一種3-羰基-4-氮雜雄甾-17β羧酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機化學領域，提出一種3-羰基-4-氮雜雄甾-17β羧酸的制備方法，包括步驟：1)將3-羰基-4-氮雜-5-雄烯-17β羧酸溶于堿水中，加鈀碳催化劑，通入氫氣進行氫化反應，2)氫化反應結(jié)束后過濾，濾液酸化至pH值3～5，甩濾，水洗濾餅至洗出液為中性，甩干濾餅，得3-羰基-4-氮雜雄甾-17β羧酸Ⅰ粗品，3)將所得粗品用甲醇打漿后，甩濾，用甲醇洗滌濾餅，甩干，烘干，得3-羰基-4-氮雜雄甾-17β羧酸精品。本發(fā)明提出的方法，未使用有機溶劑，經(jīng)濟、環(huán)保、后處理簡單；反應在堿性條件下進行，鈀碳的催化活性和選擇性高(異構(gòu)體比例小)、回收率高。所以，本發(fā)明能以較高收率得到純度較高產(chǎn)物。
【專利說明】-種3-羰基-4-氮雜雄留-17 β羧酸的制備方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化學領域，具體涉及一種留族化合物醫(yī)藥中間體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 非那雄胺、度他雄胺分別是美國默克公司和葛蘭素公司開發(fā)研制的良性前列腺增 生及脫發(fā)的治療藥物，療效確切，副作用小。其重要中間體3-羰基-4-氮雜雄甾_17β羧 酸是由3-羰基-4-氮雜-5-雄烯-17 β羧酸氫化而來，其反應通式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種3-羰基-4-氮雜雄留-17 0羧酸的制備方法，其特征在于，包括步驟： 1) 將3-羰基-4-氮雜-5-雄烯-17 0羧酸溶于堿水中，加鈀碳催化劑，控制反應溫度 為20?100°C,通入氫氣進行氫化反應； 2) 氫化反應結(jié)束后過濾，濾液酸化至pH值為3?5,甩濾，水洗濾餅至洗出液為中性， 甩干濾餅，得3-羰基-4-氮雜雄留-17 P羧酸粗品； 3) 將步驟2)所得粗品用甲醇打漿后，甩濾，用甲醇洗滌濾餅，甩干，烘干，得3-羰 基_4_氮雜雄留-17 0羧酸精品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中堿水為水溶液，溶質(zhì)為 堿金屬或堿土金屬的氫氧化物，或為堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中3-羰基-4-氮 雜-5-雄烯-17 0羧酸與堿水中的溶質(zhì)的摩爾比為1:1?1. 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中3-羰基-4-氮 雜-5-雄烯-17 0羧酸與堿水中水的質(zhì)量比為1:5?20。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的鈀碳催化劑為 1 %?10%的鈀碳催化劑，3-羰基-4-氮雜-5-雄烯-17 P羧酸和鈀碳催化劑的質(zhì)量比為 1 :0. 05 ?0. 15。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的鈀碳催化劑為3% 的鈀碳催化劑，3-羰基-4-氮雜-5-雄烯-17 P羧酸II和鈀碳催化劑的質(zhì)量比為1 :0. 10。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中氫化反應的條件 為：反應溫度35?40°C，反應壓力0? 01?0? IMPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中反應壓力0.02? 0. 04MPa〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中濾液用硫酸、鹽 酸、磷酸或冰醋酸中的一種酸化至pH值3?5。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述氫化反應在搪瓷反應釜中 進行。
【文檔編號】C07J73/00GK104311626SQ201410539288
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】左前進, 甘紅星, 謝來賓 申請人:湖南科瑞生物科技有限公司