專利名稱：高穩(wěn)定非離子n-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘及相關(guān)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘技術(shù)領(lǐng) 域，特別是指一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘及相關(guān)制備方法。
背景技術(shù)：
非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘(PVP-I)為黃棕色至紅棕色的無定形粉末，是由非離 子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺(PVP)與碘絡(luò)合形成的一種不定型絡(luò)合碘，是碘伏的一種。PVP-I是 一種優(yōu)秀的消毒劑，我國1990年版藥典開始收載?？梢员３州^長(zhǎng)時(shí)間的殺菌力，為廣譜的 強(qiáng)力殺菌消毒劑，對(duì)病毒、細(xì)菌、真菌及霉菌孢子都有較強(qiáng)的殺滅作用，被中國藥典批準(zhǔn)為 人體可直接使用的消毒殺菌劑。非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺(PVP)為非離子型表面活性劑，本身無抗菌作用，但可 提高碘的溶解度，有助于提高碘溶液對(duì)物體的潤(rùn)濕和穿透能力，使得有效碘對(duì)細(xì)胞膜的親 和力增強(qiáng)，能將有效碘直接引入到細(xì)菌的細(xì)胞膜、細(xì)胞質(zhì)上，在幾秒鐘內(nèi)立即殺滅細(xì)菌，進(jìn) 而增強(qiáng)了碘的殺菌能力，同時(shí)PVP-I還具有易溶于水，對(duì)皮膚、粘膜無刺激性、過敏和中毒 現(xiàn)象，因而國內(nèi)外評(píng)價(jià)甚好。而且PVP-I不僅可以作為水溶液使用，在某些特殊的場(chǎng)合還可 以固體的形式被應(yīng)用。這樣使得PVP-I絡(luò)合物被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域的殺菌、消毒，擴(kuò)展了 碘的使用范圍，在國內(nèi)外醫(yī)院消毒中得到廣泛的應(yīng)用。但是傳統(tǒng)方法生產(chǎn)出來的PVP-I的穩(wěn)定性不太理想，在貯存過程中由于易分解、 升華而使其有效碘的含量有所降低達(dá)不到我們所要求的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，特別是在夏天更不穩(wěn) 定，給長(zhǎng)期貯存和使用帶來不便。因此，迫切需要提供一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，其穩(wěn)定性高，從而 利于長(zhǎng)期貯存和使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的就是針對(duì)以上存在的問題與不足，提供一種高穩(wěn)定非離子 N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘及相關(guān)制備方法，該高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘穩(wěn)定性高，從 而利于長(zhǎng)期貯存和使用，適于大規(guī)模推廣應(yīng)用。為了解決上述目的，在本發(fā)明的第一方面，提供了一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁 內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特點(diǎn)是，將非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺、碘和助磨劑在50°C 90°C 溫度下以150 800r/min攪拌1 12小時(shí)制備而成所述高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰 胺碘，其中所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的K值為32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2. 5%。 其中，碘可以是碘片也可以是碘粉，較佳地，碘選擇碘粉。上述反應(yīng)時(shí)間通過記錄開始反應(yīng)時(shí)間，每隔半小時(shí)取樣一次測(cè)其有效碘含量；反 應(yīng)進(jìn)行到4h左右時(shí)產(chǎn)物的有效碘含量達(dá)到11. 0%附近停止反應(yīng)，因此，如需更高的有效碘 含量，可以適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。所述助磨劑可以采用任何合適的助磨劑。較佳地，所述助磨劑選自氯化鈉、檸檬酸鈉、碳酸鈉和磷酸鈉中的一種或幾種。本領(lǐng)域技術(shù)人員人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可以加入適量的所述助磨劑。較佳地，所述助磨劑 的加入量為所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺和所述碘的總量的0. 02 2%。更佳地，所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺為42g，所述碘為8g，所述助磨劑為
0. 01 1. Ogo所述溫度可以以任何合適的方式提供。較佳地，所述溫度以油浴方式提供。所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺可以通過任何合適的方式提供。較佳地，所述非離 子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺通過將N-乙烯基丁內(nèi)酰胺(NVP)、引發(fā)劑和水在55 80°C在惰性氣 體保護(hù)下反應(yīng)0.5 8個(gè)小時(shí)后干燥獲得。干燥可以采用例如真快干燥箱。引發(fā)劑可以采 用例如偶氮二異丁氰。所述惰性氣體可以為任何合適的氣體。更佳地，所述惰性氣體為氮?dú)?。所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺可以是任何滿足條件K值為32士 1，主峰PD值 彡1.6，水份彡2. 5%的非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺。較佳地，所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰 胺是 PVP-K32。在本發(fā)明的第二方面，提供了一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，其特點(diǎn) 是，通過根據(jù)上述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法制備獲得。本發(fā)明的有益效果在于1、本發(fā)明通過將非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺、碘和助磨劑在50°C 90°C溫度下以 150 800r/min攪拌1 12小時(shí)制備而成所述高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，其中 非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的K值為32 士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2.5%,從而制成的高 穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的穩(wěn)定性高，從而利于長(zhǎng)期貯存和使用，適于大規(guī)模推廣 應(yīng)用。2、本發(fā)明不使用常規(guī)PVPK30，而是采用K值為32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份 (2. 5%的非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺，例如上海宇昂化工科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)的 PVP-K32產(chǎn)品，相比常規(guī)PVPK30，PVP-K32其K值偏高，表征分子量分布的PD值較小，水份 也較?。蝗叩木C合作用保證了反應(yīng)的完全進(jìn)行。其原因?yàn)檩^高K值的PVP分子鏈相對(duì) 較長(zhǎng)，活性點(diǎn)相應(yīng)較多，而偏窄的分子量分布表示聚合物分布均勻，分子鏈的活性點(diǎn)分布規(guī) 律。同時(shí)較小的水份使得PVPK32的流動(dòng)性增強(qiáng)，在相同時(shí)間內(nèi)能增加與碘反應(yīng)的機(jī)率。三 者的協(xié)同作用使得PVP與碘的絡(luò)合完全，充分，同時(shí)穩(wěn)定性增加。
具體實(shí)施例方式為了能夠更清楚地理解本實(shí)用新型的技術(shù)內(nèi)容，特舉以下實(shí)施例詳細(xì)說明。其中 涉及的原料和設(shè)備如下實(shí)驗(yàn)原料PVP_K32(藥用級(jí)，K值32士 1，主峰PD值彡1. 6 ；水份彡2. 5%，上海宇 昂化工科技發(fā)展有限公司)、碘(99. 5%，藥用級(jí)，土庫曼斯坦)、淀粉指示劑(自制)、硫代 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(自制)，檸檬酸鈉(試劑級(jí))。儀器設(shè)備
權(quán)利要求
1.一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在于，將非離子N-乙烯 基丁內(nèi)酰胺、碘和助磨劑在50°C 90°C溫度下以150 800r/min攪拌1 12小時(shí)制備而 成所述高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，其中所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的K值為 32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2. 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述助磨劑選自氯化鈉、檸檬酸鈉、碳酸鈉和磷酸鈉中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述助磨劑的加入量為所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺和所述碘的總量的0. 02 2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺為42g，所述碘為8g，所述助磨劑為0. 01 1. 0g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述溫度以油浴方式提供。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺通過將N-乙烯基丁內(nèi)酰胺、引發(fā)劑和水在55 80°C在 惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)0. 5 8小時(shí)后干燥獲得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述惰性氣體為氮?dú)狻?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，其特征在 于，所述非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺是PVP-K32。
9.一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，其特征在于，通過根據(jù)權(quán)利要求1 8中 任一所述的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法制備獲得。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘的制備方法，將非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺、碘和助磨劑在50℃～90℃溫度下以50～800r/min攪拌1～12小時(shí)制備而成，其中非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的K值為32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％，較佳地，助磨劑選自氯化鈉、檸檬酸鈉、碳酸鈉和磷酸鈉中的一種或幾種，助磨劑的加入量為非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺和碘的總量的0.02～2％，非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺是PVP-K32，還提供了上述方法制備的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘，本發(fā)明的高穩(wěn)定非離子N-乙烯基丁內(nèi)酰胺碘穩(wěn)定性高，從而利于長(zhǎng)期貯存和使用，適于大規(guī)模推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D207/267GK102093279SQ20111000265
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者王宇, 陳占 申請(qǐng)人:上海宇昂化工科技發(fā)展有限公司