一種片狀三氧化二鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種片狀三氧化二鐵的制備方法，步驟為：1）將三價(jià)鐵鹽和乙二醇攪拌均勻，然后加入氨水，攪拌得透明溶液；2）將步驟（1）的透明溶液在140~240℃下反應(yīng)，反應(yīng)后離心分離、洗滌，得片狀三氧化二鐵。本發(fā)明方法簡單、易于操作，成本低，所得產(chǎn)品產(chǎn)率高、形貌均一，在催化、光催化、鋰離子電池等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種片狀三氧化二鐵的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種高產(chǎn)率、形貌均勻的片狀三氧化二鐵的制備方法，屬于三氧化二鐵制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]納米片狀三氧化二鐵由于具有比表面積大、尺寸小等特點(diǎn)，致使其物理和化學(xué)性質(zhì)更優(yōu)于塊體氧化鐵，如催化活性高，具有耐光、對紫外線屏蔽等性能，因此被廣泛用于化學(xué)催化、光催化環(huán)境處理、鋰離子電池、超級電容器材料、臨床醫(yī)療等方面。由于三氧化二鐵材料的形貌和尺寸對其性能有很大的影響，因此，關(guān)于不同形貌的三氧化二鐵納米結(jié)構(gòu)的合成以及性能研究引起了廣泛關(guān)注。目前，己經(jīng)制備出很多種形貌的三氧化二鐵納米結(jié)構(gòu)，例如:納米顆粒，棒，帶，線，盤，片，環(huán)，管，空心球等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種形貌均勻的片狀三氧化二鐵的制備方法。該方法操作簡單、重復(fù)性好，所得產(chǎn)品均為片狀，尺寸均勻。
[0004]本發(fā)明具體技術(shù)方案如下:
一種片狀三氧化二鐵的制備方法，其特征是包括以下步驟:
(1)將三價(jià)鐵鹽和乙二醇攪拌均勻，然后加入氨水，攪拌得透明溶液；
(2)將步驟(1)的透明溶液在14(T240°C下反應(yīng)，反應(yīng)后離心分離、洗滌，得片狀三氧化二鐵。
[0005]上述步驟(1)中，氨水與乙二醇的體積比為0.1-0.3:1。
[0006]上述制備方法中，所述氨水的質(zhì)量濃度為25%。
[0007]上述制備方法中，三價(jià)鐵鹽在步驟(1)中的透明溶液中的濃度為0.001-0.08 mol/L，優(yōu)選 0.027mol/L。
[0008]上述制備方法中，所述三價(jià)鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
[0009]上述步驟(2)中，透明溶液在密封條件下反應(yīng)。
[0010]上述步驟(2)中，透明溶液至少反應(yīng)20h。
[0011]上述步驟(2)中，透明溶液反應(yīng)20h-7天。
[0012]上述方法中，在本發(fā)明范圍內(nèi)調(diào)節(jié)反應(yīng)物的濃度以及反應(yīng)時(shí)間和溫度，可以使制得的產(chǎn)品均為片狀，形貌均一。
[0013]上述方法中，通過控制反應(yīng)條件，可以控制納米片的直徑與厚度比，從而得到較薄的三氧化二鐵片，比表面積較高，更便于應(yīng)用。
[0014]本發(fā)明方法簡單、易于操作，成本低、重復(fù)性好，投入的鐵鹽幾乎都轉(zhuǎn)化為片狀氧化鐵，產(chǎn)率高。且所得氧化鐵為高純度六方晶系三氧化二鐵，取向生長、結(jié)晶良好，適合大規(guī)模的生產(chǎn)，在催化、光催化、鋰離子電池等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1合成的片狀三氧化二鐵的X射線衍射(XRD)圖譜。
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1合成的片狀三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片。
[0017]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2合成的片狀三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片。
[0018]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3合成的片狀三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片。
[0019]圖5為對比例合成的產(chǎn)品的掃描電鏡(SEM)圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0021]下述實(shí)施例中，所用氨水的濃度均為25wt%。
[0022]實(shí)施例1
1.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0023]1.2將1.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0024]1.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為7，如圖2所示，從圖中可以看出，制得的產(chǎn)品大小均勻。產(chǎn)品的XRD圖如圖1所示，從圖中可以看出，所得產(chǎn)品結(jié)
晶度聞。
[0025]實(shí)施例2
2.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0026]2.2將2.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫40h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0027]2.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為5，如圖3所示。
[0028]實(shí)施例3
3.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0029]3.2將3.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫6天后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0030]3.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為8，如圖4所示。
[0031]實(shí)施例4
4.1將0.0121g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0032]4.2將4.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0033]4.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為6。
[0034]實(shí)施例5
5.1將0.97g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。[0035]5.2將5.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0036]5.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為10。
[0037]實(shí)施例6
6.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入3mL氨水制得膠體溶液。
[0038]6.2將6.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0039]6.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為4。
[0040]實(shí)施例7
7.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入7 mL氨水制得膠體溶
液。
[0041]7.2將7.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0042]7.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為12。
[0043]實(shí)施例8
8.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0044]8.2將8.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在140°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0045]8.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為5。
[0046]實(shí)施例9
9.1將0.323 g九水合硝酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0047]9.2將9.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在240°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0048]9.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為14。
[0049]實(shí)施例10
10.1將0.216g六水氯化鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0050]10.2將10.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0051]10.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為7。
[0052]實(shí)施例11
11.1將0.16 g水合硫酸鐵、25mL乙二醇攪拌混合均勻后加入5mL氨水制得膠體溶液。
[0053]11.2將11.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到片狀三氧化二鐵樣品。
[0054]11.3本實(shí)施例得到的三氧化二鐵片的直徑與厚度比值約為6。
[0055]對比例
1.1將0.323g九水合硝酸鐵、IOmL乙二醇攪拌混合均勻后加入10 mL氨水制得膠體溶液。
[0056]1.2將1.1的膠體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫30h后得到最終產(chǎn)物，經(jīng)離心分離洗滌，得到 多面體三氧化二鐵樣品如圖5所示。
【權(quán)利要求】
1.一種片狀三氧化二鐵的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)將三價(jià)鐵鹽和乙二醇攪拌均勻，然后加入氨水，攪拌得透明溶液； (2)將步驟(1)的透明溶液在14(T240°C下反應(yīng)，反應(yīng)后離心分離、洗滌，得片狀三氧化二鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(1)中，氨水與乙二醇的體積比為0.1-0.3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是:所述氨水的質(zhì)量濃度為25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:三價(jià)鐵鹽在步驟(1)中的透明溶液中的濃度為 0.001-0.08 mol/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的制備方法，其特征是:所述三價(jià)鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(2)中，透明溶液在密封條件下反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征是:步驟(2)中，透明溶液至少反應(yīng)20h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是:步驟(2)中，透明溶液反應(yīng)20h-7天。
【文檔編號】C01G49/06GK103833086SQ201410099658
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】楊萍, 趙杰, 王丹, 王俊鵬 申請人:濟(jì)南大學(xué)