專利名稱：丙醇鋅的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及丙醇鋅的合成方法。
背景技術(shù)：
丙醇鋅是一種有機金屬配合物，具有無毒、不著色，較好的熱穩(wěn)定性等特點，可用 作高分子材料的功能性添加劑，也可在醫(yī)療衛(wèi)生和日化行業(yè)使用。目前丙醇鋅的化學合成 多數(shù)是以氧化鋅與無水丙三醇為原料，加熱到250°C 260°C下，保溫反應1 2小時，然后 冷卻到30°C以下，再經(jīng)洗滌、過濾、干燥等工序最終得到目標產(chǎn)物丙醇鋅。然而由于反應溫 度較高，所需能量消耗大，加熱介質(zhì)選擇性小，對反應容器材質(zhì)要求也較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種丙醇鋅的合成方法，通過加入引發(fā)劑降低丙醇鋅合成反 應的溫度。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種丙醇鋅的合成方法，在反應容器中加入反應物 無水丙三醇、氧化鋅，并加入引發(fā)劑，引發(fā)合成反應，所加反應物摩爾數(shù)比例為無水丙三 醇氧化鋅=4 1 10 1，所加引發(fā)劑摩爾數(shù)比例為氧化鋅弓丨發(fā)劑=1 0.05 1 0. 1，反應溫度為150°C 160°C，保溫時間為1 2小時。所加入的引發(fā)劑為C3 C8的環(huán)氧烷烴。弓丨發(fā)劑為環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷之一。本發(fā)明大幅度降低了反應溫度，減少了能量消耗，加熱介質(zhì)可選擇蒸汽、導熱油 等，普通的搪瓷反應器就可耐受溫度變化的沖擊，這些都能使合成的丙醇鋅的成本降低。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進一步描述。本發(fā)明所選擇的引發(fā)劑是環(huán)氧烷烴，如環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等。使用量為氧化鋅摩 爾數(shù)的0.05 0. 1倍。將需用量的引發(fā)劑計量，加入到無水丙三醇中，開動攪拌，加入氧化 鋅并升溫至160°C，保溫反應1 2小時。實施例1 在500ml三口燒瓶中加入200克無水丙三醇，1. 5克環(huán)氧丙烷，開動攪拌，加入25 克氧化鋅，加熱至150°C，保溫反應1. 5小時，停止加熱并冷卻到30°C以下，將反應混合物倒 入水中，抽濾，濾餅用水、乙醇和丙酮依次洗滌，然后在大于60°C的條件下干燥4小時以上， 得到白色結(jié)晶狀粉末44. 5克，經(jīng)紅外光譜分析，譜圖在1940CHT1處有一中等強度的特征吸 收峰，確定產(chǎn)物為丙醇鋅，以氧化鋅計丙醇鋅的產(chǎn)率為90%。實施例2:在500ml三口燒瓶中加入220克無水丙三醇，2克環(huán)氧丁烷，開動攪拌，加入30克 氧化鋅，加熱至160°C，保溫反應1. 5小時，停止加熱并冷卻到30°C以下，將反應混合物倒入水中，抽濾，濾餅用水、乙醇和丙酮依次洗滌，然后在大于60°C的條件下干燥4小時以上，得 到白色結(jié)晶狀粉末53. 6克，經(jīng)紅外光譜分析，譜圖在1940CHT1處有一中等強度的特征吸收 峰，確定產(chǎn)物為丙醇鋅，以氧化鋅計丙醇鋅的產(chǎn)率為93. 3%。對比例在500ml三口燒瓶中加入200克無水丙三醇，25克氧化鋅，不斷攪拌，加熱至 160°C，保溫反應1. 5小時，停止加熱并冷卻到30°C以下，將反應混合物倒入水中，抽濾，濾 餅用水、乙醇和丙酮依次洗滌，然后在大于60°C的條件下干燥4小時以上，得到白色粉體 24. 6克，經(jīng)紅外光譜分析，無特征吸收峰，確定產(chǎn)物為氧化鋅，說明原料未反應。
權(quán)利要求
1.一種丙醇鋅的合成方法，其特征在于在反應容器中加入反應物無水丙三醇、氧 化鋅，并加入引發(fā)劑，引發(fā)合成反應，所加反應物摩爾數(shù)比例為無水丙三醇氧化鋅= 4 1 10 1，所加引發(fā)劑摩爾數(shù)比例為氧化鋅弓丨發(fā)劑=1 0.05 1 0.1，反應 溫度為150°C 160°C，保溫時間為1 2小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙醇鋅的合成方法，其特征在于所加入的引發(fā)劑為C3 C8 的環(huán)氧烷烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙醇鋅的合成方法，其特征在于引發(fā)劑為環(huán)氧丙烷或 環(huán)氧丁烷之一。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丙醇鋅的合成方法，屬于化學合成領(lǐng)域，本發(fā)明通過加入少量引發(fā)劑，可使反應溫度降到160℃以下，在較低的溫度下就可合成出丙醇鋅。本發(fā)明大幅度降低了反應溫度，減少了能量消耗，加熱介質(zhì)可選擇蒸汽、導熱油等，普通的搪瓷反應器就可耐受溫度變化的沖擊，這些都能使合成的丙醇鋅的成本降低。
文檔編號C07C31/22GK102060665SQ20111000273
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者司新生, 安浩 申請人:陜西省石油化工研究設(shè)計院