醚，其中二乙二醇的質(zhì)量占19%，二乙二醇單叔丁基醚的質(zhì)量占50%，二乙二醇雙叔丁基醚的質(zhì)量占31%。
[0030]實(shí)施例4
[0031]本實(shí)施例提供一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法。以液化石油氣和二丙二醇為原料，且液化石油氣中異丁烯的質(zhì)量百分濃度為60%，在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行加成反應(yīng)，合成二丙二醇單叔丁基醚和二丙二醇雙叔丁基醚。
[0032]所用的列管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有一根長(zhǎng)為2.5米，公稱直徑為50mm的不銹鋼管，材質(zhì)為316L，列管外部為夾套，夾套里為加熱使用的循環(huán)熱水，為反應(yīng)體系提供熱源。
[0033]將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(丹東明珠特種樹(shù)脂有限公司生產(chǎn)的D-005型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑)填裝到列管式反應(yīng)器中并預(yù)留熱膨脹空間，填裝好主催化劑后，將列管式反應(yīng)器固定好。備用。
[0034]分別用計(jì)量栗將液化石油氣和二丙二醇栗入列管式反應(yīng)器中，混合原料在通過(guò)列管式反應(yīng)器時(shí)進(jìn)行加成反應(yīng)。控制二丙二醇的進(jìn)料空速為Ih \液化石油氣中的異丁烯與二丙二醇的摩爾比為2:1，反應(yīng)溫度控制在80°C，反應(yīng)壓力控制在2MPa。反應(yīng)得到產(chǎn)品混合物，產(chǎn)品混合物用氣液分離器分離，氣相組分為未反應(yīng)的氣體，氣液分離器中重組分為二丙二醇、二丙二醇單叔丁基醚、二丙二醇雙叔丁基醚的混合物，經(jīng)過(guò)精餾，分離得到二丙二醇、二丙二醇單叔丁基醚和二丙二醇雙叔丁基醚，其中二丙二醇的質(zhì)量占14%，二丙二醇單叔丁基醚的質(zhì)量占71%，二丙二醇雙叔丁基醚的質(zhì)量占15%。
[0035]實(shí)施例5
[0036]本實(shí)施例提供一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法。以液化石油氣和三乙二醇為原料，且液化石油氣中異丁烯的質(zhì)量百分濃度為60%，在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行加成反應(yīng)，合成三乙二醇單叔丁基醚和三乙二醇雙叔丁基醚。
[0037]所用的列管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有一根長(zhǎng)為2.5米，公稱直徑為50mm的不銹鋼管，材質(zhì)為316L，列管外部為夾套，夾套里為加熱使用的循環(huán)熱水，為反應(yīng)體系提供熱源。
[0038]將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(丹東明珠特種樹(shù)脂有限公司生產(chǎn)的D-005型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑)填裝到列管式反應(yīng)器中并預(yù)留熱膨脹空間，填裝好主催化劑后，將列管式反應(yīng)器固定好。備用。
[0039]分別用計(jì)量栗將液化石油氣和三乙二醇栗入列管式反應(yīng)器中，混合原料在通過(guò)列管式反應(yīng)器時(shí)進(jìn)行加成反應(yīng)?？刂迫叶嫉倪M(jìn)料空速為Ih \液化石油氣中的異丁烯與三乙二醇的摩爾比為2:1，反應(yīng)溫度控制在80°C，反應(yīng)壓力控制在2MPa。反應(yīng)得到產(chǎn)品混合物，產(chǎn)品混合物用氣液分離器分離，氣相組分為未反應(yīng)的氣體，氣液分離器中重組分為三乙二醇、三乙二醇單叔丁基醚、三乙二醇雙叔丁基醚的混合物，經(jīng)過(guò)精餾，分離得到三乙二醇、三乙二醇單叔丁基醚和三乙二醇雙叔丁基醚，其中三乙二醇的質(zhì)量占14%，三乙二醇單叔丁基醚的質(zhì)量占71%，三乙二醇雙叔丁基醚的質(zhì)量占15%。
[0040]實(shí)施例6
[0041]本實(shí)施例提供一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法。以液化石油氣和三丙二醇為原料，且液化石油氣中異丁烯的質(zhì)量百分濃度為60%，在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行加成反應(yīng)，合成三丙二醇單叔丁基醚和三丙二醇雙叔丁基醚。
[0042]所用的列管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有一根長(zhǎng)為2.5米，公稱直徑為50mm的不銹鋼管，材質(zhì)為316L，列管外部為夾套，夾套里為加熱使用的循環(huán)熱水，為反應(yīng)體系提供熱源。
[0043]將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(丹東明珠特種樹(shù)脂有限公司生產(chǎn)的D-005型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑)填裝到列管式反應(yīng)器中并預(yù)留熱膨脹空間，填裝好主催化劑后，將列管式反應(yīng)器固定好。備用。
[0044]分別用計(jì)量栗將液化石油氣和三丙二醇栗入列管式反應(yīng)器中，混合原料在通過(guò)列管式反應(yīng)器時(shí)進(jìn)行加成反應(yīng)?？刂迫嫉倪M(jìn)料空速為Ih \液化石油氣中的異丁烯與三丙二醇的摩爾比為2:1，反應(yīng)溫度控制在80°C，反應(yīng)壓力控制在2MPa。反應(yīng)得到產(chǎn)品混合物，產(chǎn)品混合物用氣液分離器分離，氣相組分為未反應(yīng)的氣體，氣液分離器中重組分為三丙二醇、三丙二醇單叔丁基醚、三丙二醇雙叔丁基醚的混合物，經(jīng)過(guò)精餾，分離得到三丙二醇、三丙二醇單叔丁基醚和三丙二醇雙叔丁基醚，其中三丙二醇的質(zhì)量占21%，三丙二醇單叔丁基醚的質(zhì)量占52%，三丙二醇雙叔丁基醚的質(zhì)量占27%。
[0045]在其它實(shí)施方案中，填裝在列管式反應(yīng)器中的多相催化劑還可以是沸石或負(fù)載型催化劑；液化石油氣中異丁烯的質(zhì)量百分濃度還可以是20-99%，若液化石油氣中異丁烯的含量小于20%時(shí)，飽和二元醇的轉(zhuǎn)化率降低，反應(yīng)效率降低，因此應(yīng)選取異丁烯含量大于20%的液化石油氣，優(yōu)選異丁烯含量在40%以上的液化石油氣；異丁烯與飽和二元醇的摩爾比還可以是1-4:1 ;飽和二元醇的空速還可以是0.2-2h %反應(yīng)溫度還可以是50-100°C ;反應(yīng)壓力還可以是0.5-5.0MPa0
[0046]在進(jìn)一步的優(yōu)選方案中，還可將異丁烯與飽和二元醇的摩爾比控制在1.5-2.5:1的范圍內(nèi)，將反應(yīng)溫度控制在70-90°C的范圍內(nèi)，將反應(yīng)壓力控制在1.0-3.0MPa的范圍內(nèi)。
[0047]以上所述僅以實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，以便于讀者更容易理解，但不代表本發(fā)明的實(shí)施方式僅限于此，任何依本發(fā)明所做的技術(shù)延伸或再創(chuàng)造，均受本發(fā)明的保護(hù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:以飽和二元醇和液化石油氣為原料，在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行加成反應(yīng)，列管式反應(yīng)器中固定有多相催化劑；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有一根長(zhǎng)為2.5米，公稱直徑為50mm的不銹鋼管；所述液化石油氣中異丁烯的質(zhì)量百分濃度為20-99%，所述異丁烯與飽和二元醇的摩爾比為1-4:1，飽和二元醇的空速為0.2-2h-l，反應(yīng)溫度為50-100°C，反應(yīng)壓力為0.5-5.0MPa02.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述飽和二元醇為乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇或三丙二醇。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述多相催化劑包括強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、沸石或負(fù)載型催化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述異丁烯與飽和二元醇的摩爾比為1.5-2.5:1。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述異丁烯與飽和二元醇的摩爾比為2:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為 70-90°C，反應(yīng)壓力為 1.0-3.0MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)壓力為2MPa，飽和二元醇的空速為Ih 1O
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二元醇叔丁基醚的生產(chǎn)方法。本發(fā)明通過(guò)以飽和二元醇和液化石油氣為原料，并配合一定的反應(yīng)溫度、壓力和空速及使用特定的列管式反應(yīng)器進(jìn)行加成反應(yīng)，飽和二元醇的轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)的選擇性高且無(wú)副反應(yīng)、綠色環(huán)保，適用性廣，產(chǎn)率高。
【IPC分類(lèi)】C07C41/06, C07C43/04, C07C43/13
【公開(kāi)號(hào)】CN105061160
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510434672
【發(fā)明人】傅兵, 彭威, 何國(guó)殿, 藍(lán)俊杰, 蔣兵, 彭琦
【申請(qǐng)人】珠海飛揚(yáng)新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月22日