專利名稱：連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實用新型涉及一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置。
技術(shù)背景[0002]鄰羥基苯甲醚，是一種重要的有機化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料及染料的合成。目前國內(nèi)鄰羥基苯甲醚的制備方法是以酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液為原料，先對其進行重氮化處理得鄰甲氧基苯胺重氮鹽(該鹽為溶液，以下均簡稱重氮鹽)，再以硫酸銅為催化劑對重氮鹽進行水解，即可制得鄰羥基苯甲醚。[0003]現(xiàn)有鄰甲氧基苯胺重氮鹽的制備方法為在重氮反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，然后加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應(yīng)生成重氮鹽。反應(yīng)中需嚴格控制亞硝酸鈉的加入量和加入速度，如亞硝酸鈉不足，已生成的重氮鹽與尚未反應(yīng)的酸性鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液發(fā)生副反應(yīng)，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物；如亞硝酸鈉過量，則可能會促進重氮鹽的緩慢分解，并且不利于重氮鹽的進一步水解反應(yīng)，以制取鄰羥基苯甲醚；另外，因重氮化反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，需要控制反應(yīng)的溫度，防止因溫度過高而加速重氮鹽的分解。[0004]可見，每向重氮反應(yīng)釜內(nèi)投料一次，只能進行一次重氮化反應(yīng)，采用上述重氮反應(yīng)釜，使得重氮鹽的制備為間歇地、半連續(xù)的釜式生產(chǎn)過程，故存在以下缺陷重氮化反應(yīng)的時間長；重氮反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液攪拌混合很不均勻，存在亞硝酸鈉含量局部過量或者亞硝酸鈉局部含量不足的現(xiàn)象，且重氮反應(yīng)釜內(nèi)的溫度差異大，生成的重氮鹽易發(fā)生分解，或者易發(fā)生副反應(yīng)，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物等，造成重氮鹽的收率較低，同時， 由于反應(yīng)溫度不易控制，反應(yīng)溫度較高，重氮鹽極易分解并燃燒爆炸，安全隱患大。實用新型內(nèi)容[0005]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，采用該裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過程，故存在以下優(yōu)點生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過程安全可靠。[0006]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型提供了一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；[0007]重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管，內(nèi)管的進端、第一外管的進端、第二外管的進端均位于一側(cè)，內(nèi)管的出端、第一外管的出端、第二外管的出端均位于另一側(cè)；[0008]內(nèi)管的進端、內(nèi)管的出端均敞口，內(nèi)管的長度小于第一外管的長度，內(nèi)管的進端處于第一外管的進端之外，內(nèi)管的出端處于第一外管內(nèi)且靠近第一外管的進端；[0009]第一外管的進端封閉，第一外管的出端敞口，第一外管的長度大于第二外管的長度，第一外管的進端、第一外管的出端均處于第二外管的相應(yīng)端之外，第一外管上介于其進端和第二外管進端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進口，第一外管進端和第一進口之間的距離小于第一外管進端和內(nèi)管出端之間的距離，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；[0010]第二外管的進端封閉，第二外管的出端敞口，第二外管上介于其進端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進口；[0011]第一外管的出端伸進循環(huán)泵的進口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進口連通。[0012]為能簡潔說明問題起見，以下對本實用新型所述連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置均簡稱為本裝置。[0013]以下通過描述采用本裝置的重氮鹽制備過程，來介紹本裝置的優(yōu)點[0014]1、通過內(nèi)管進端和第一進口，分別向第一外管的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，使所述的兩溶液通過混合元件在第一外管的管腔內(nèi)充分混合；[0015]2、所述的兩溶液通過循環(huán)泵的高速運轉(zhuǎn)進行再次地充分混合，使所述的兩溶液進一步攪拌均勻得混合液，并發(fā)生重氮化反應(yīng)，解決了局部物料過濃或過稀對重氮化反應(yīng)的負面影響，重氮鹽不易分解且副反應(yīng)減少，縮短了重氮化反應(yīng)的時間；[0016]3、混合液被輸送至第一冷凝器后再進入第二冷凝器，使后續(xù)的重氮化反應(yīng)的溫度始終處于低溫狀態(tài)下且較為均衡，有效控制了反應(yīng)溫度，進一步避免重氮鹽的分解、減少副反應(yīng)；[0017]4、第二冷凝器中經(jīng)重氮化反應(yīng)所生成的重氮鹽，通過第二冷凝器的出料口連續(xù)出料并進入儲罐，剩余的混合液通過第二冷凝器的下端出口、第二外管上的第二進口連續(xù)地進入第二外管的管腔中；[0018]5、所述的剩余混合液經(jīng)第二外管的管腔，充分混合的亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液經(jīng)第一外管的管腔，它們共同進入循環(huán)泵內(nèi)，通過循環(huán)泵的高速運轉(zhuǎn)進行充分混合，使它們進一步攪拌均勻并發(fā)生重氮化反應(yīng)；[0019]6、重復(fù)3、4、5、步驟，周而復(fù)始地連續(xù)進行重氮化反應(yīng)。[0020]因此，采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過程，故存在以下優(yōu)點生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過程安全可靠。[0021]所述的混合元件為填料。[0022]所述第一外管上介于其進端和第二外管進端之間的管體上還設(shè)置與第一外管的管腔相通且對稱于第一進口的排凈口。這樣，便于排放水頭和停車時的殘液。


[0023]圖1是本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；[0024]圖2是本裝置中的重氮反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖(經(jīng)放大)。
具體實施方式
[0025]下面將結(jié)合附圖對本實用新型的實施方式進行具體描述[0026]參見圖1、圖2:[0027]本裝置包括重氮反應(yīng)器A、循環(huán)泵B、第一冷凝器C、第二冷凝器D、儲罐E。[0028]重氮反應(yīng)器A包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管1、第一外管2、第二外管3，內(nèi)管1的進端11、第一外管2的進端21、第二外管3的進端31均位于一側(cè)，內(nèi)管1的出端12、第一外管2的出端22、第二外管3的出端32均位于另一側(cè)。[0029]內(nèi)管1的進端11、內(nèi)管1的出端12均敞口，內(nèi)管1的長度小于第一外管2的長度， 且內(nèi)管1的長度約為第一外管2長度的1/3，內(nèi)管1的進端11處于第一外管2的進端21之外，內(nèi)管1的出端12處于第一外管2內(nèi)且靠近第一外管2的進端21。通過內(nèi)管1的進端 11，經(jīng)內(nèi)管1可向第一外管2的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送亞硝酸鈉溶液。[0030]第一外管2的進端21有與其共中心線的第一法蘭板23，內(nèi)管1上對應(yīng)于第一法蘭板23處有與內(nèi)管1共中心線的第二法蘭板13，第一法蘭板23、第二法蘭板13密封貼靠接觸，使得第一外管2的進端21封閉。由內(nèi)向外看，第一外管2的出端22的形狀為徑向尺寸逐漸變小的空心圓筒狀。第一外管2的長度大于第二外管3的長度，第一外管2的進端21、 第一外管2的出端22均處于第二外管3的相應(yīng)端之外，第一外管2上介于其進端21和第二外管3的進端31之間的管體上設(shè)置與第一外管2的管腔相通的第一進口 24，第一外管2 上介于其進端21和第二外管3的進端31之間的管體上設(shè)置與第一外管2的管腔相通且對稱于第一進口 M的排凈口 25，第一外管2的進端21和第一進口 M之間的距離小于第一外管2的進端21和內(nèi)管1的出端12之間的距離，第一外管2介于其出端22和內(nèi)管1的出端 12之間的管腔中設(shè)置混合元件沈，混合元件沈為不銹鋼材料制成的填料。通過第一進口 M，經(jīng)第一外管2和內(nèi)管1之間，可向第一外管2的管腔內(nèi)連續(xù)地輸送鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液，通過混合元件沈使亞硝酸鈉溶液和鄰甲氧基苯胺硫酸鹽溶液在第一外管2的管腔內(nèi)充分混合。[0031]第二外管3的進端31有與其共中心線的第三法蘭板33，第一外管2上對應(yīng)于第三法蘭板33處有與第一外管2共中心線的第四法蘭板27，第三法蘭板33、第四法蘭板27密封貼靠接觸，使得第二外管3的進端31封閉。第二外管3的出端32敞口。第二外管3上介于其進端31和內(nèi)管1的出端12之間的管體上設(shè)置與第二外管3的管腔相通的第二進口 34。[0032]第一外管2的出端22伸進循環(huán)泵B的進口 Bl中，第二外管3的出端32和循環(huán)泵 B的進口 Bl連通，循環(huán)泵B的出口 B2通過管道與第一冷凝器C的下端進口 Cl連通，第一冷凝器C的上端出口 C2通過管道與第二冷凝器D的上部進口 Dl連通，第二冷凝器D的上部設(shè)置出料口 D2且與儲罐E連通，第二冷凝器D的下端出口 D3通過管道與第二進口 34連通 (附圖中未示出所述管道的件號)。借助第二冷凝器D的下端出口 D3、管道、第二外管3上的第二進口 34，使第二冷凝器D中的剩余混合液連續(xù)地進入第二外管3的管腔中。[0033]內(nèi)管1、第一外管2、第二外管3采用不銹鋼圓管。第一外管2的直徑在32 108mm 之間，優(yōu)選38 76mm ；第二外管3的直徑在108 426mm之間，優(yōu)選133 219mm ；混合元件 26的長度在1000 3000mm之間，優(yōu)選1500 2000mm ；第一冷凝器C的換熱面積在20 100 m2之間，優(yōu)選40 80 m2 ；第二冷凝器D的換熱面積在20 100 m2之間，優(yōu)選40 80 m2 ；循環(huán)泵B為耐腐蝕離心泵，流量為50 150m3/h，揚程為10 32m?；旌显驗槭惺燮?。[0034]采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過程，故存在以下優(yōu)點生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過程安全可靠。[0035]以上所述的僅是本實用新型的一種實施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以作出顯而易見的若干變換或替代以及改型，這些也應(yīng)視為屬于本實用新型的保護范圍。
權(quán)利要求1.連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管，內(nèi)管的進端、第一外管的進端、第二外管的進端均位于一側(cè)，內(nèi)管的出端、第一外管的出端、第二外管的出端均位于另一側(cè)；內(nèi)管的進端、內(nèi)管的出端均敞口，內(nèi)管的長度小于第一外管的長度，內(nèi)管的進端處于第一外管的進端之外，內(nèi)管的出端處于第一外管內(nèi)且靠近第一外管的進端；第一外管的進端封閉，第一外管的出端敞口，第一外管的長度大于第二外管的長度，第一外管的進端、第一外管的出端均處于第二外管的相應(yīng)端之外，第一外管上介于其進端和第二外管進端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進口，第一外管進端和第一進口之間的距離小于第一外管進端和內(nèi)管出端之間的距離，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；第二外管的進端封閉，第二外管的出端敞口，第二外管上介于其進端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進口；第一外管的出端伸進循環(huán)泵的進口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于所述的混合元件為填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，其特征在于 所述第一外管上介于其進端和第二外管進端之間的管體上還設(shè)置與第一外管的管腔相通且對稱于第一進口的排凈口。
專利摘要一種連續(xù)制備鄰甲氧基苯胺重氮鹽的反應(yīng)裝置，它包括重氮反應(yīng)器、循環(huán)泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反應(yīng)器包括內(nèi)外依次同軸套接的內(nèi)管、第一外管、第二外管；第一外管上介于其進端和第二外管進端之間的管體上設(shè)置與第一外管的管腔相通的第一進口，第一外管介于其出端和內(nèi)管出端之間的管腔中設(shè)置混合元件；第二外管上介于其進端和內(nèi)管出端之間的管體上設(shè)置與第二外管的管腔相通的第二進口；第一外管的出端伸進循環(huán)泵的進口中，第二外管的出端和循環(huán)泵的進口連通，循環(huán)泵的出口與第一冷凝器的下端進口連通，第一冷凝器的上端出口與第二冷凝器的上部進口連通，第二冷凝器的上部設(shè)置出料口且與儲罐連通，第二冷凝器的下端出口與第二進口連通。采用本裝置，使得重氮鹽的制備為連續(xù)性的生產(chǎn)過程，生產(chǎn)效率較高，重氮鹽的收率較高，生產(chǎn)過程安全可靠。
文檔編號C07C245/20GK202238014SQ20112028011
公開日2012年5月30日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者孫健, 時兆俊, 李兵, 陳方友 申請人:安徽八一化工股份有限公司