minneapolis的Modern Controls公司生產(chǎn)的Ox-Tran系列試驗臺；檢測器為燃料電池。
當(dāng)試驗樣品充滿氧氣時，尚未知道有可將會影響氧氣積聚的整體速率的氧氣解吸作用從氧氣滲透作用中分離出來的實用方法。當(dāng)待表征的樣品為一些復(fù)雜的形狀時這一問題明顯更加劇，這些形狀例如為在成形工藝中固有的厚度和結(jié)晶性不均勻的瓶子的形狀。在本領(lǐng)域的當(dāng)前技術(shù)水平下，僅通過等到解吸的影響變得可忽略不計時來采集數(shù)據(jù)而確定滲透的影響。換句話說，直到樣品已經(jīng)脫氣之后才能采集到有用的滲透數(shù)據(jù)。這個點通常被確定為先前無滲入物的體積中滲入物積聚速率與時間成線性關(guān)系的點。在當(dāng)前所關(guān)注的一定環(huán)境下，這可能花費長至數(shù)周的時間。
解吸組分可通過使樣品的各側(cè)均暴露在真空或惰性環(huán)境下并確定脫氣速率來確定。這就是說，這一過程的執(zhí)行必須排除任何大氣滲入物的影響。
在另一方法中，授予Hanke的前東德專利119472確定了建筑材料中的氧氣擴(kuò)散的延遲時間，這是通過將樣品密封在保持于相等的氧氣分壓下的兩個腔之間、在樣品的一側(cè)上引入稀有的同位素種類并觀測在另一側(cè)上檢測到這一種類所需的時間來實現(xiàn)的。Hanke所采用的全部同位素種類為放射性的18O2、15N2和85Kr。雖然Hanke的方法適于分析通過樣品的滲透，然而它完全不適于同時地確定滲透速率和解吸速率。在Hanke的例子中，氧氣解吸既未被關(guān)注，也不可能占重要地位。
發(fā)明概要本發(fā)明提供了一種同時確定通過聚合物樣品的滲透速率和解吸速率的方法，此方法包括采用待測試的樣品將第一體積與第二體積密封式地分開，所述樣品充滿有氣體或蒸氣的第一同位素；在所述第一體積中引入所述氣體或蒸氣的第二同位素，所述第二同位素可與所述第一同位素可檢測地區(qū)分開；在所述第二體積中，將所述氣體或蒸氣的兩種所述同位素的分壓調(diào)節(jié)到與所述第一體積中的所述氣體或蒸氣的所述第二同位素的分壓相比為可忽略的值；并且，可區(qū)分地檢測所述第二體積中的所述滲入物的各所述擴(kuò)散同位素的濃度。
在本發(fā)明中還提供了一種流體密封裝置，其可適用于測試塑料瓶的氣體滲透率，所述裝置包括具有內(nèi)壁、第一端部和第二端部的圓柱體，所述端部是敞開的；具有表面的插塞，所述插塞放置在所述圓柱體的所述第一端部中，使得在插塞表面和圓柱體內(nèi)壁之間存在著間隙；放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第一端部的第一密封件，以及放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第二端部的第二密封件，所述密封件、所述壁和所述插塞表面限定了一個體積；和，設(shè)置在所述插塞內(nèi)以允許流體引入和排出所述限定體積的裝置。
附圖簡介

圖1顯示了適于測量扁平薄膜的圓形截面的測試單元。
圖2顯示了適于測量一種特定形狀的瓶子的測試單元。
圖3顯示了本發(fā)明的流體密封裝置的一個實施例。
圖4顯示了根據(jù)以下述具體實施例為代表的本發(fā)明所得到的滲透和解吸曲線。
發(fā)明的詳細(xì)描述在本發(fā)明中，測試樣品放置在兩個體積之間，使得它們相互間隔離但可通過測試樣品進(jìn)行擴(kuò)散傳輸。
在本發(fā)明的實踐中，將樣品放置在第一和第二體積之間，樣品為成形制品的形式，最好是扁平薄膜或薄片，或者是容器，其中樣品充滿了氣體或蒸氣的第一同位素。將可與所述第一同位素可檢測地區(qū)分開的氣體或蒸氣的第二同位素引入到第一體積中。同時，最好將第二體積中的兩種所述同位素的分壓有效地降低到零。然后對所述第二體積供應(yīng)惰性氣體，其壓力等于第一體積中的壓力?？蓪Φ诙w積供應(yīng)惰性氣體的連續(xù)流，其用于將擴(kuò)散到所述第二體積中的任一所述同位素傳送到可在兩種所述同位素之間進(jìn)行定量區(qū)分的檢測裝置中，或者通過檢測裝置在分析的預(yù)定間隔時對第二體積中的大氣進(jìn)行取樣。所述第二體積中的所述第一同位素濃度的時間相關(guān)性由樣品的解吸速率來表示。所述第二體積中的所述第二同位素濃度的時間相關(guān)性由樣品的滲透速率來表示。通常來說，可以采用用作標(biāo)準(zhǔn)的第二體積中的惰性氣體濃度來確定此濃度。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，測量期間的溫度偏差是潛在錯誤的一個來源。通常來說，非常希望將裝置在測量期間保持在恒定的溫度下。在本發(fā)明的實踐中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度偏差在±1攝氏度左右時，可以保持約1-2％的精度。
對實施本發(fā)明而言，并不絕對要求第二體積中的滲入物分壓在測量開始前降低到零，但最好能滿足這一點。為此，零分壓意味著分壓足夠低，在后面的數(shù)據(jù)分析中不必將其考慮在內(nèi)。對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說很清楚，第二體積內(nèi)的適當(dāng)分壓取決于測量的所需精度。第二體積內(nèi)的分壓可通過本領(lǐng)域中的任一方式來降低到所需的水平，例如通過施加各種真空泵，或用惰性氣體進(jìn)行清洗。
根據(jù)本發(fā)明的測量最好在稍稍超過大氣壓的壓力下進(jìn)行，通常在比大氣壓高約30托左右。測量也可在高于或低于大氣壓的壓力下進(jìn)行。
然而重要的是，應(yīng)在這兩個體積中保持大致相等的壓力。過大的壓力差會引起測試樣品變形，并使所得結(jié)果失真。因此，優(yōu)選同時抽空和加壓這兩個體積，使得此壓力差不超過20托。
雖然可采用本發(fā)明的方法來確定實驗者所關(guān)注的任何氣體或蒸氣的滲透速率，然而這里介紹的方法在所關(guān)注的氣體或蒸氣也在測試樣品中具有足夠高的濃度和活動性、因而對第二體積中的氣體積聚的整體速率具有很大影響的情況下非常有用。
本發(fā)明的方法在樣品滲透率非常低時尤其有用。用于所需有效保存期超過幾個月的對氧氣敏感的食品和飲料的容器和瓶子是最適用本方法的樣品類型的最佳例子。
本發(fā)明的方法實現(xiàn)了可同時確定同一氣體或蒸氣的解吸速率和滲透速率的目的，這是通過使用與測試樣品中所充滿的不同的氣體或蒸氣同位素來作為引入到第一體積中的氣體或蒸氣來實現(xiàn)的。然后為了在對第二體積中的氣體或蒸氣積聚的整體速率的解吸和滲透的各自作用之間進(jìn)行區(qū)分，通過可在兩種同位素之間進(jìn)行區(qū)分的定量檢測裝置來同時地或順序地確定各同位素的作為時間的函數(shù)的濃度。本發(fā)明方法的精度受到同位素重量差對滲入氣體的擴(kuò)散系數(shù)的影響以及測量儀器的自身精度的限制，根據(jù)本領(lǐng)域中眾所周知的理論分析，擴(kuò)散系數(shù)隨同位素質(zhì)量比的平方根而變化。
用于確定兩種同位素濃度的適當(dāng)方法包括質(zhì)譜分析法、拉曼光譜分析法、紅外光譜分析法、微波光譜分析法、核磁共振光譜分析法和放射性檢測方法，然而給定方法的適用性將取決于所采用的特定氣體或蒸氣。優(yōu)選質(zhì)譜分析法。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，此方法可在實際上不進(jìn)行獨立地測量兩種同位素種類的在第二體積中的各自積聚速率的情況下實施，但這當(dāng)然會喪失一些信息。
作為此方法效用的一個例子，在一個優(yōu)選實施例中，采用本發(fā)明方法來確定塑料瓶中的氧氣積聚速率，塑料瓶被認(rèn)為是待用的啤酒瓶。在啤酒釀造工藝中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，非常低的氧氣濃度會損害啤酒的風(fēng)味。遍布于大氣中的氧氣在大多數(shù)塑料中具有相當(dāng)大的溶解度，這些塑料例如為在瓶子中普遍使用的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。因此，在有效地去除了全部氧氣的條件下密封的瓶子將經(jīng)歷到一定速率的氧氣積聚，此速率不僅由氧氣從大氣到瓶中的擴(kuò)散傳輸來確定，而且由溶解在制成瓶子的材料中的氧氣的解吸來確定。
在本發(fā)明的一個實施例中，本發(fā)明的方法由尋求開發(fā)可使啤酒或其它物品在氧氣中的暴露最小的方法的研究人員采用。在另一實施例中，本發(fā)明的方法可作用質(zhì)量控制技術(shù)，以識別和量化將在重要場合下使用的瓶子中的缺陷。在任一實施例中，本發(fā)明的方法提供了用于從滲透過程中區(qū)分出解吸過程的快速的單步式方法。
本發(fā)明的方法可采用但并不限于用如圖1和2所示的測試單元來實施。
圖1示意性顯示了適于在扁平測試樣品如薄膜或薄片上實施本發(fā)明方法的裝置的一個實施例。此裝置包括第一體積11和第二體積12，以及密封地設(shè)置在它們之間的測試樣品13。只要滿足特定測試方案對泄漏的要求，則任何密封方式均可適用。密封可通過使用襯墊、O形密封圈或良好拋光的配合面之間的自填實來實現(xiàn)。在靈敏度要求很高的情況下，必須將密封界面與環(huán)境大氣隔絕開。第一體積設(shè)有允許引入滲入物的入口14，以及通向真空泵或排放閥以允許在引入滲入物之前抽空或清洗第一體積的出口15。第二體積類似地設(shè)有第二入口16、用于清洗第二體積的出口17，以及通向檢測裝置的微量采樣毛細(xì)管18。
圖2顯示了適于測試瓶子或其它容器的裝置。在這種情況下，第一體積21是測試腔22的內(nèi)壁和待測瓶子23的外壁之間的體積。第二體積24是瓶子23的內(nèi)容積。第二體積通過密封蓋25以及處于瓶口處的兩個密封件10和33而與環(huán)境大氣隔開。第一體積21設(shè)有用于允許引入滲入物的入口26，以及用于抽空或清洗第一體積的出口27。第二體積類似地設(shè)有入口28、出口29，以及通向檢測器的微量采樣毛細(xì)管30。入口31和出口32提供了一種在任何時候均可清洗密封蓋25的雙重密封的裝置。
雖然圖中未示出，然而本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，各入口和出口可裝有截流閥，采樣毛細(xì)管可類似地裝有閥，使得測量可連續(xù)地進(jìn)行或間斷性地進(jìn)行。
密封件的厚度和制成密封件的材料并不是關(guān)鍵的，除非樣品的滲透率非常低。在這種情況下，密封件最好由高真空的油脂或適當(dāng)粘合劑的薄層(5-10微米)制成，以便降低暴露的密封面積與薄膜面積之比。
或者，如圖2的具體實施例所示，采用了新型流體密封件，其對測試具有很高阻擋性能的瓶子來說特別有利，其中雖然對普通標(biāo)準(zhǔn)而言經(jīng)密封件的泄漏或擴(kuò)散很低，但仍足以使結(jié)果失真。
本發(fā)明的流體密封裝置包括具有內(nèi)壁的圓柱體、第一端部和第二端部，這兩個端部均敞開；具有表面的插塞，所述插塞放置在所述圓柱體的所述第一端部中，使得在插塞表面和圓柱體內(nèi)壁之間存在著間隙；放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第一端部的第一密封件，以及放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第二端部的第二密封件，所述密封件、所述壁和所述插塞表面限定了一個體積；和，設(shè)置在所述插塞內(nèi)以允許流體引入和排出所述限定體積的裝置。
圓柱體最好為瓶子的頸部，第一端部最好為瓶子的口部。而且，允許流體引入和排出此限定體積的裝置最好為通到密封件之間的限定體積中的通道，此通道穿過插塞并通向真空泵或惰性流體供應(yīng)源。也可采用其它用于引入或排出流體的裝置。例如，插塞可由能實現(xiàn)擴(kuò)散傳輸?shù)亩嗫撞牧现瞥桑源藖泶嫱ǖ馈?br> 流體最好為氣體，但在一些特定應(yīng)用中它也可以是液體。在本發(fā)明的實施中，所用流體與將在系統(tǒng)中進(jìn)行的任一測量均不相關(guān)。例如，對于根據(jù)本發(fā)明方法的氧氣屏障的測量而言，流體不應(yīng)是氧氣，如果采用氬氣作為標(biāo)準(zhǔn)的話，那么此流體不應(yīng)是氬氣。
在本發(fā)明的實施中，應(yīng)當(dāng)抽空密封件之間的限定體積，然后用惰性氣體對此體積進(jìn)行加壓。這樣加壓的體積可含有靜態(tài)的氣態(tài)大氣，或者是此體積被持續(xù)地清洗。密封件之間的體積內(nèi)的壓力最好與待測瓶子內(nèi)的壓力比較接近地相當(dāng)，并稍稍超過大氣壓。
密封件可以是任何適當(dāng)?shù)拿芊獠牧希ǔ楸举|(zhì)上大致彈性或橡膠似的材料。它們最好是含氟彈性體材料，例如可從美國特拉華州Wilmington的Du Pont公司得到的Viton含氟彈性體。
在圖3中描述了本發(fā)明的一個優(yōu)選流體密封件。在圖3中，插塞為不銹鋼蓋6，其不僅提供了本發(fā)明的流體密封件的特征，而且提供了用于根據(jù)本發(fā)明方法在待表征的瓶子內(nèi)的大氣中進(jìn)行控制和采樣的裝置。圖中還顯示了第三密封件，這是在所示實施例中優(yōu)選的。硅石毛細(xì)管1從瓶子內(nèi)部通向與檢測裝置相連的氣相色譜采樣閥，在密封件之間設(shè)有用于清洗的入口和出口2，設(shè)有用于抽空/回充瓶子的入口和出口3，還顯示了三個用于固定外部蓋封8的密封螺釘4中的一個，還顯示了可壓縮密封件10的三個頂起螺釘5中的一個。還顯示了不銹鋼的密封蓋6、帶螺紋的不銹鋼頂起環(huán)7、彈性的外部蓋封8、彈性的內(nèi)部蓋封9、彈性的瓶封10和不銹鋼的密封板11。
在本發(fā)明方法的一個最優(yōu)選的實施例中，將待用瓶子放入到一個類似圖2所示的單元中。瓶子被一個玻璃腔所包圍，其體積約為瓶子體積的二倍。瓶子和周圍的環(huán)形空間被抽空，然后用含有約200ppm氬氣的氮氣或其它參比氣體將瓶子填充到大氣壓。同時，為了防止瓶子產(chǎn)生變形，采用18O2和用于填充瓶子的相同氮氣/氬氣混合物的約1∶1的混合物將環(huán)形空間填充到大氣壓。經(jīng)通向四極質(zhì)譜儀(QMS)的離子源的氣相色譜采樣閥來取出一定的非常小的量，從而周期性地對瓶子的內(nèi)容物進(jìn)行采樣。在實驗期間，分別監(jiān)測質(zhì)量為32，36和40的16O2、18O2和氬氣的濃度。從瓶子中的氧氣種類的信號與氬氣標(biāo)準(zhǔn)(其可適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)以實現(xiàn)用于質(zhì)譜儀檢測器對所研究的種類的相對靈敏度)的信號之比中確定瓶子中這兩種氧氣種類的絕對濃度。不需要過長時間氮氣清洗的預(yù)處理。
本發(fā)明的方法還適用于確定除氧氣外的大氣成分的積聚速率。水蒸氣和二氧化碳的傳輸對包裝工業(yè)來說也是很重要的。這里所介紹的方法也可很好地應(yīng)用于例如同位素對H218O/H216O、C18O2/C16O2和15N2。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，對于CO2來說，13C或14C同位素可與普遍使用的12C同位素結(jié)合使用，并具有相似的有利結(jié)果。
然而，本發(fā)明的實踐并不限于包裝行業(yè)所關(guān)注的問題，而是實際上能廣泛地應(yīng)用。因此，它也可同樣地應(yīng)用于N2，例如在需要表征在深海潛水中使用的隔膜密封腔內(nèi)的氮氣積聚時。在本發(fā)明的另一擴(kuò)展中，此方法也可同樣有效地用于這樣的情況，即所關(guān)注的環(huán)境大氣不是空氣，然而希望在氣體或蒸氣溶于所關(guān)注材料中時能理解存在于薄膜、隔膜、薄片或容器的環(huán)境中的氣體或蒸氣的擴(kuò)散傳輸?shù)臋C(jī)理。因此，只要存在可用的同位素，那么用于處理樣品、設(shè)備和同位素的方法，用于區(qū)分同位素的方法，以及這里所述方法的應(yīng)用性就不受到限制。適用于本發(fā)明方法的同位素可區(qū)分的種類包括但不限于CH4、Ar、SO2、CF2Cl2、CO、H2S、H2CO、Cl2和O3。
本發(fā)明將在下述具體實施例中進(jìn)一步地介紹。
示例示例1聚酯瓶的滲透率在根據(jù)圖2的裝置中固定了一個可買到的吹塑模制的聚對苯二甲酸乙二醇酯的瓶子，其內(nèi)容積為540ml。瓶子和環(huán)形空間均采用機(jī)械式低真空泵經(jīng)總共60分鐘的脫氣處理而抽空到200毫托(mtorr)的壓力。然后用含有220ppm氬氣的干燥氮氣填充瓶子，同時用50％的18O2和50％的與添加到瓶子中的相同的氮氣/氬氣混合物的混合物將環(huán)形空間填充到相同的壓力。兩個腔均加壓到比大氣壓高約2％。在測量期間環(huán)境溫度約為26±1℃。樣品在最初40小時的時間內(nèi)約每小時采集一次，然后在測量的剩余120小時內(nèi)采樣間隔延長。樣品采集通過人工地打開位于瓶子內(nèi)部的Valco Instrument Company(德克薩斯州，休斯敦)的毛細(xì)氣相色譜采樣閥并取出0.25ml的量來完成。將這樣取出的樣品傳送到UTI(加利福尼亞州)的Model 100C的四極質(zhì)譜儀中。
圖4顯示了作為時間的函數(shù)的16O2和18O2的濃度。從18O2的曲線中確定樣品的氧氣滲透率屬性，從16O2的曲線中確定氧氣解吸率屬性。
權(quán)利要求
1.一種同時確定聚合物樣品的滲透速率和解吸速率的方法，所述方法包括采用測試樣品將第一體積與第二體積密封式地分開，所述樣品充滿有氣體或蒸氣的第一同位素；在所述第一體積中引入所述氣體或蒸氣的第二同位素，所述第二同位素可與所述第一同位素可檢測地區(qū)分開；在所述第二體積中，將所述氣體或蒸氣的兩種所述同位素的分壓調(diào)節(jié)到與所述第一體積中的所述氣體或蒸氣的所述第二同位素的分壓相比為可忽略的值；為所述第二體積提供可將擴(kuò)散到其中的所述氣體或蒸氣傳送到檢測裝置中的裝置，所述檢測裝置可在所述氣體或蒸氣的所述第一和所述第二同位素之間進(jìn)行定量區(qū)分；以及，可區(qū)分地檢測所述第二體積中的所述滲入物的各所述擴(kuò)散同位素的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樣品為瓶子的形式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一同位素選自H216O、16O2、12C16O2和14N2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二同位素選自H218O、18O2、13C16O2、14C16O2、12C18O2和15N2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一同位素為16O2，所述第二同位素為18O2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢測裝置選自質(zhì)譜儀、拉曼光譜儀、紅外光譜儀、微波光譜儀、核磁共振光譜儀和放射性檢測方法。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述檢測裝置為質(zhì)譜儀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二體積還包括惰性氣體壓力。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氬氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述瓶子包括聚酯。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述瓶子包括聚對苯二甲酸乙二醇酯。
12.一種流體密封裝置，包括具有內(nèi)壁、第一端部和第二端部的圓柱體，所述端部是敞開的；具有表面的插塞，所述插塞放置在所述圓柱體的所述第一端部中，使得在所述插塞表面和圓柱體的內(nèi)壁之間存在著間隙；放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第一端部的第一密封件，以及放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第二端部的第二密封件，所述密封件、所述壁和所述插塞表面限定了一個體積；和，設(shè)置在所述插塞內(nèi)以允許流體進(jìn)入和排出所述限定體積的裝置。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的密封裝置，其特征在于，所述圓柱體為瓶頸，所述第一端部為瓶口。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的密封裝置，其特征在于，所述流體為氣體。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的密封裝置，其特征在于，所述裝置包括具有通到所述限定體積中的開口的通道。
16.一種用于測試塑料瓶的氣體滲透率的裝置，所述裝置包括流體密封裝置，所述流體密封裝置包括具有內(nèi)壁、第一端部和第二端部的圓柱體，所述端部是敞開的；具有表面的插塞，所述插塞放置在所述圓柱體的所述第一端部中，使得在所述插塞表面和圓柱體的內(nèi)壁之間存在著間隙；放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第一端部的第一密封件，以及放置在所述間隙內(nèi)并靠近所述第二端部的第二密封件，所述密封件、所述壁和所述插塞表面限定了一個體積；和，設(shè)置在所述插塞內(nèi)以允許流體進(jìn)入和排出所述限定體積的裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種同時確定聚合物樣品的滲透速率和解吸速率的方法，此方法包括采用測試樣品將第一體積與第二體積密封式地分開，所述樣品充滿有氣體或蒸氣的第一同位素；在所述第一體積中引入所述氣體或蒸氣的第二同位素，所述第二同位素可與所述第一同位素可檢測地區(qū)分開；在所述第二體積中，將所述氣體或蒸氣的兩種所述同位素的分壓調(diào)節(jié)到與所述第一體積中的所述氣體或蒸氣的所述第二同位素的分壓相比為可忽略的值；以及，可區(qū)分地檢測所述第二體積中的所述滲入物的各所述擴(kuò)散同位素的濃度。
文檔編號G01N1/22GK1636135SQ02809357
公開日2005年7月6日 申請日期2002年5月1日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月2日
發(fā)明者K·G·夏普, D·G·斯瓦茨法格, J·B·祖卡羅 申請人:納幕爾杜邦公司