專利名稱：一種偶氮苯液晶化合物及其點(diǎn)擊化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液晶化合物化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種偶氮苯液晶化合物及其點(diǎn)擊化學(xué)制備方法。
背景技術(shù)：
點(diǎn)擊化學(xué)是2001年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者美國(guó)化學(xué)家Sharpless提出的一種快速合成大量化合物的新方法，是繼組合化學(xué)之后又一給傳統(tǒng)有機(jī)合成化學(xué)帶來(lái)重大革新的合成技術(shù)。目前，該技術(shù)已滲透到先導(dǎo)化合物庫(kù)的建立、新藥開發(fā)和聚合物的合成等領(lǐng)域。點(diǎn)擊化學(xué)實(shí)質(zhì)是指選用易得原料，通過(guò)可靠、高效而又具選擇性的化學(xué)反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)碳雜原子連接，低成本、快速合成大量新化合物的一套強(qiáng)大且實(shí)用的合成方法。其核心是利用一系列可靠的、模塊化的反應(yīng)生成含雜原子化合物。這些反應(yīng)通常具有如下特征所用原料易得；反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，條件溫和，對(duì)氧、水不敏感；產(chǎn)物收率高、選擇性好；產(chǎn)物易純化、后處理簡(jiǎn)單。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種偶氮苯液晶化合物及其點(diǎn)擊化學(xué)制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明偶氮苯液晶化合物的結(jié)構(gòu)如通式(I)所示
權(quán)利要求
1.一種偶氮苯液晶化合物，其特征在于，這類化合物的結(jié)構(gòu)如通式(I)所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶氮苯液晶化合物，其特征在于，所述的化合物中Rl的結(jié)構(gòu)式為R1=-CnH2lrt，其中 η 為 1-12。
3.一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟A 中間體ml的制備R1-N3Hil將鹵代烷R1X加入反應(yīng)容器后，向反應(yīng)容器中加入反應(yīng)溶劑3以及疊氮化鈉，在加熱回流的條件下，攪拌反應(yīng)3-5小時(shí)后，除去反應(yīng)溶劑3，得中間體ml ;其中R1X與疊氮化鈉的摩爾比為1. 5 1:3 為碳原子數(shù)為1-12的燒基中的一種，反應(yīng)溶劑3為四氫呋喃、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺中的一種或幾種；步驟B 中間體m2的制備
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟A中R1X為氯代烷、溴代烷或者碘代烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟B中R2苯基偶氮鹵苯中的X包括氯代物、溴代物以及碘代物。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟B中無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟A的中間體ml、步驟B的中間體m2和步驟C的偶氮液晶化合物均采用柱層析的方法純化，柱層析展開劑均為二氯甲烷、環(huán)己烷、乙酸乙酯、石油醚中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟A中溶劑3與R1X的比例為lmol R1X加入溶劑3300_600mL ;步驟B中ImolR2苯基偶氮鹵苯溶于1000-1200mL溶劑I中，ImolR2苯基偶氮鹵苯加入溶劑2的量為1200-2000mL。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種偶氮苯液晶化合物的化學(xué)點(diǎn)擊制備方法，其特征在于，所述步驟B中的惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種偶氮苯液晶化合物及其點(diǎn)擊化學(xué)制備方法，以疊氮化物與端炔化合物為反應(yīng)原料，通過(guò)點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)制備得到偶氮苯液晶化合物，本發(fā)明原料易得，合成方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和；產(chǎn)物易純化、后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高。
文檔編號(hào)C07D249/06GK103044342SQ20131000654
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者王蕾, 劉國(guó)俊, 苗宗成 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)