一種枝狀堿式碳酸鈰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種枝狀堿式碳酸鈰的方法，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：取可溶性鈰鹽溶解于去離子水中，加入一定量的表面活性劑和沉淀劑，超聲一段時間，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間完成水熱反應(yīng)，并在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。經(jīng)離心、洗滌、干燥后得白色枝狀堿式碳酸鈰。
【專利說明】一種枝狀堿式碳酸鈰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種枝狀堿式碳酸鈰方法，具體涉及一種水熱法枝狀堿式碳酸鈰的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]堿式碳酸鈰是一種重要的稀土化合物，由于其內(nèi)部的特殊4f電子層所導(dǎo)致的奇特光學(xué)性能和化學(xué)特性，已經(jīng)受到材料界的廣泛關(guān)注和應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如作玻璃工業(yè)的穩(wěn)定劑、防輻射防X光窗、脫色劑、陶瓷拋光劑、發(fā)光材料、制造各種合金材料等。因此，設(shè)計(jì)和制造具有不同形貌的堿式碳酸鈰材料對于開發(fā)其應(yīng)用領(lǐng)域受到人們越來越多的重視，也是材料科學(xué)前沿的一個日益重要的研究領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種枝狀堿式碳酸鈰的方法，其制備工藝簡單，產(chǎn)品均勻性好，且易于批量生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0005]取可溶性鈰鹽溶解于去離子水中，加入一定量的表面活性和沉淀劑，超聲一段時間，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間完成水熱反應(yīng)，并在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。經(jīng)離心、洗滌、干燥后得白色枝狀堿式碳酸鈰。
[0006]所述的制備方法，其所述的可溶性鈰鹽為六水硝酸亞鈰，其濃度為0.25-0.5mol/L0
[0007]所述的制備方法,其所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯燒酮,質(zhì)量為0.5-lg。
[0008]所述的制備方法，其所述的沉淀劑為尿素，質(zhì)量為0.6-1.2g。
[0009]所述的制備方法，所述的水熱溫度在120~180°C之間，反應(yīng)時間為12_36h之間。
[0010]本發(fā)明所涉及產(chǎn)品工藝簡單易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且工藝重復(fù)性能好，易于實(shí)現(xiàn)批量化制備；所得枝狀堿式碳酸鈰形貌和尺寸均勻性好，原材料廉價易得等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例1所示產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜；
[0012]圖2為實(shí)施例1所示產(chǎn)物的掃描電鏟(SEM)形貌照片；
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]稱取Ce(NO3)3.6Η200.868g溶解于60mL去離子水中，制得Ce(NO3)3水溶液。然后加入0.5g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮和0.72g沉淀劑尿素，超聲20分鐘時間，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控制反應(yīng)溫度為150°C恒溫24h完成水熱反應(yīng)，并在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。經(jīng)離心、洗漆、干燥后得白色枝狀堿式碳酸鋪。
[0015]實(shí)施例2
[0016]稱取Ce (NO3) 3 *6H200.868g溶解于60mL去離子水中，制得Ce (NO3) 3水溶液。然后加入Ig表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮和0.72g沉淀劑尿素，超聲20分鐘時間，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控制反應(yīng)溫度為150°C恒溫20h完成水熱反應(yīng)，并在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。經(jīng)離心、洗滌、干燥后得白色枝狀堿式碳酸鈰。
[0017]從本發(fā)明制得的枝狀堿式碳酸鈰XRD的測試結(jié)果來看，本發(fā)明制得的堿式碳酸鈰特征衍射峰均為堿式碳酸晶相。掃描電鏡(SEM)形貌照片表明本發(fā)明制得的堿式碳酸鈰為枝狀。
[0018]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種枝狀堿式碳酸鈰的制備方法，其特征在于:取可溶性鈰鹽溶解于去離子水中，加入一定量的表面活性劑和沉淀劑，超聲一段時間，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間完成水熱反應(yīng)，并在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。經(jīng)離心、洗滌、干燥后得白色枝狀堿式碳酸鈰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的制備方法，其特征在于所述的可溶性鈰鹽為六水硝酸亞鋪，其濃度為0.25-0.5mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，質(zhì)量為0.5-lg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為尿素，質(zhì)量為0.6-1.2g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的制備方法，其特征在于所述的水熱溫度在120~180°C之間，反 應(yīng)時間為12-36h之間。
【文檔編號】C01F17/00GK103896322SQ201410101423
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】郭志巖, 杜芳林, 孟芬芬 申請人:青島科技大學(xué)