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一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置及其應(yīng)用的制作方法

文檔序號(hào):4978901閱讀:445來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種化工設(shè)備,尤其涉及一種真空結(jié)晶裝置及其在氯化鋇生產(chǎn)中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
真空濃縮裝置具有濃縮罐、真空冷凝回收器,液體物料通過(guò)原料泵泵入濃縮罐,在濃縮 罐內(nèi)加熱,在真空冷凝回收器中真空泵的抽吸下濃縮,它需要一次次地完成結(jié)晶濃縮,不能 連續(xù)進(jìn)行,特別是在氯化鋇生產(chǎn)中它存在下列缺點(diǎn)
1、 不能連續(xù)生產(chǎn),不適應(yīng)規(guī)?;I(yè)需要。
2、 耗能高。由于氯化鋇生產(chǎn)過(guò)程是需要4次以上結(jié)晶,其4次結(jié)晶冷卻過(guò)程在自然狀態(tài) 下進(jìn)行,造成能源損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置,它克服了上述缺點(diǎn),并且還解決連續(xù)生產(chǎn) 過(guò)程中產(chǎn)品的排出問(wèn)題,水汽回收利用問(wèn)題。尤其在氯化鋇生產(chǎn)過(guò)程得到應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)
下列方法實(shí)現(xiàn)
本發(fā)明由結(jié)晶釜,通過(guò)管道與結(jié)晶釜連接的原料泵,通過(guò)管道與結(jié)晶釜連接的真空冷凝 回收器,電加熱控溫裝置,軸流泵,底閥等構(gòu)成,所述結(jié)晶釜底部為椎體形狀,椎體頂端連 接結(jié)晶釜底閥;電加熱控溫裝置安裝在結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處,軸流泵垂直安裝在結(jié) 晶釜的中部,泵葉輪距離結(jié)晶釜底部椎體頂端應(yīng)大于整個(gè)結(jié)晶釜內(nèi)高的三分之一,泵葉輪驅(qū) 動(dòng)原料液的作用力向上。
在軸流泵的泵軸和泵葉輪周圍安裝升液管,升液管上下開(kāi)口,升液管固定在結(jié)晶釜頂蓋 上,泵葉輪在升液管下開(kāi)口內(nèi),升液管使原料液在泵葉輪的作用下從升液管中向上流動(dòng),到 達(dá)結(jié)晶釜上部又從升液管的外周圍沿結(jié)晶釜壁向下流動(dòng),原料液體上下分開(kāi)流動(dòng)使結(jié)晶釜內(nèi) 液體流動(dòng)穩(wěn)定,加熱效率提高,結(jié)晶穩(wěn)定,由于泵葉輪距離結(jié)晶釜底部有一定距離,長(zhǎng)成的 結(jié)晶顆粒因重力大沉入結(jié)晶釜椎體內(nèi)不再被泵葉輪攪動(dòng),晶核和母液通過(guò)軸流泵驅(qū)動(dòng)繼續(xù)循 環(huán)。
在結(jié)晶釜底部設(shè)置還可以安裝助流裝置,助流裝置包括流體泵和一端與流體泵連接另一 端出口正對(duì)結(jié)晶釜底閥的管道,管道出口與結(jié)晶釜底閥的距離是100 500mm。流體泵可以是 空氣壓縮機(jī),通過(guò)壓縮空氣吹出產(chǎn)品;也可以是液體原料泵,通過(guò)泵出相應(yīng)結(jié)晶的過(guò)飽和溶液助推產(chǎn)品排出。
電加熱控溫裝置安裝在結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處,環(huán)繞在結(jié)晶釜內(nèi)壁周圍,電加熱 控溫裝置使結(jié)晶釜上部和下部溫度不同而有利于蒸發(fā)和結(jié)晶,電加熱為普通石英加熱器,控 溫裝置普通程序控溫裝置。
真空冷凝回收器包括冷凝器、真空泵,優(yōu)選水抽式射流真空泵等組成,水抽式射流真空 泵結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,利用射流真空泵水流抽吸蒸發(fā)水汽,能使射流水和蒸發(fā)回用水合并使用,減少 蒸發(fā)回用水收集裝置,使生產(chǎn)過(guò)程無(wú)水浪費(fèi)。
當(dāng)原料液進(jìn)入結(jié)晶釜,加熱控溫,持續(xù)真空抽濾,隨著水分蒸發(fā),原料液濃度逐步增加 ,其持續(xù)過(guò)程溶質(zhì)由晶核一晶鐘(第一次加晶種誘發(fā))熱結(jié)晶,當(dāng)濃度增稠至飽和溶液臨界 度時(shí),過(guò)飽和溶液中的晶體因重力沉降在結(jié)晶釜底部,持續(xù)新加入的原料液在軸流泵驅(qū)動(dòng)下 和結(jié)晶釜內(nèi)溶液混合并在結(jié)晶釜內(nèi)形成釜中心向上流動(dòng),到達(dá)釜頂部又沿釜壁向下的循環(huán)流 動(dòng),結(jié)晶水合物隨著結(jié)晶的產(chǎn)生經(jīng)結(jié)晶釜底閥持續(xù)排出,在排出不暢時(shí)開(kāi)啟助流裝置助排。
上述原料泵、結(jié)晶釜、管道、電加熱控溫裝置、冷凝器、真空泵、水抽式射流真空泵、 軸流泵、底閥、空氣壓縮機(jī)、流體泵等均市售化工設(shè)備。
本發(fā)明尤其在氯化鋇原料液生產(chǎn)氯化鋇結(jié)晶產(chǎn)品中應(yīng)用,其生產(chǎn)中加熱控溫在10(TC 113。C,優(yōu)選103。C,持續(xù)真空10 30Kpa抽濾。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有的有益效果是裝置能在封閉環(huán)境中生產(chǎn),副產(chǎn)物得到回 收利用,結(jié)晶過(guò)程一次完成,減少蒸發(fā)濃縮設(shè)備數(shù)量,生產(chǎn)過(guò)程連續(xù),電加熱控溫裝置和軸 流泵使結(jié)晶釜加熱效率高,液體流動(dòng)穩(wěn)定,結(jié)晶穩(wěn)定連續(xù),生產(chǎn)的產(chǎn)品易排出,產(chǎn)品雜質(zhì)含 量低、本發(fā)明裝置節(jié)約能源、適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)需要、最大限度的減少了污染和資源的 浪費(fèi)。


圖l是結(jié)晶釜結(jié)構(gòu)示意圖2是安裝助流裝置的結(jié)晶釜結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:結(jié)合圖l,連續(xù)真空結(jié)晶裝置包括結(jié)晶釜21,通過(guò)管道與結(jié)晶釜入口17連接的 原料泵5,通過(guò)管道與結(jié)晶釜水汽出口18連接的真空冷凝回收器10,電加熱控溫裝置13,軸 流泵6、 7、 8,底閥14等構(gòu)成,所述結(jié)晶釜底部22為椎體形狀,椎體頂端連接結(jié)晶釜底閥14 ;電加熱控溫裝置13安裝在結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處,軸流泵6、 7、 8垂直安裝在結(jié)晶 釜的中部,泵葉輪6距離結(jié)晶釜底部椎體頂端應(yīng)大于整個(gè)結(jié)晶釜內(nèi)高的三分之一,泵葉輪6驅(qū)
4動(dòng)原料液的作用力向上。
原料液由原料泵5通過(guò)結(jié)晶釜入口17進(jìn)入結(jié)晶釜21,加熱控溫,持續(xù)真空抽濾和軸流驅(qū) 動(dòng),水汽由出口18經(jīng)真空冷凝回收器10抽出并冷凝回用,隨著水分蒸發(fā),原料液濃度逐步增 加,其持續(xù)過(guò)程溶質(zhì)由晶核一晶鐘(第一次可加晶種誘發(fā))熱結(jié)晶,當(dāng)濃度增稠至飽和溶液 臨界度時(shí),過(guò)飽和溶液中的晶體因重力沉降在結(jié)晶釜椎體底部22,持續(xù)新加入的原料液在軸 流泵6、 7、 8驅(qū)動(dòng)下和結(jié)晶釜內(nèi)溶液混合并在結(jié)晶釜21內(nèi)形成釜中心向上流動(dòng),到達(dá)釜頂部 又沿釜壁向下的循環(huán)流動(dòng),控制原料液的加入速度使結(jié)晶達(dá)到平衡,結(jié)晶水合物隨著結(jié)晶的 產(chǎn)生經(jīng)結(jié)晶釜底閥14持續(xù)排出。
上述結(jié)晶釜椎體底部22有利于晶體的重力沉降、收集、排出;電加熱控溫裝置13安裝在 結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處,環(huán)繞在結(jié)晶釜內(nèi)壁周圍,新補(bǔ)入的原料液和結(jié)晶釜內(nèi)溶液混 合并得到加熱,加熱的混合溶液向下流動(dòng)有利于晶體的析出沉降;垂直安裝在結(jié)晶釜中部軸 流泵6、 7、 8使結(jié)晶釜內(nèi)溶液混合并在結(jié)晶釜內(nèi)形成釜中心向上流動(dòng),到達(dá)釜頂部又沿釜壁 向下的循環(huán)流動(dòng),它使結(jié)晶釜內(nèi)溶液有續(xù)流動(dòng),加熱均衡,晶體析出沉降連續(xù)穩(wěn)定;結(jié)合真 空冷凝回收器10抽出水汽,整個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)一次升溫,連續(xù)蒸發(fā)、濃縮,連續(xù)結(jié)晶出產(chǎn)品。
在結(jié)晶釜21中軸流泵泵軸8和泵葉輪6周圍安裝升液管7,升液管7上下開(kāi)口9、 11,升液 管7固定在結(jié)晶釜21頂蓋上,泵葉輪6在升液管7下開(kāi)口11內(nèi),升液管7使原料液在泵葉輪6的 作用下從升液管7中向上流動(dòng),到達(dá)結(jié)晶釜21上部又從升液管7的外周圍沿結(jié)晶釜21壁向下流 動(dòng),原料液體上下分開(kāi)流動(dòng)使加熱效率提高,結(jié)晶穩(wěn)定。
真空冷凝回收器包括冷凝器、真空泵,優(yōu)選水抽式射流真空泵等組成,水抽式射流真空 泵結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,利用射流真空泵水流抽吸蒸發(fā)水汽,能使射流和蒸發(fā)回用水合并使用,減少蒸 發(fā)回用水收集裝置。
實(shí)施例2:結(jié)合圖2,按所述相同步驟重復(fù)實(shí)施例l,但結(jié)晶釜底部設(shè)置還安裝助流裝置 19、 20,助流裝置包括流體泵20和一端與流體泵20連接另一端出口19正對(duì)結(jié)晶釜底閥14的管 道,管道出口19與結(jié)晶釜底閥的距離是100 500mm。流體泵20是原料液體泵,通過(guò)泵出相應(yīng) 結(jié)晶的過(guò)飽和溶液助推產(chǎn)品排出。生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)飽和溶液中的晶體因重力沉降在結(jié)晶釜椎體 底部22,當(dāng)排出不暢時(shí)開(kāi)啟助流裝置19、 20助排。
實(shí)施例3:制備氯化鋇原料液,將經(jīng)氧化除去雜質(zhì)并過(guò)濾的水合氯化鋇原料液經(jīng)原料泵 5輸入結(jié)晶釜21,電加熱控溫裝置13加熱控溫使結(jié)晶釜21內(nèi)溫度保持在10(TC 113'C,優(yōu)選 103°C,真空冷凝回收器10抽吸水蒸汽并冷凝回用,真空保持l(T30Kpa,原料液在軸流泵6、 7、 8驅(qū)動(dòng)下在結(jié)晶釜21內(nèi)形成釜中心向上流動(dòng),到達(dá)釜頂部又沿釜壁向下的循環(huán)流動(dòng),原料液濃度逐步增加,其持續(xù)過(guò)程溶質(zhì)由晶核一晶鐘(第一次加晶種誘發(fā))熱結(jié)晶,當(dāng)濃度增稠 至32玻美臨界度時(shí),過(guò)飽和溶液中的二水氯化鋇晶體因重力沉降在結(jié)晶釜底部22,結(jié)晶釜底 部22為椎體形狀,椎體頂端連接結(jié)晶釜底閥14,氯化鋇結(jié)晶水合物隨著結(jié)晶的產(chǎn)生經(jīng)結(jié)晶釜 底閥14持續(xù)排出,原料液持續(xù)補(bǔ)入使生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行,控制原料液的加入速度使結(jié)晶達(dá)到平衡 ,飽和二水氯化鋇結(jié)晶水合物過(guò)濾,其少量濾液返回蒸發(fā)結(jié)晶,白色晶體固形物即為二水氯 化鋇,進(jìn)一步加工脫水可生產(chǎn)一水氯化鋇、無(wú)水氯化鋇及其他鋇產(chǎn)品。
以年產(chǎn)1.5萬(wàn)噸氯化鋇為例結(jié)晶釜直徑1.4 1.8米,優(yōu)選1.4米;高5 6米,優(yōu)選5米 ;椎體高為結(jié)晶釜直徑的二分之一;正常生產(chǎn)過(guò)程中,原料液輸入速度為每小時(shí)ll立方米, 電加熱功率600 700千瓦,控制軸流泵轉(zhuǎn)速500 — 550轉(zhuǎn)/分鐘,則可以達(dá)到結(jié)晶釜上部加熱 部和下部沉降部溫度差0.5"C以內(nèi),這有利于晶體顆粒成長(zhǎng)并沉降,并不再被軸流泵泵葉輪 攪動(dòng),晶核和母液的繼續(xù)循環(huán);此時(shí)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程蒸發(fā)回收水量8立方米/小時(shí),排出母液3 立方米/小時(shí),二水氯化鋇2000kg/小時(shí),實(shí)現(xiàn)一次蒸發(fā)結(jié)晶連續(xù)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置,主要包括結(jié)晶釜,通過(guò)管道與結(jié)晶釜連接的原料泵,通過(guò)管道與結(jié)晶釜連接的真空冷凝回收器,電加熱控溫裝置,軸流泵,底閥;其特征是所述結(jié)晶釜底部為椎體形狀,椎體頂端連接結(jié)晶釜底閥;電加熱控溫裝置安裝在結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處;軸流泵垂直安裝在結(jié)晶釜的中部,泵葉輪距離結(jié)晶釜底部椎體頂端應(yīng)大于整個(gè)結(jié)晶釜內(nèi)高的三分之一,泵葉輪驅(qū)動(dòng)原料液的作用力向上。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是軸流泵包括泵 軸、泵葉輪和升液管,升液管上下開(kāi)口,固定在結(jié)晶釜頂蓋上,泵葉輪在升液管下開(kāi)口內(nèi)。
3 根據(jù)權(quán)利要求l所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是真空冷凝回收 器的真空泵是水抽式射流真空泵。
4 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3任一項(xiàng)所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是 在結(jié)晶釜底部設(shè)置助流裝置,助流裝置包括流體泵和一端與流體泵連接另一端出口正對(duì)結(jié)晶 釜底閥的管道。
5 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是助流裝置管道 出口與結(jié)晶釜底閥的距離是100 500mm。
6 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是所述的真空加 熱濃縮時(shí)的溫度是10(TC 113°C 。
7 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)真空結(jié)晶裝置,其特征是所述的真空濃 縮時(shí)的真空度是10 30Kpa。
8 一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置在生產(chǎn)氯化鋇中的應(yīng)用,包括氯化鋇原料 液制備,真空濃縮結(jié)晶以及離心成品步驟,其特征是氯化鋇原料液的真空濃縮結(jié)晶是在上述 連續(xù)真空結(jié)晶裝置中連續(xù)進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)真空結(jié)晶裝置及其在氯化鋇生產(chǎn)中的應(yīng)用,主要包括結(jié)晶釜、原料泵、真空冷凝回收器、電加熱控溫裝置、軸流泵、底閥;結(jié)晶釜底部為椎體形狀;電加熱控溫裝置安裝在結(jié)晶釜內(nèi)高度二分之一以上處;軸流泵垂直安裝在結(jié)晶釜的中部,泵葉輪距離結(jié)晶釜底部椎體頂端大于整個(gè)結(jié)晶釜內(nèi)高的三分之一,泵葉輪驅(qū)動(dòng)原料液的作用力向上,在軸流泵的泵軸和泵葉輪周圍安裝升液管;在結(jié)晶釜底部還可以設(shè)置助流裝置。整個(gè)裝置在封閉環(huán)境中生產(chǎn),結(jié)晶過(guò)程一次完成,生產(chǎn)過(guò)程連續(xù),加熱效率高,液體流動(dòng)穩(wěn)定,結(jié)晶穩(wěn)定連續(xù),生產(chǎn)的產(chǎn)品易排出,節(jié)約能源,適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)需要,減少了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。
文檔編號(hào)B01D9/02GK101658735SQ200910307060
公開(kāi)日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月15日
發(fā)明者許章道, 賴成文 申請(qǐng)人:成都焓能化工機(jī)械有限公司
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