一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐及連接方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐及連接方法；還原爐頂盤為無(wú)孔的半球型，中心尾氣出口連接內(nèi)伸管垂直伸入爐內(nèi)，內(nèi)伸管高度高于硅棒，內(nèi)伸管外套接正六邊形狀硅塊；還原爐底盤上電極為一層，按正六邊形排布。正六邊形狀硅塊內(nèi)徑略大于內(nèi)伸管外徑，以方便套入；正六邊形的邊長(zhǎng)為內(nèi)伸管外徑的1.05-1.2倍。尾氣出口連接的內(nèi)伸管避免了爐內(nèi)混合氣走短路，增加混合氣在還原爐內(nèi)的停留時(shí)間，提高混合氣的轉(zhuǎn)化率。內(nèi)伸管強(qiáng)制混合氣經(jīng)過(guò)爐體上部空間，有效避免還原爐頂部回流死區(qū)的產(chǎn)生；內(nèi)伸管外套有的正六邊形螺母狀硅塊同樣可以起到沉積多晶硅的作用，對(duì)于多晶硅產(chǎn)量的提升有積極作用。
【專利說(shuō)明】—種尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐及連接方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是西門子法生產(chǎn)多晶硅的一種節(jié)能大型多晶硅還原爐；涉及一尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐的具體結(jié)構(gòu)及連接方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)外多晶硅生產(chǎn)企業(yè)主要采用“改良西門子法”。該方法的生產(chǎn)流程是將氯化氫和硅粉在一定溫度下合成三氯氫硅，然后對(duì)三氯氫硅精餾提純，提純后的高純?nèi)葰涔枧c氫氣按比例混合后，在一定的溫度和壓力下通入多晶硅還原爐內(nèi)，在通電高溫硅芯上進(jìn)行氣相沉積反應(yīng)生成多晶硅，未反應(yīng)的尾氣又從爐盤中央的出口排出，進(jìn)入下一工序。由于反應(yīng)是在1150°C左右下發(fā)生的，因此還原爐的電耗相當(dāng)大，是多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中最主要的能耗。
[0003] 目前降低還原爐能耗可以通過(guò)增加硅芯，即硅芯越多，還原爐多晶硅產(chǎn)量越大，其單位質(zhì)量的多晶硅能耗相對(duì)越低；再者，硅芯分布越均勻、越密集，則硅芯之間相互熱輻射的作用越強(qiáng)烈，這種熱輻射作用將進(jìn)一步減小硅芯表面之間的溫度差，使得各個(gè)硅芯的溫度趨向平均，從而保證各個(gè)硅芯硅的生長(zhǎng)情況比較一致，提高多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004]用“改良西門子法”制多晶硅時(shí)，三氯氫硅和氫氣是靠物料自身的壓力噴入還原爐內(nèi)，到爐頂后再折返，現(xiàn)有依靠噴嘴使物料氣流噴高的方法，經(jīng)過(guò)模擬計(jì)算及生產(chǎn)實(shí)際的驗(yàn)證，實(shí)際只能將氣流噴到I米的高度，而硅棒高度一般在2.2米至2.8米之間，同時(shí)進(jìn)氣噴嘴和尾氣出口都位于還原爐爐盤上，這導(dǎo)致以下缺點(diǎn):
[0005]第一、容易導(dǎo)致部分進(jìn)料混合氣走短路直接從壓力低的尾氣出口排出，降低了多晶硅的轉(zhuǎn)化率。
[0006]第二、由于進(jìn)料氣體在進(jìn)氣口速度較大、溫度較低，使得還原爐在豎直方向上必定產(chǎn)生一個(gè)濃度梯度與溫度梯度，導(dǎo)致了多晶硅在電極根部的沉積反應(yīng)速率偏低，同時(shí)由于氣體的向上流動(dòng)也有帶動(dòng)電極表面的多晶硅向上運(yùn)動(dòng)的趨勢(shì)，兩者共同作用使得形成的硅芯下部生長(zhǎng)速率較慢，導(dǎo)致硅芯上部較粗，根部較細(xì)，不利于多晶硅安全、穩(wěn)定地生產(chǎn)。
[0007]第三、這種結(jié)構(gòu)導(dǎo)致還原爐的進(jìn)口氣速高，而還原爐頂部氣速低，造成了還原爐頂部存在回流死區(qū)，降低了多晶硅的產(chǎn)量。
[0008]因此，多晶硅還原爐需優(yōu)化進(jìn)出氣分布裝置，改善爐內(nèi)氣體濃度梯度和溫度梯度，充分利用還原爐的空間，使CVD沉積反應(yīng)能夠在硅芯棒上均勻進(jìn)行，以保證還原爐能夠長(zhǎng)期、穩(wěn)定、安全、高效地生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供了一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐的具體結(jié)構(gòu)及連接方式，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提高了多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量，降低生產(chǎn)單位質(zhì)量的多晶硅產(chǎn)品的能量消耗。
[0010]本發(fā)明下技術(shù)方案如下:[0011]一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐，還原爐頂盤為無(wú)孔的半球型，中心尾氣出口連接內(nèi)伸管垂直伸入爐內(nèi)，內(nèi)伸管高度高于硅棒，內(nèi)伸管外套接正六邊形狀硅塊；還原爐底盤上電極為一層，按正六邊形排布。
[0012]正六邊形狀硅塊內(nèi)徑略大于內(nèi)伸管外徑，以方便套入；正六邊形的邊長(zhǎng)為內(nèi)伸管外徑的1.05 - 1.2倍。
[0013]正六邊形狀硅塊為正六邊形螺母狀硅塊，由下及上堆疊將內(nèi)伸管完全包裹。
[0014]還原爐底盤上以正三角形排布的相鄰三根電極的中心處設(shè)有一通氣口，每一根電極的周圍均勻排布六個(gè)通氣口，且六個(gè)通氣口位于以該電極為中心的正六邊形頂點(diǎn)處。
[0015]本發(fā)明的還原爐連接方法，爐體11固定到還原爐底盤I上并密封，還原爐頂盤19固定到爐體11上并密封，硅芯14通過(guò)石墨夾套13與底盤電極12相連接并密封，硅芯14及電極12在頂部由硅棒15兩兩相接，底盤電極12固定到還原爐底盤I且密封，并與供電系統(tǒng)相連接，底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2與混合氣進(jìn)氣管3和底盤通氣口 6相連接，底盤尾氣出氣控制閥4與尾氣出氣管5和內(nèi)伸管16相連接，內(nèi)伸管外套有若干正六邊形螺母狀硅塊17。
[0016]還原爐底盤I連接有底盤冷卻水進(jìn)口 8、底盤冷卻水出口 7 ;爐體11連接有爐體冷卻水入口 9和爐體冷卻水出口 10 ;還原爐頂盤19連接有頂盤冷卻水入口 18、頂盤冷卻水出Π 20。
[0017]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0018]首先，尾氣出口連接的內(nèi)伸管避免了爐內(nèi)混合氣走短路，增加混合氣在還原爐內(nèi)的停留時(shí)間，提高混合氣的轉(zhuǎn)化率。
[0019]其次，內(nèi)伸管強(qiáng)制混合氣經(jīng)過(guò)爐體上部空間，有效避免還原爐頂部回流死區(qū)的產(chǎn)生，充分利用還原爐空間生產(chǎn)多晶硅；同時(shí)，混合氣由下而上逐步堆積，在還原爐內(nèi)均勻分布，可以減小濃度和溫度梯度，更好地保證整根硅芯有相同的生長(zhǎng)速率。解決了傳統(tǒng)還原爐因硅芯根部和頂部生長(zhǎng)速率不同造成的硅芯粗細(xì)問(wèn)題，保證多晶硅還原爐穩(wěn)定和安全的生產(chǎn)。
[0020]再者內(nèi)伸管外套有的正六邊形螺母狀硅塊同樣可以起到沉積多晶硅的作用，對(duì)于多晶硅產(chǎn)量的提升有積極作用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明專利一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐的主視圖；
[0022]圖2為本發(fā)明專利一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐底盤的電極及通氣口分布示意圖(以15對(duì)棒為例)；
[0023]圖3為本發(fā)明專利一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐正六邊形螺母狀硅塊俯視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明提供的一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的新型多晶硅還原爐的排布方式，還原爐頂盤為無(wú)孔的半球型，底盤均勻地分布著電極、通氣口和中心尾氣排出口 ；尾氣出口連接內(nèi)伸管垂直伸入爐內(nèi)，高度高于硅棒，內(nèi)伸管外緊密套接正六邊形螺母狀硅塊，正六邊形邊長(zhǎng)略大于內(nèi)伸管外徑，為便于拆卸，硅塊高度較低，若干正六邊形螺母狀硅塊由下及上堆疊將內(nèi)伸管完全包裹；還原爐底盤上電極為一層按正六邊形排布；還原爐底盤上以正三角形排布的相鄰三根電極的中心處設(shè)有一通氣口，每一根電極的周圍均勻排布六個(gè)通氣口，且六個(gè)通氣口位于以該電極為中心的正六邊形頂點(diǎn)處。
[0026]如圖1~3所示，爐體11固定到還原爐底盤I上并密封，還原爐頂盤19固定到爐體11上并密封，硅芯14通過(guò)石墨夾套13與底盤電極12相連接并密封，硅芯14及電極12在頂部由硅棒15兩兩相接，底盤電極12固定到還原爐底盤I且密封，并與供電系統(tǒng)相連接，底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2與混合氣進(jìn)氣管3和底盤通氣口 6相連接，底盤尾氣出氣控制閥4與尾氣出氣管5和內(nèi)伸管16相連接，內(nèi)伸管外套有若干正六邊形螺母狀娃塊17。還原爐底盤1、爐體11、還原爐頂盤19分別通過(guò)底盤冷卻水進(jìn)口 8、爐體冷卻水入口 9、頂盤冷卻水入口 18通入冷卻水，且底盤冷卻水出口 7、爐體冷卻水出口 10、頂盤冷卻水出口 20分別與需熱系統(tǒng)相連接。
[0027]以15對(duì)棒的尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐為例，還原爐頂盤為無(wú)孔的半球型，底盤均勻地分布著15對(duì)電極、90個(gè)通氣口和I個(gè)中心尾氣排出口 ；尾氣出口連接外徑130_的內(nèi)伸管垂直伸入爐內(nèi)，高度高于硅棒100 - 200mm,內(nèi)伸管外緊密套接若干邊長(zhǎng)140mm、高度200 - 300mm的正六邊形螺母狀硅塊，硅塊由下及上堆疊將內(nèi)伸管完全包裹；還原爐底盤上電極為I層按正六邊形排布；還原爐底盤上以正三角形排布的相鄰三根電極的中心處設(shè)有一通氣口，每一根電極的周圍均勻排布六個(gè)通氣口，且六個(gè)通氣口位于以該電極為中心的正六邊形頂點(diǎn)處。
[0028]上述相鄰兩電極的間距優(yōu)選為200 - 400mm，還原爐底盤和頂盤的直徑優(yōu)選為1700 - 3500mm[0029]實(shí)施例1:新型多晶硅還原爐的操作流程I (以15對(duì)棒多晶硅還原爐為例):
[0030](I)開(kāi)啟底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2、底盤尾氣出氣控制閥4 ；
[0031](2)在還原爐的爐體、還原爐底盤、還原爐頂盤同時(shí)通入冷卻水；
[0032](3)將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后從混合氣進(jìn)氣管3經(jīng)底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2和底盤的進(jìn)氣口 6噴入還原爐；
[0033](4)啟動(dòng)還原爐的供電系統(tǒng)對(duì)娃芯加熱,并保持娃芯的溫度在1150°C,還原爐內(nèi)壓力為 0.8Mpa ；
[0034](5)當(dāng)硅芯表面的溫度達(dá)到SiHCl3與4反應(yīng)的條件時(shí)，混合氣開(kāi)始發(fā)生還原反應(yīng)，并且反應(yīng)后的硅將沉積到硅芯上；
[0035](6)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)內(nèi)伸管16、底盤尾氣出氣控制閥4從尾氣出氣管5排出，尾氣的溫度控制在550°C ±20 ；
[0036](7)直到硅芯的直徑生長(zhǎng)到200mm以上時(shí)，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅
-1-H
心;
[0037]實(shí)施例2:新型多晶硅還原爐的操作流程2 (以15對(duì)棒多晶硅還原爐為例):
[0038](I)開(kāi)啟底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2、底盤尾氣出氣控制閥4 ；
[0039](2)在還原爐的爐體、還原爐底盤、還原爐頂盤同時(shí)通入冷卻水；[0040](3)將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后從混合氣進(jìn)氣管3經(jīng)底盤混合氣進(jìn)氣控制閥2和底盤的進(jìn)氣口 6噴入還原爐；
[0041](4)啟動(dòng)還原爐的供電系統(tǒng)對(duì)硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1150°C，還原爐內(nèi)壓力為 0.8Mpa ；
[0042](5)當(dāng)硅芯表面的溫度達(dá)到SiHCl3與4反應(yīng)的條件時(shí)，混合氣開(kāi)始發(fā)生還原反應(yīng)，并且反應(yīng)后的硅將沉積到硅芯上；
[0043](6)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)內(nèi)伸管16、底盤尾氣出氣控制閥4從尾氣出氣管5排出，尾氣的溫度控制在450°C ±20 ；
[0044](7)直到硅芯的直徑生長(zhǎng)到200mm以上時(shí)，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅
[0045]在實(shí)施例1、2中，底盤尾氣出口連接內(nèi)伸管，可以避免混合氣走短路，保證混合氣在還原爐內(nèi)充分反應(yīng)，提高混合氣的轉(zhuǎn)換率可達(dá)15%。內(nèi)伸管強(qiáng)制混合氣經(jīng)過(guò)爐體上部空間，混合氣在爐內(nèi)由下而上均勻分布，可以消除還原爐內(nèi)的死區(qū)，強(qiáng)化了還原爐內(nèi)混合氣的流動(dòng)，保證還原爐內(nèi)溫度場(chǎng)和速度場(chǎng)分布更加均勻，使得硅棒各個(gè)地方生長(zhǎng)速率平衡，減少了“玉米花效應(yīng)”的產(chǎn)生，提高了多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量。不僅如此，內(nèi)伸管外套接的正六邊形螺母狀娃塊可以額外增加多晶娃的產(chǎn)量5% - 8%。
[0046]以上所述實(shí)例僅是充分說(shuō)明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)力要求書(shū)為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種尾氣出口連接內(nèi)伸管的多晶硅還原爐，其特征是還原爐頂盤為無(wú)孔的半球型，中心尾氣出口連接內(nèi)伸管垂直伸入爐內(nèi)，內(nèi)伸管高度高于硅棒，內(nèi)伸管外套接正六邊形狀娃塊；還原爐底盤上電極為一層，按正六邊形排布。
2.如權(quán)利要求1所述的還原爐，其特征是正六邊形狀硅塊內(nèi)徑略大于內(nèi)伸管外徑，以方便套入；正六邊形的邊長(zhǎng)為內(nèi)伸管外徑的1.05 - 1.2倍。
3.如權(quán)利要求1所述的還原爐，其特征是正六邊形狀硅塊為正六邊形螺母狀硅塊，由下及上堆疊將內(nèi)伸管完全包裹。
4.如權(quán)利要求1所述的還原爐，其特征是還原爐底盤上以正三角形排布的相鄰三根電極的中心處設(shè)有一通氣口，每一根電極的周圍均勻排布六個(gè)通氣口，且六個(gè)通氣口位于以該電極為中心的正六邊形頂點(diǎn)處。
5.如權(quán)利要求1所述的還原爐連接方法，其特征是爐體固定到還原爐底盤上并密封，還原爐頂盤固定到爐體上并密封，硅芯通過(guò)石墨夾套與底盤電極相連接并密封，硅芯及電極在頂部由硅棒兩兩相接，底盤電極固定到還原爐底盤且密封，并與供電系統(tǒng)相連接，底盤混合氣進(jìn)氣控制閥與混合氣進(jìn)氣管和底盤通氣口相連接，底盤尾氣出氣控制閥與尾氣出氣管和內(nèi)伸管相連接，內(nèi)伸管外套有若干正六邊形螺母狀硅塊。
6.如權(quán)利要求5所述的還原爐連接方法，其特征是還原爐底盤連接有底盤冷卻水進(jìn)口、底盤冷卻水出口 ；爐體連接有爐體冷卻水入口和爐體冷卻水出口 ；還原爐頂盤連接有頂盤冷卻水入口、頂盤冷卻水出口。`
【文檔編號(hào)】C01B33/035GK103880009SQ201410101215
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】劉春江, 耿洋, 黃哲慶, 袁希鋼 申請(qǐng)人:天津大學(xué)