專利名稱：一種α相三氧化二鐵納米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及a相三氧化二鐵納米球的制備方 法。
背景技術(shù)：
a相三氧化二鐵微粒具有n型半導(dǎo)體的特性，其帶隙寬度為2. 2eV，在可見區(qū)具有
很強的吸收，加之制備成本低廉，使其在光催化、光致變色、氣敏傳感器及光電化學(xué)器件中
的應(yīng)用已成為目前較為活躍的研究領(lǐng)域。三氧化二鐵納米、亞微米球在具有氧化鐵顆粒上
述特點的同時，由于其本身具有球形結(jié)構(gòu)，還在磁流體、生物醫(yī)學(xué)、微負(fù)載傳輸體系、表面功
能化、等方面存在潛在的應(yīng)用前景，其制備技術(shù)日益成為合成領(lǐng)域的焦點之一。 氧化鐵納米、亞微米球的制備以液相為主，包括模板法和自組裝法。自組裝法通過
對含鐵前驅(qū)納米顆粒表面修飾并通過多種物質(zhì)嚴(yán)格控制液相體系條件使前驅(qū)體顆粒進行
自組裝得到球顆粒。模板法通過一定的軟硬球形模板在一定的條件下反應(yīng)得到產(chǎn)物。 上述制備工藝存在一些共同的問題，例如均合成液相體系由三種以上溶劑和表面
活性劑構(gòu)成，體系成分復(fù)雜，同時產(chǎn)率較低、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)物分離困難。同時這些方法往往
采用多步反應(yīng)，無法根據(jù)實際需要對產(chǎn)物的粒徑進行快速調(diào)節(jié)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備a相三氧化二鐵納米球的方法。
—種制備a相三氧化二鐵納米球的方法，其特征在于包括以下步驟配置水溶 性三價鐵鹽溶液和酸式磷酸鹽溶液，將上述兩種溶液按等體積混合，酸式磷酸鹽溶液濃度 為0. 01-0. 1M，鐵鹽溶液濃度為對應(yīng)磷酸二氫鈉濃度的5-10倍，攪拌均勻后倒入容器中放 入烘箱中于150°C -250°〇處理10-30小時，自然冷卻至室溫后，過濾，干燥即可得到粒徑 100-500nm的三氧化二鐵納米球。 上述制備方法中，水溶性三價鐵鹽指三氯化鐵，硝酸鐵或硫酸鐵，酸式磷酸鹽指磷 酸二氫鈉，磷酸一氫銨或磷酸二氫鉀。 上述制備方法中，容器指不銹鋼反應(yīng)釜的內(nèi)襯套，填充度為60% -80%。


圖1為本發(fā)明實施例1中所制備三氧化二鐵納米球的掃描電鏡照片 圖2為實施例1的XRD圖，和標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照，本實例中制備的三氧化二鐵納米球為
a相 圖3為本發(fā)明實施例2中所制備三氧化二鐵納米球的掃描電鏡照片 圖4為實施例2的XRD圖，和標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照，本實例中制備的三氧化二鐵納米球為
a相具體實施方式

實施例1將25ml三氯化鐵溶液(0. 15mol/l)溶液和25ml磷酸二氫鈉(0. 03mol/l)溶液均 勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中 18(TC反應(yīng)10小時，冷卻至室溫后，過濾，干燥，得到粒徑約為200nm的形貌均一的三氧化二 鐵球，如圖l所示。
實施例2將25ml硝酸鐵溶液(0. 15mol/l)溶液和25ml磷酸二氫鉀(0. 05mol/l)溶液均 勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中 20(TC反應(yīng)10小時，冷卻至室溫后，過濾，干燥，得到粒徑約為250n m的形貌均一的三氧化 二鐵球，如圖3所示。
實施例3 將25ml氯化鐵溶液(0. 15mol/l)溶液和25ml磷酸一氫鈉銨(0. Olmol/1)溶液均 勻混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中 22(TC反應(yīng)20小時，冷卻至室溫后，過濾，干燥，得到粒徑約為lOOnm的形貌均一的三氧化二 鐵球。 實施例4 將25ml硫酸鐵溶液(0. 5mol/l)溶液和25ml磷酸二氫鈉(0. lmol/1)溶液均勻 混合后，倒入容量為60ml聚四氟乙烯襯套中，將封閉好的聚四氟乙烯襯套放入水熱釜中 20(TC反應(yīng)15小時，冷卻至室溫后，過濾，干燥，得到粒徑約為150nm的形貌均一的三氧化二 鐵球。
權(quán)利要求
一種制備α相三氧化二鐵納米球的方法，其特征在于包括以下步驟配置水溶性三價鐵鹽溶液和酸式磷酸鹽溶液，將上述兩種溶液按等體積混合，酸式磷酸鹽溶液濃度為0.01-0.1M，鐵鹽溶液濃度為對應(yīng)磷酸二氫鈉濃度的5-10倍，攪拌均勻后倒入容器中放入烘箱中于150℃-250℃處理10-30小時，自然冷卻至室溫后，過濾，干燥即可得到粒徑100-500nm的三氧化二鐵納米球。
2. 權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于水溶性三價鐵鹽指三氯化鐵、硝酸鐵或硫 酸鐵，酸式磷酸鹽指磷酸二氫鈉、磷酸一氫銨或磷酸二氫鉀。
3. 權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于容器指不銹鋼反應(yīng)釜的內(nèi)襯套，填充度為60% -80%。
全文摘要
一種α相三氧化二鐵納米球的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法首先以無機鐵鹽和酸式磷酸鹽為原料，通過水熱法在一定的溫度和時間，可以得到分散性良好、粒度分布窄、具有球形結(jié)構(gòu)的α相三氧化二鐵納米顆粒。該制備方法具有合成方法簡單，操作方便，原料環(huán)保且廉價，所需設(shè)備要求不高，產(chǎn)率高、顆粒均勻、易分散等特點，利于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B82B3/00GK101698515SQ200910213600
公開日2010年4月28日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者唐麗永, 孟獻豐, 宋浩杰, 沈湘黔, 閔春英 申請人:江蘇大學(xué)