本發(fā)明涉及一種己二酸的生產(chǎn)方法，具體涉及粗己二酸漿料的洗滌方法。
背景技術(shù)：
己二酸時(shí)重要的化工原料，別名肥酸，屬于脂肪族二元酸。己二酸具有脂肪族二元酸的通性，包括酯化反應(yīng)、胺化反應(yīng)、成鹽反應(yīng)。目前在國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用于聚氨酯和尼龍鹽行業(yè)領(lǐng)域，而由于聚氨酯行業(yè)的迅速發(fā)展，占國(guó)內(nèi)己二酸總消費(fèi)量的65％～70％，尼龍66鹽占20％～25％，增塑劑等其他領(lǐng)域占8％～10％。國(guó)內(nèi)新興熱塑性聚氨酯產(chǎn)品(TPU)及尼龍66的快速發(fā)展，使得精己二酸產(chǎn)品質(zhì)量，尤其是硝酸鹽的含量有了更高的要求。
傳統(tǒng)己二酸生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的精己二酸，產(chǎn)品規(guī)格是滿(mǎn)足且是在SH/T1499.1-2012《精己二酸第一部分：規(guī)格》中相應(yīng)的規(guī)定。但國(guó)內(nèi)不同行業(yè)高中端市場(chǎng)對(duì)精己二酸品質(zhì)差異化的要求，不同行業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量按要求等級(jí)依次為:工業(yè)絲、民用絲＞TPU＞PU漿料＞鞋底漿料。
硝酸鹽和假硝酸含量偏高，會(huì)導(dǎo)致尼龍鹽聚合物紡絲時(shí)斷頭率升高，而且在一定含量?jī)?nèi)硝酸根的增加使得己二酸熔融色度明顯增大，在TPU生產(chǎn)過(guò)程中將會(huì)出現(xiàn)黏度下降、顏色發(fā)黃等問(wèn)題，因此控制好精己二酸的硝酸鹽含量意義尤為重要。
傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，在氧化反應(yīng)后的酸溶液在粗酸結(jié)晶器絕熱降溫蒸發(fā)，而后粗酸漿料經(jīng)過(guò)粗酸增稠和離心后，進(jìn)行固液分離，得到工藝級(jí)己二酸，再進(jìn)行溶解脫色后進(jìn)入精酸結(jié)晶器，結(jié)晶后的漿料經(jīng)過(guò)增稠離心后，送流化干燥系統(tǒng)進(jìn)行干燥，得到產(chǎn)品精己二酸。而傳統(tǒng)的方法所存在的缺陷是：硝酸鹽和假硝酸含量偏高，硝酸含量1.5～3mg/kg，會(huì)導(dǎo)致尼龍鹽聚合物紡絲時(shí)斷頭率升高，在TPU生產(chǎn)過(guò)程中將會(huì)出現(xiàn)黏度下降、顏色發(fā)黃等問(wèn)題。因此不能滿(mǎn)足紡絲級(jí)尼龍66和熱塑性聚氨酯的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種己二酸生產(chǎn)過(guò)程中的粗己二酸漿料的洗滌方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，滿(mǎn)足相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展的需要。
本發(fā)明的方法，包括如下步驟：
(1)將來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料，送入粗己二酸增稠器1，獲得增稠的己二酸漿料，分離出來(lái)的母液酸送入回收系統(tǒng)處理；
(2)然后將獲得的增稠的己二酸漿料，送入粗酸離心機(jī)，用原工藝水洗滌，液固分離，獲得濕己二酸；
(3)將洗滌后的濕己二酸與新工藝水混合加濕，然后進(jìn)入設(shè)有攪拌器的洗滌酸漿料罐，與工藝水混合；
(4)將洗滌酸漿料罐的物料送至工業(yè)己二酸增稠器增稠；
(5)增稠后的物料送至工業(yè)己二酸離心機(jī)，用脫鹽水洗滌后，液固分離，獲得粗己二酸，送往后續(xù)的精制工序；
本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其帶來(lái)以下有益效果：
本發(fā)明大大降低了己二酸中硝酸鹽的含量，為脫色與結(jié)晶工序提供更為潔凈的原料，送往后續(xù)的精制工序的己二酸中，硝酸鹽的含量比原有技術(shù)降低了50％以上，己二酸熔融色度明顯大，為進(jìn)一步提升精己二酸產(chǎn)品的品質(zhì)提供了保證。為T(mén)PU及尼龍紡絲行業(yè)提供了低硝酸鹽含量的己二酸原料。本技術(shù)發(fā)明還優(yōu)化了原有工藝水系統(tǒng)，充分利用了工藝水，降低了排放，實(shí)現(xiàn)了綠色環(huán)保生產(chǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1是工藝示意圖。
具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的方法，包括如下步驟：
(1)將來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料，送入粗己二酸增稠器1，分離含有二元酸與硝酸的母液酸，獲得重量固含量為35～45％增稠的己二酸漿料，分離出來(lái)的母液酸送入母液酸罐10；
所述的粗己二酸漿料中，含有如下重量百分比的組分：
己二酸30～40％，硝酸鹽余量13～18％，二元酸含量4～8％，水30～35％。
所述的粗己二酸增稠器1的結(jié)構(gòu)是常規(guī)的，可參見(jiàn)《燭式過(guò)濾器在己二酸粗增稠器上的選型與應(yīng)用》石油和化工設(shè)備2011；
(2)然后將獲得的增稠的己二酸漿料，送入粗酸離心機(jī)2，用來(lái)自原工藝水罐3原工藝水以6m3/h～14m3/h流量進(jìn)行洗滌，并液固分離，獲得濕己二酸；
增稠的己二酸漿料與原工藝水的重量比為：
增稠的己二酸漿料：原工藝水＝1：0.8-1.2；
粗酸離心機(jī)2排出的洗滌水進(jìn)入母液酸罐10，用于回收母液酸內(nèi)的催化劑，排出二元酸；
(3)將濕己二酸與來(lái)自新工藝水罐4的新工藝水混合加濕，重量固液比為1:2.5～3，然后進(jìn)入設(shè)有攪拌器的洗滌酸漿料罐5，與來(lái)自工業(yè)己二酸離心機(jī)6的洗滌工藝水混合，控制重量固液比為1.5～1.8，攪拌、分散、混合，攪拌轉(zhuǎn)速為50rpm～65rpm；
(4)將洗滌酸漿料罐5的物料用漿料泵送至工業(yè)己二酸增稠器8，所述的工業(yè)己二酸增稠器8采用三組濾拍時(shí)序控制，進(jìn)行抽出反洗，工藝水送至原冷工藝水罐3；
(5)增稠后的物料送至工業(yè)己二酸離心機(jī)6，用脫鹽水洗滌后液固分離，獲得粗己二酸，送往后續(xù)的精制工序；
脫鹽水的流量為6～10m3/h，洗滌比控制在0.8～1.2，濾餅控制在4cm～6cm，推料速度為1200～1500r.p.m，進(jìn)料速度為8-12m3/h；
采用該方法，可以保證很高的洗滌效率，因?yàn)V餅的持續(xù)運(yùn)動(dòng)，可避免濾餅上產(chǎn)生裂縫，工藝水返回至洗滌酸漿料罐5；
所述的工業(yè)己二酸離心機(jī)6為可以連續(xù)的沖洗轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅的離心機(jī)，為本領(lǐng)域通用的設(shè)備，如瑞士福萊姆有限公司公司牌號(hào)為P-100的離心機(jī)，此離心機(jī)可以連續(xù)的沖洗轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅；
術(shù)語(yǔ)“原工藝水”指的是工藝過(guò)程中循環(huán)的水；
術(shù)語(yǔ)“新工藝水”指的是補(bǔ)充的工藝水；
術(shù)語(yǔ)“洗滌比”指的是己二酸漿料與洗滌水的比例；
術(shù)語(yǔ)“推料速度”指的是己二酸漿料在三級(jí)轉(zhuǎn)鼓進(jìn)出的速度。
實(shí)施例1
采用圖1的流程進(jìn)行來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料的洗滌。
(1)將來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料，送入粗己二酸增稠器1，獲得重量固含量為35％增稠的己二酸漿料；
所述的粗己二酸漿料中，含有如下重量百分比的組分：
己二酸34％，硝酸鹽余量19％，二元酸8％，水37％。
(2)然后將獲得的增稠的己二酸漿料，送入粗酸離心機(jī)2，用來(lái)自原工藝水罐3原工藝水以6m3/h流量進(jìn)行洗滌，并液固分離，獲得濕己二酸；
增稠的己二酸漿料與原工藝水的重量比為：
增稠的己二酸漿料：原工藝水＝1：0.8；
粗酸離心機(jī)2排出的洗滌水進(jìn)入母液酸罐10；
(3)將濕己二酸與來(lái)自新工藝水罐4的水混合加濕，重量固液比為1:2.5，然后進(jìn)入設(shè)有攪拌器的洗滌酸漿料罐5，與來(lái)自工業(yè)己二酸離心機(jī)6的洗滌工藝水混合，控制重量固液比為1.5，攪拌、分散、混合，攪拌轉(zhuǎn)速為50rpm；
(4)將洗滌酸漿料罐5的物料用漿料泵7送至工業(yè)己二酸增稠器8，所述的工業(yè)己二酸增稠器8采用三組濾拍時(shí)序控制，進(jìn)行抽出反洗，工藝水送至原冷工藝水罐3；
(5)增稠后的物料送至工業(yè)己二酸離心機(jī)6，用脫鹽水洗滌后液固分離，獲得粗己二酸，送往后續(xù)的精制工序；
脫鹽水的流量為610m3/h，洗滌比控制在0.8，濾餅控制在4cm，推料速度為1200～1500r.p.m，進(jìn)料速度為10t/h；
工藝水返回至洗滌酸漿料罐5；
所述的工業(yè)己二酸離心機(jī)6為可以連續(xù)的沖洗轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅的離心機(jī)，采用瑞士福萊姆有限公司公司牌號(hào)為P-100的離心機(jī)。
獲得的粗己二酸，采用中和滴定法、分光光度法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：己二酸42％，硝酸鹽余量14％，二元酸3％，水39％。
實(shí)施例2
采用圖1的流程進(jìn)行來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料的洗滌。
(1)將來(lái)自粗酸結(jié)晶工序的粗己二酸漿料，送入粗己二酸增稠器1，獲得重量固含量為45％增稠的己二酸漿料；
所述的粗己二酸漿料中，含有如下重量百分比的組分：
己二酸37％，硝酸鹽余量14％，二元酸7％，水40％。
(2)然后將獲得的增稠的己二酸漿料，送入粗酸離心機(jī)2，用來(lái)自原工藝水罐3原工藝水以14m3/h流量進(jìn)行洗滌，并液固分離，獲得濕己二酸；
增稠的己二酸漿料與原工藝水的重量比為：
增稠的己二酸漿料：原工藝水＝1：1.2；
粗酸離心機(jī)2排出的洗滌水進(jìn)入母液酸罐10；
(3)將濕己二酸與來(lái)自新工藝水罐4的水混合加濕，重量固液比為1:3，然后進(jìn)入設(shè)有攪拌器的洗滌酸漿料罐5，與來(lái)自工業(yè)己二酸離心機(jī)6的洗滌工藝水混合，控制重量固液比為1.8，攪拌、分散、混合，攪拌轉(zhuǎn)速為65rpm；
(4)將洗滌酸漿料罐5的物料用漿料泵7送至工業(yè)己二酸增稠器8，所述的工業(yè)己二酸增稠器8采用三組濾拍時(shí)序控制，進(jìn)行抽出反洗，工藝水送至原冷工藝水罐3；
(5)增稠后的物料送至工業(yè)己二酸離心機(jī)6，用脫鹽水洗滌后液固分離，獲得粗己二酸，送往后續(xù)的精制工序；
脫鹽水的流量為10m3/h，洗滌比控制在1.2，濾餅控制在6cm，推料速度為1200～1500r.p.m，進(jìn)料速度為12m3/h；
工藝水返回至洗滌酸漿料罐5；
所述的工業(yè)己二酸離心機(jī)6為可以連續(xù)的沖洗轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅的離心機(jī)，采用瑞士福萊姆有限公司公司牌號(hào)為P-100的離心機(jī)。
獲得的粗己二酸，采用中和滴定法、分光光度法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：己二酸41％，硝酸鹽余量15％，二元酸3％，水38％。
雖然上面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是技術(shù)發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方式，上述的具體實(shí)施方式僅為示意性質(zhì)的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通工藝人員在本工藝的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求保護(hù)的范圍情況下，所做的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)歸屬于本發(fā)明的專(zhuān)利涵蓋范圍之內(nèi)。