專利名稱：一種以納米鎳為催化劑制備β－苯乙胺的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種β-苯乙胺的制備方法。
背景技術(shù)：
β-苯乙胺是一種醫(yī)藥中間體，也是常用的一種有機合成原料。β-苯乙胺的現(xiàn)有制備方法是通過苯乙腈的氫化制得，以雷尼鎳作為催化劑，該方法的生產(chǎn)工藝要求高，所用壓力大(4-5Mpa)，反應溫度高(170℃以上)，氫氣利用率小，反應時間長(約5小時)，成本高，產(chǎn)品收率低(80％以下)，催化劑用量大(約為苯乙腈用量的5％以上)，產(chǎn)品純度低(97％以下)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以納米鎳為催化劑制備β-苯乙胺的方法。
本發(fā)明以苯乙腈、氫氣、無水甲醇、液氨為原料，用納米鎳作為催化劑，通過適當溫度和壓力，使苯乙腈氫化，其反應方程式為 本發(fā)明的制備步驟如下步驟1將苯乙腈、甲醇、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)，通入適量液氨，其投料的重量百分比為苯乙腈∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，納米鎳催化劑投入量為苯乙腈用量的0.2％-1.0％；步驟2在攪拌狀態(tài)下升溫至70℃-130℃，并向反應釜內(nèi)通入壓力氫氣；步驟3使反應充分，至不吸氫為止，反應停止后保溫0.5～1小時，待反應混合物冷卻后，將反應混合物壓入精置釜內(nèi)，用精置方法分離納米鎳催化劑，即得包含甲醇的β-苯乙胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的β-苯乙胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，196℃-200℃收集目標物β-苯乙胺，β-苯乙胺的含量大于99％，按苯乙腈的用量計算，產(chǎn)品收率為95％以上。
本發(fā)明是對β-苯乙胺現(xiàn)有制備工藝的改進，所用原料與現(xiàn)有制備方法相同，苯乙腈、氫氣、無水甲醇、液氨均為市場常用易購化學品，納米鎳催化劑是南京工業(yè)大學的專利產(chǎn)品，該校有納米鎳出售。經(jīng)試驗對比，在其它反應條件完全相同的情況下，采用納米鎳催化劑，β-苯乙胺的收率均在95％以上，純度99％以上，而采用雷尼鎳催化劑的收率只有75～79％，純度在97％以下。經(jīng)測算，采用納米鎳催化劑每生產(chǎn)1噸β-苯乙胺的成本要降低30％左右，顯示了明顯的優(yōu)越性。本發(fā)明工藝先進，操作簡單，催化劑用量少，反應速度快，成本低，收率高，質(zhì)量好。
具體實施例方式下面舉例說明本發(fā)明的具體實施方式
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實施例1本發(fā)明的制備步驟如下步驟1將含量為99％的苯乙腈300Kg、無水甲醇150Kg、納米鎳催化劑0.6Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨30Kg，其投料重量比為苯乙腈∶甲醇∶液氨＝1∶0.5∶0.10；納米鎳催化劑的用量為苯乙腈用量的0.2％。
步驟2在攪拌狀態(tài)下用蒸汽加熱升溫至70℃左右，然后向反應釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應充分至不吸氫為止，反應時間約為4小時，反應停止后保溫1小時左右，待反應混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得包含甲醇的β-苯乙胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的β-苯乙胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，196℃-200℃收集β-苯乙胺，得含量大于99％的產(chǎn)品285Kg，按苯乙腈用量計算，產(chǎn)品收率為95％。
實施例2步驟1將含量為99％的苯乙腈300Kg、無水甲醇300Kg、納米鎳催化劑1.8Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨45Kg，其投料重量比為苯乙腈∶甲醇∶液氨＝1∶1∶0.15；納米鎳催化劑的用量為苯乙腈用量的0.6％。
步驟2攪拌并升溫至100℃左右，然后向反應釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應充分至不吸氫為止，反應時間約為3小時，反應停止后保溫1小時，待反應混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得含有甲醇的β-苯乙胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的β-苯乙胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，196℃-200℃收集β-苯乙胺，得含量大于99％的產(chǎn)品291Kg，按苯乙腈用量計算，產(chǎn)品收率為97％。
實施例3步驟1將含量為99％的苯乙腈300Kg、無水甲醇600Kg、納米鎳催化劑3Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨60Kg，其投料重量比為苯乙腈∶甲醇∶液氨＝1∶2∶0.2；納米鎳催化劑的用量為苯乙腈用量的1％。
步驟2攪拌并升溫至70℃-130℃，然后向反應釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應充分至不吸氫為止，反應時間約為1小時，反應停止后保溫1小時左右，待反應混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得包含甲醇的β-苯乙胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的β-苯乙胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，196℃-200℃收集β-苯乙胺，得含量大于99％的產(chǎn)品297Kg，按苯乙腈用量計算，產(chǎn)品收率為99％。
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳為催化劑制備β-苯乙胺的方法，以苯乙腈、氫氣、無水甲醇、液氨為原料，以納米鎳為催化劑，通過適當溫度和壓力，使對苯乙腈的氫化，其反應方程式為 其制備步驟如下步驟1將苯乙腈、甲醇、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)，通入適量液氨，其投料重量比為苯乙腈∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，納米鎳催化劑的投入量為苯乙腈用量的0.5％-1.5％；步驟2在攪拌狀態(tài)下升溫至70℃-130℃，并向反應釜內(nèi)通入壓力氫氣；步驟3使反應充分至不吸氫為止，反應停止后保溫1小時左右，待反應混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，即得包含甲醇的β-苯乙胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的β-苯乙胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，196℃-200℃收集成品β-苯乙胺，其含量大于99％，按苯乙腈用量計算，產(chǎn)品的收率為95％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以苯乙腈、氫氣、無水甲醇、液氨為原料，以納米鎳催化劑制備β－苯乙胺的方法，經(jīng)試驗對比，在其它反應條件完全相同的情況下，采用本發(fā)明，β－苯乙胺的收率均在95％以上，純度99％以上，而采用雷尼鎳催化劑的收率只有75～79％，純度在97％以下。
文檔編號C07C211/27GK1704396SQ20041001499
公開日2005年12月7日 申請日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者張炳庚 申請人:張炳庚