一種2,4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種2,4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝,涉及化工【技術(shù)領域】,通過選四口燒瓶加入苯酚和氫溴酸溶劑進行混合均勻,冷卻至-15--10℃,滴加溴和氫溴酸混合液,將溫度升至0℃繼續(xù)反應1.0h,反應結(jié)束后的容器中加入冰水,攪拌均勻后進行抽濾得到粗2,4-二溴苯酚采用冰水洗滌,然后抽干,得到的白色固體再次采用苯進行脫水處理后得到2,4-二溴苯酚成品,然后包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單,環(huán)保無污染,原料易得,設備投資少,純度高,便于操作,制備的2,4-二溴苯酚使用效果好,安全可靠。
【專利說明】
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領域】,具體涉及一種2, 4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝。 -種2, 4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 4-二溴苯酚為外觀:白色或淡黃色固體至液,熔點36_38°C,其用途很廣泛,主 要用于科研,化工生產(chǎn)等方面,不得用于注射、食用或其他用途,國內(nèi)很多有機合成中得到 廣泛應用,目前工業(yè)生產(chǎn)2, 4-二溴苯酚中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產(chǎn) 工藝較為復雜,難以符合人類的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高,制備工藝簡單的2, 4-二溴苯 酚合成的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0005] -種2, 4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
[0006] a.選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。
[0007] b.在四口燒瓶中加入23. 0-24. 0g的苯酚和3. 0-4. 0g的氫溴酸溶劑進行混合均 勻。
[0008] c.采用冰鹽浴將瓶內(nèi)混合物冷卻至-15-10°C。。
[0009] d.采用滴液漏斗滴加75-85g溴和45-55g的氫溴酸混合液,溫度控制在-5--2°C 滴加完畢后,再將溫度升至〇°c繼續(xù)反應1. Oh。
[0010] e.將步驟d中反應結(jié)束后的容器中加入450-550ml的冰水,攪拌均勻后進行抽濾 得到粗2, 4-二溴苯酚。
[0011] f.將步驟e中的粗2, 4-二溴苯酚繼續(xù)采用冰水洗滌,然后抽干,得到的白色固體 再次采用苯進行脫水處理后得到2, 4-二溴苯酚成品,然后包裝入庫。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單,環(huán)保無污染,原料易得,設備投資少, 純度高,便于操作,制備的2, 4-二溴苯酚使用效果好,安全可靠。
【具體實施方式】
[0013] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結(jié) 合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。
[0014] 實施例1
[0015] 一種2, 4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
[0016] a.選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。
[0017] b.在四口燒瓶中加入23. 0g的苯酚和3. 0g的氫溴酸溶劑進行混合均勻。
[0018] c.采用冰鹽浴將瓶內(nèi)混合物冷卻至-15°C。。
[0019] d.采用滴液漏斗滴加75g溴和45g的氫溴酸混合液,溫度控制在-5°c滴加完畢
【權(quán)利要求】
1. 一種2, 4-二溴苯酚合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟, a. 選取一設有攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶。。 b. 在四口燒瓶中加入23. 0-24. Og的苯酚和3. 0-4. Og的氫溴酸溶劑進行混合均勻。 c. 采用冰鹽浴將瓶內(nèi)混合物冷卻至-15-10°C。。 d. 采用滴液漏斗滴加75-85g溴和45-55g的氫溴酸混合液,溫度控制在-5-2°C滴加 完畢后,再將溫度升至〇°C繼續(xù)反應1. Oh。 e. 將步驟d中反應結(jié)束后的容器中加入450-550ml的冰水,攪拌均勻后進行抽濾得到 粗2, 4-二溴苯酚。 f. 將步驟e中的粗2, 4-二溴苯酚繼續(xù)采用冰水洗滌,然后抽干,得到的白色固體再次 采用苯進行脫水處理后得到2, 4-二溴苯酚成品,然后包裝入庫。
【文檔編號】C07C37/62GK104058939SQ201410245094
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司