專利名稱：苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離技術(shù)，尤其是涉及一種具有高效液相色譜分離效果的苯甲酰杯芳 烴鍵合硅膠固定相，本發(fā)明還涉及該固定相的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著分離科學(xué)的發(fā)展，液相色譜特別是高效液相色譜以其高靈敏度、高選擇性、高 柱效、重復(fù)性好和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，在石油、化工、環(huán)保、食品、醫(yī)藥、法檢、臨床和天然產(chǎn)物 分析中，扮演著非常重要的角色，成為分離復(fù)雜樣品的一項(xiàng)重要技術(shù)。隨著科技的發(fā)展，不 斷出現(xiàn)各種高沸點(diǎn)復(fù)雜混合物，特別是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相似的位置異構(gòu)體和光學(xué)異構(gòu)體的分 離，如何提高高效液相色譜的分離效果，是現(xiàn)代分離科學(xué)中一直在努力探討的課題。色譜分離的核心是固定相、流動(dòng)相與被分離組分間的相互作用，盡管影響因素眾 多，但分離效果與固定相、流動(dòng)相對(duì)被分離溶質(zhì)的識(shí)別及形成的超分子的穩(wěn)定性差異有關(guān)， 杯芳烴具有三維空腔，可以接受客體分子，與中性分子和帶電離子發(fā)生可逆的包合作用，結(jié) 構(gòu)特點(diǎn)使其具有良好的分子識(shí)別功能，它在色譜領(lǐng)域?qū)⒂辛己玫膽?yīng)用前景。自1982年杯芳 烴首次用于色譜分離以來(lái)，杯芳烴及其衍生物在現(xiàn)代分離科學(xué)領(lǐng)域如色譜和毛細(xì)管電泳 中的應(yīng)用逐漸增多。1983年Mangia首次報(bào)道對(duì)叔丁基杯[8]芳烴涂于硅烷化的紅色硅藻土上作氣相 色譜固定相，成功地實(shí)現(xiàn)了醇類、氯代烴和芳香烴的分離；結(jié)果表明杯芳烴的自由羥基是影 響色譜性能的重要因素，開創(chuàng)了杯芳烴在色譜中應(yīng)用的先河。與氣相色譜相比，杯芳烴在液 相色譜中的應(yīng)用較晚，直到1993年才有相關(guān)報(bào)道，但其在液相色譜的應(yīng)用不存在氣相色譜 中的諸多缺點(diǎn)，所以發(fā)展較快。在國(guó)內(nèi)，武漢大學(xué)的馮鈺锜、達(dá)世祿課題組在1998年以Y-(環(huán)氧丙氧)丙基三 甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，用高氯酸為催化劑制備了對(duì)叔丁基杯[6]芳烴鍵合硅膠固定相，其 鍵合量和柱效較低，對(duì)多環(huán)芳烴、二取代苯位置異構(gòu)體和核苷的分離，取得了一定的進(jìn)展。 此后又制備了含酰胺基對(duì)叔丁基杯[4、6、8]芳烴鍵合硅膠固定相，系統(tǒng)研究了多環(huán)芳烴、 二取代苯位置異構(gòu)體、核苷及堿基和喹諾酮類藥物的色譜性能，并與ODS鍵合相的色譜性 能進(jìn)行比較，結(jié)果表明，杯芳烴鍵合相的色譜性能呈現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)。2004年，他們使用堿性 催化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑制備了對(duì)叔丁基杯[4、6、8]芳烴和對(duì)-叔丁基杯[6]芳烴-1，4-苯 并冠-4-鍵合硅膠固定相，并考查了多環(huán)芳烴、取代芳烴位置異構(gòu)體、核苷、堿基、水溶性維 生素以及激素類和磺胺類藥物在這些固定相上的色譜行為。通過比較發(fā)現(xiàn)在堿催化條件 下，鍵合量和柱效比在酸催化條件下有所增加，效果明顯優(yōu)于ODS柱和環(huán)糊精柱。此后，盡 管陸續(xù)有相關(guān)報(bào)道，但是受限于杯芳烴鍵合相的種類很少，鍵合相性能有所局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鍵合量較高、柱效高、性能穩(wěn)定、應(yīng)用范圍較廣的苯甲 酰杯芳烴鍵合硅膠固定相，本發(fā)明還同時(shí)提供了該固定相的制備方法以及該固定相的應(yīng)用。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案
本發(fā)明所述的苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相，其特征在于所述固定相的結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于采用 Y "(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，在催化劑和惰性氣體保護(hù)下，與硅膠反 應(yīng)，制得Y -縮水甘油醚氧丙基鍵合硅膠，再在強(qiáng)堿性條件、催化劑和惰性氣體保護(hù)下與苯 甲酰杯芳烴酚鈉鹽反應(yīng)，制得苯甲酰杯芳烴鍵合固定相，最后再用三甲基氯硅烷進(jìn)行封尾處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相作為高效液相色譜法的色譜 柱填料，在分離多環(huán)芳烴、苯的二取代位置異構(gòu)體、α -萘酚和β -萘酚化合物方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相,是采用γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，在催化劑和惰性氣體保護(hù)下，與硅膠反應(yīng)，制得γ-縮水甘油醚氧丙基鍵合硅膠，再在強(qiáng)堿性條件、催化劑和惰性氣體保護(hù)下與苯甲酰杯芳烴酚鈉鹽反應(yīng)，制得苯甲酰杯芳烴鍵合固定相，最后再用三甲基氯硅烷進(jìn)行封尾處理即可。由于制備的苯甲酰杯芳烴鍵合硅膠固定相具有鍵合量高、性能穩(wěn)定、具有更好的分離選擇性的特點(diǎn)，它不僅具有傳統(tǒng)ODS反相色譜性能，同時(shí)能提供包結(jié)絡(luò)合作用、氫鍵作用等多種作用位點(diǎn)；作為高效液相色譜法的色譜柱填料，可用于分離多環(huán)芳烴、苯的二取代位置異構(gòu)體、α-萘酚和β-萘酚等化合物。
文檔編號(hào)C07C15/28GK102091596SQ201110002889
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者吳養(yǎng)潔, 崔師偉, 張書勝, 李勇波, 胡鍇, 聞付勇, 陳孝武, 齊若冰 申請(qǐng)人:鄭州大學(xué)