碳化硅微粉旋流提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅微粉旋流提純方法，旨在解決現(xiàn)有的碳化硅微分提純處理過程復(fù)雜、成本高且容易污染環(huán)境的技術(shù)問題。包括下列步驟：首先將待提純的碳化硅微粉與水按1:1～10的質(zhì)量比混合并攪拌均勻；再將該混合料漿進(jìn)行篩分處理；然后將所得的料漿加熱到30～80℃，加入調(diào)節(jié)劑并攪拌均勻，使料漿的pH值達(dá)到9～11；最后將所得的料漿進(jìn)行三級旋流分離，得到提純后的碳化硅粉體料漿。該方法操作簡便，不需進(jìn)行后續(xù)的化學(xué)除雜處理過程，提純效果更好；避免了化學(xué)提純方法中產(chǎn)生大量化學(xué)廢水對環(huán)境造成污染的問題，同時避免使用大量的酸堿等化學(xué)試劑，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】碳化硅微粉旋流提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳化硅微粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種碳化硅微粉旋流提純方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]碳化硅微粉作為晶硅片切割用刃料，被廣泛應(yīng)用于太陽能電池晶硅片切割領(lǐng)域。在生產(chǎn)的過程中，需要對碳化硅微粉進(jìn)行提純處理，除去碳化硅微粉中的鐵、硅、碳等雜質(zhì)，使其純度達(dá)到生產(chǎn)要求。現(xiàn)有的碳化硅微粉提純方法是采用旋液分離器對碳化硅微粉進(jìn)行分離提純，利用碳化硅和其中的鐵、硅、碳等雜質(zhì)物理性質(zhì)的不同，比重大的碳化硅從旋液分離器的底流口分出，比重小的鐵、硅、碳等雜質(zhì)從旋液分離器的溢流口分出，從而通過旋流將碳化硅與雜質(zhì)分開，實現(xiàn)碳化硅提純的目的。
[0003]但由于碳化硅微粉粒度較細(xì)且粒徑范圍較寬，通常為3 μ m~5 μ m，使得微粉顆粒比表面積大，微粉顆粒存在較大的表面張力，造成微粉顆粒間易于發(fā)生團(tuán)聚。團(tuán)聚現(xiàn)象的存在，使得碳化硅微粉在與鐵、硅、碳等雜質(zhì)進(jìn)行旋流分離處理時，難以取得令人滿意的效果。碳化硅微粉純度從分離前的55%~75%，經(jīng)旋液分離器直接分離后可提高到80%~90%。而碳化硅微粉純度達(dá)到98.5%以上才能滿足生產(chǎn)要求，用現(xiàn)有的分離提純方法得到的碳化硅微粉純度無法滿足切割刃料的使用要求，仍需再進(jìn)行一系列的后續(xù)處理過程才能滿足生產(chǎn)要求，如:加酸除鐵、加堿除硅以及除碳等處理。該處理過程極為復(fù)雜，并且會將產(chǎn)生大量的酸堿廢水，這些廢水不易處理，容易造成環(huán)境污染，也使企業(yè)的生產(chǎn)成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、提純效果更好、成本低且環(huán)保的碳化硅微粉旋流提純方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明碳化硅微粉旋流提純方法包括下列步驟:
(1)將待提純的碳化硅微粉與水按1:1~10的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得到碳化硅粉體料漿；
(2)將步驟(1)所得的料漿引入高頻振動篩，在振動頻率>3000r/min、篩機篩網(wǎng)目數(shù)200~300目的條件下進(jìn)行篩分；
(3)將步驟(2)篩分后的料漿加熱到30~80°C，向其中加入調(diào)節(jié)劑并攪拌均勻，使料漿的pH值達(dá)到9~11 ；
(4)將步驟(3)所得的料漿引入旋液分離器，在進(jìn)料壓力為0.01~0.03MPa、進(jìn)料速度為5~15m3/h的條件下進(jìn)行三級旋流分離，得到提純后的碳化硅粉體料漿。
[0006]在上述技術(shù)方案中，步驟(2 )將造漿后的碳化硅粉體料漿進(jìn)行篩分，在篩機的高頻振動作用下，能夠使料漿內(nèi)的粉體顆粒變得更加分散和松散，同時篩分能除去料漿中較大顆?；螂s質(zhì)，避免旋流分離時阻塞旋流器管路。步驟(3)的加熱過程能夠加劇液相中的微粒、電離離子等粒子的無規(guī)則運動，促進(jìn)分子及粒子活性，使顆粒分散性增加，能夠提高后續(xù)旋流分離過程中的分離效率。另外加熱增加了粒子相互碰面的機會，使料漿內(nèi)調(diào)節(jié)劑與碳化硅等粒子的相互接觸更迅速、更充分，從而有利于調(diào)節(jié)劑物理反應(yīng)或化學(xué)反應(yīng)作用的發(fā)揮，進(jìn)一步提高顆粒的分散性，節(jié)省調(diào)節(jié)劑的添加量。步驟(4)采用三級旋流分離的方式對料漿進(jìn)行分離提純，能夠提高碳化硅微粉的分離純度，達(dá)到更好的分離提純效果。
[0007]優(yōu)選的，步驟(3)中所述調(diào)節(jié)劑為氨水、四甲基氫氧化銨或氫氧化鈉，其添加的量為碳化硅微粉質(zhì)量的0.1%~1%。
[0008]優(yōu)選的，步驟(3)中所述調(diào)節(jié)劑為氨水、四甲基氫氧化銨和氫氧化鈉的混合物，其添加的量為碳化硅微粉質(zhì)量的0.1%~1% ;其中氨水:四甲基氫氧化銨:氫氧化鈉的質(zhì)量比為I~3:2~4:1。
[0009]優(yōu)選的，所述氨水質(zhì)量百分比濃度為20%~25%。
[0010]通過加入調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)碳化娃粉體料衆(zhòng)的pH值,使發(fā)生團(tuán)聚吸附在一起的碳化娃顆粒的ζ電位發(fā)生變化，進(jìn)而使顆粒間產(chǎn)生靜電斥力，將發(fā)生團(tuán)聚的碳化硅顆粒分散開。分散后再進(jìn)行旋流分離便可以取得更好的分離效果。
[0011]優(yōu)選的，所述四甲基氫氧化銨、氫氧化鈉為溶液，其中，甲基氫氧化銨溶液的質(zhì)量百分比濃度為20%~25%、氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~35%。使用四甲基氫氧化銨溶液和氫氧化鈉溶液，能夠使調(diào)節(jié)劑與料漿快速混合并發(fā)生反應(yīng)，減少步驟(3)攪拌混合所用的時間，提高提純處理工作效率。
[0012]優(yōu)選的，對步驟(3)加入調(diào)節(jié)劑攪拌的過程中產(chǎn)生的H2氣體進(jìn)行收集并處理。調(diào)節(jié)劑加入碳化硅粉體料漿后水解出的0H-離子，會與碳化硅中的硅雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生H2氣體，其化學(xué)反應(yīng)式為:Si+20H_+H20=Si032_+2H2，而H2具有易燃易爆的特點，及時收集該氣體并進(jìn)行妥善處理，能夠避免對工作環(huán)境、員工安全造成影響。
[0013]優(yōu)選的，步驟(3)所述加熱方式為蒸汽加熱、電加熱或?qū)嵊图訜?。采用上述加熱方式具有精確控溫、安全高效、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
[0014]本發(fā)明碳化硅微粉旋流提純方法的有益效果在于:
1.該方法提純后的碳化硅純度大于98.5%，提純效果更好，滿足晶硅片切割對碳化硅純度的需求；
2.該方法操作簡便，不需進(jìn)行后續(xù)的化學(xué)除雜處理過程，提純效率更高；
3.避免了化學(xué)提純方法中產(chǎn)生大量化學(xué)廢水對環(huán)境造成污染的問題，同時避免使用大量的酸堿等化學(xué)試劑，降低了生產(chǎn)成本。
[0015]對于本發(fā)明的具體操作步驟及流程，將在下面結(jié)合實施例作出進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例來說明本發(fā)明的【具體實施方式】，但以下實施例只是用來詳細(xì)說明本發(fā)明，并不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0017]實施例1:按照下列步驟對待提純的碳化硅微粉進(jìn)行旋流提純:
(1)將待提純的碳化硅微粉與水按1:5的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得到碳化硅粉體料
漿；
(2)將步驟(1)所得的料漿引入高頻振動篩，在振動頻率為3000r/min、篩機篩網(wǎng)目數(shù)200目的條件下進(jìn)行篩分；(3)采用電加熱方式將步驟(2)篩分后的料漿加熱到40°C，向該料漿中加入質(zhì)量百分比濃度為25%的氨水作為調(diào)節(jié)劑，氨水的添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.5%，攪拌均勻后，料漿的PH值達(dá)到10 ;在攪拌的過程中產(chǎn)生的H2氣體進(jìn)行收集并處理；
(4)將步驟(3)所得的料漿引入旋液分離器，在進(jìn)料壓力為0.03MPa、進(jìn)料速度為15m3/h的條件下進(jìn)行三級旋流分離，得到提純后的碳化硅粉體料漿。
[0018]碳化硅分離采用三級旋流分離的方式進(jìn)行，將調(diào)節(jié)后的料漿先進(jìn)入一級旋流器進(jìn)行分離，從一級旋流器底流口分離出的碳化硅料漿再進(jìn)入二級旋流器繼續(xù)進(jìn)行分離，分離出的碳化硅料漿從二級旋流器底流口流出再進(jìn)入三級旋流器進(jìn)行第三級分離。經(jīng)過三級旋流分離后分離出的碳化硅純度可達(dá)98.5%以上，能夠滿足晶硅片切割刃料生產(chǎn)要求的純度標(biāo)準(zhǔn)。[0019]實施例2:按與實施例1相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，步驟
(3)的料漿加熱到70°C ;氨水的添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.2%。
[0020]實施例3:按與實施例1相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，步驟Cl)中待提純碳化硅微粉與水按1:8的質(zhì)量比混合造漿；步驟(2)中在振動頻率為3500r/min、篩機篩網(wǎng)目數(shù)250目的條件下進(jìn)行篩分；步驟(3)所用調(diào)節(jié)劑為四甲基氫氧化銨(固體)，添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.3% ;步驟(4)在進(jìn)料壓力為0.02MPa、進(jìn)料速度為5m3/h的條件下進(jìn)行三級旋流分離。
[0021]實施例4:按與實施例3相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，步驟
(3)所用調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為25%的四甲基氫氧化銨溶液，添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.38%。
[0022]實施例5:按與實施例1相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，采用導(dǎo)熱油加熱的方式將步驟(3)的料漿加熱到60°C，所用調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉(固體)，添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.18%。
[0023]實施例6:按與實施例5相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，步驟
(3)所用調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為35%的氫氧化鈉溶液，添加量為待提純碳化硅微粉質(zhì)量的0.25%。
[0024]實施例7:按與實施例3相同的方法對碳化硅進(jìn)行旋流提純，不同之處在于，步驟
(3)所用調(diào)節(jié)劑為氨水、四甲基氫氧化銨和氫氧化鈉的混合物，其中氨水的質(zhì)量百分比濃度為25%，氨水:四甲基氫氧化銨:氫氧化鈉的質(zhì)量比為3:3:1。
[0025]待提純碳化硅粉體料漿的pH值為6~8，SiC含量為55%~75%，經(jīng)過本發(fā)明實施例I~7提純后的碳化硅粉體料漿的pH值為9~11，SiC含量≥98.5%，能夠滿足晶硅片切割生產(chǎn)過程中對碳化硅純度的需求，不需再進(jìn)行后續(xù)的化學(xué)提純過程，操作簡便、提純效果更好，同時避免了化學(xué)提純方法中產(chǎn)生大量化學(xué)廢水對環(huán)境造成污染的問題，不需使用大量的酸堿等化學(xué)試劑，降低了生產(chǎn)成本。
[0026]另外，步驟(3)中加熱溫度較高時，能夠使分子及粒子活性更強，促進(jìn)顆粒的分散性，在達(dá)到相同分離效果時能夠節(jié)省20%~50%的調(diào)節(jié)劑用量，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。如:在其他條件相同的情況下，步驟(3)中加熱溫度為30~40°C時，調(diào)節(jié)劑的用量為
0.3%~0.5% ;而步驟(3)中加熱溫度為60~80°C時，調(diào)節(jié)劑的用量為0.15%~0.4%。
[0027]以上實施例中所涉及的儀器設(shè)備如無特別說明，均為常規(guī)儀器設(shè)備；所涉及的工業(yè)原料如無特別說明，均為市售常規(guī)工業(yè)原料。
[0028]上面結(jié)合實施例對本發(fā)明作了詳細(xì)的說明，但是，所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員能夠理解，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下，還可以對上述實施例中的各個具體參數(shù)進(jìn)行變更，形成多個具體的實施例，均為本 發(fā)明的常見變化范圍，在此不再一一詳述。
【權(quán)利要求】
1.一種碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)將待提純的碳化硅微粉與水按1:1~10的質(zhì)量比混合并攪拌均勻，得到碳化硅粉體料漿； (2)將步驟(1)所得的料漿引入高頻振動篩，在振動頻率>3000r/min、篩機篩網(wǎng)目數(shù)200~300目的條件下進(jìn)行篩分； (3)將步驟(2)篩分后的料漿加熱到30~80°C，向其中加入調(diào)節(jié)劑并攪拌均勻，使料漿的pH值達(dá)到9~11 ； (4)將步驟(3)所得的料漿引入旋液分離器，在進(jìn)料壓力為0.01~0.03MPa、進(jìn)料速度為5~15m3/h的條件下進(jìn)行三級旋流分離，得到提純后的碳化硅粉體料漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，步驟(3)中所述調(diào)節(jié)劑為氨水、四甲基氫氧化銨或氫氧化鈉，其添加的量為碳化硅微粉質(zhì)量的0.1%~1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，步驟(3)中所述調(diào)節(jié)劑為氨水、四甲基氫氧化銨和氫氧化鈉的混合物，其添加的量為碳化硅微粉質(zhì)量的0.1%~1% ;其中氨水:四甲基氫氧化銨:氫氧化鈉的質(zhì)量比為I~3:2~4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，所述氨水質(zhì)量百分比濃度為20%~25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，所述四甲基氫氧化銨、氫氧化鈉為溶液，其中，甲基氫氧化銨溶液的質(zhì)量百分比濃度為20%~25%、氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~35%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，對步驟(3)加入調(diào)節(jié)劑攪拌的過程中產(chǎn)生的H2氣體進(jìn)行收集并處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅微粉旋流提純方法，其特征在于，步驟(3)所述加熱方式為蒸汽加熱、電加熱或?qū)嵊图訜帷?br> 【文檔編號】C01B31/36GK103922342SQ201410101220
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】孫毅, 宋中學(xué), 薛果, 劉明磊, 高延鋒 申請人:河南新大新材料股份有限公司