專利名稱：一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對羥基苯甲醚的測定方法，具體是一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺是一種白色晶體化合物質(zhì)，是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯鍵容易聚合，為了避免其聚合，在運輸過程中，需添加一定數(shù)量的阻聚劑-對羥基苯甲醚。因此，準(zhǔn)確的測定丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量很重要。傳統(tǒng)方法為，采用濃硝酸與對羥基苯甲醚反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，然后用分光光度計測定，缺點為1)濃硝酸腐蝕性極強，操作不安全；2)濃硝酸極易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白質(zhì)變質(zhì)，也生產(chǎn)黃色物質(zhì)，從而影響檢測阻聚劑的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工業(yè)丙烯酰胺中對輕基苯甲醚的測定方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法，其特征在于包括以下步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
A.稱取對輕基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品溶于冰乙酸中，稀釋成0.5ppm、lppm、2ppm、5ppm和IOppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
B.依次吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液IOml分別置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入Iml的亞硝酸鈉溶液,并用冰乙酸稀釋至刻度,充分混合,放置IOmin ；
C.以冰乙酸為空白，在420nm波長下測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(2)試樣的測定
所述試樣為固體粉劑時，其測定過程如下所示稱取約3g含有對羥基苯甲醚的丙烯酰胺粉劑溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入Iml亞硝酸鈉溶液，并用冰乙酸稀釋至刻度，充分混勻，放置10 min,以冰乙酸作為空白，在420nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚(C)的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量
對輕基苯甲醚的含量(ppm) =C/X ；
式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，呢；X-丙烯酰胺的質(zhì)量，g ；
所述試樣為水劑時，其測定過程如下所示吸取V ml試樣加入盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入I ml亞硝酸鈉溶液，并用冰乙酸稀釋至刻度，充分混勻，放置10 min,以冰乙酸作為空白，在420 nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚(C)的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量對羥基苯甲醚的含量(ppm) = C/ (C0XV)；
式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，I^g 水劑的濃度，g/ml ;V-水劑體積，
ml o優(yōu)選地，所述亞硝酸鈉溶液濃度為10g/l。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明將羥基苯甲醚溶于冰乙酸溶液中，加入亞硝酸鈉反應(yīng)，再由分光光度計測定，避免使用濃硝酸反應(yīng)帶來的操作不安全和準(zhǔn)確度差的問題，該方法操作簡便，重復(fù)性好，靈敏度高，便于推廣應(yīng)用。


圖I為本發(fā)明分光光度法測定的對羥基苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
具體實施例方式為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)和有益效果，申請人將在下面結(jié)合附圖I對本發(fā)明的具體實施方式
詳細(xì)描述，但申請人對實施例的描述不是對技術(shù)方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作形式而非實質(zhì)的變化都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明的檢測原理如下
如下列方程所示，對羥基苯甲醚與亞硝酸或是酸性介質(zhì)中亞硝酸鈉反應(yīng)，生成亞硝酸衍生物(黃色)，它在兩種結(jié)構(gòu)間共振。
權(quán)利要求
1.一種エ業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法，其特征在于包括以下步驟 (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 A.稱取對輕基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品溶于冰こ酸中，稀釋成O.5ppm、lppm、2ppm、5ppm和IOppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液； B.依次吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液IOml分別置于盛有20ml冰こ酸的50ml的容量瓶中，加入Iml的亞硝酸鈉溶液,并用冰こ酸稀釋至刻度,充分混合,放置IOmin ； C.以冰こ酸為空白，在420nm波長下測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (2)試樣的測定 所述試樣為固體粉劑時，其測定過程如下所示稱取約3g含有對羥基苯甲醚的丙烯酰胺粉劑溶于盛有20ml的冰こ酸的50ml的容量瓶中，加入Iml亞硝酸鈉溶液，并用冰こ酸稀 釋至刻度，充分混勻，放置10 min,以冰こ酸作為空白，在420nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚(C)的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量 對輕基苯甲醚的含量(ppm) =C/X ； 式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，μg ；X-丙烯酰胺的質(zhì)量，g ； 所述試樣為水劑時，其測定過程如下所示吸取V ml試樣加入盛有20ml冰こ酸的50ml的容量瓶中，加入I ml亞硝酸鈉溶液，并用冰こ酸稀釋至刻度，充分混勻，放置10 min,以冰こ酸作為空白，在420 nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚(C)的含量，按照下述公式計算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量 對羥基苯甲醚的含量(ppm) = C/ (C0XV)； 式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，μg ;Οτ水劑的濃度，g/ml ;V-水劑體積，ml ο
2.—種エ業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法，其特征在于所述亞硝酸鈉溶液濃度為10g/l。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法，將羥基苯甲醚溶于冰乙酸溶液中，加入亞硝酸鈉反應(yīng)，生成黃色亞硝酸衍生物，再由分光光度計測定其吸光度，避免使用濃硝酸反應(yīng)帶來的操作不安全和準(zhǔn)確度差的問題，該方法操作簡便，重復(fù)性好，靈敏度高，便于推廣應(yīng)用。
文檔編號G01N21/31GK102830076SQ20121035166
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者熊光輝, 沈瑞華, 陸煌生, 顧稀平, 馮炎娟 申請人:江蘇南天農(nóng)科化工有限公司