專利名稱：一種球形堿土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及到堿土金屬含氧化合物粉體的深度混料 技術(shù)，特別涉及到一種彩色等離子電視用球形堿土金屬含氧化合物均相混合粉體的工業(yè)制備方法。
背景技術(shù)：
隨著平板電視行業(yè)的發(fā)展，PDP與LCD電視的競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈。為了適應(yīng)市場(chǎng)的要 求，等離子電視需要從兩個(gè)方面提高其競(jìng)爭(zhēng)力，一是提高發(fā)光效率；二是降低生產(chǎn)成本。圍 繞這兩個(gè)基本問(wèn)題，日本和韓國(guó)各大公司、研究所和大學(xué)就器件的工作機(jī)理和結(jié)構(gòu)，驅(qū)動(dòng)電 路和器件制作工藝進(jìn)行了深入的研究。但到目前為止，在器件發(fā)光效率的研究上還沒(méi)有取 得突破性進(jìn)展，這就需要從材料改進(jìn)的角度來(lái)解決問(wèn)題。為進(jìn)一步提高M(jìn)gO介質(zhì)保護(hù)膜的 性能，，摻雜一定量的其他元素對(duì)提高M(jìn)gO的二次電子發(fā)射系數(shù)有促進(jìn)的效果，可以降低屏 的著火電壓，提高PDP屏的發(fā)光效率；采用堿土金屬氧化物材料制備的保護(hù)膜，具有更高的 二次電子發(fā)射系數(shù)，可以進(jìn)一步降低著火電壓，提高發(fā)光效率。這就要求摻雜物與主元素達(dá) 到相當(dāng)高的均勻度，因此對(duì)混合方法和設(shè)備都提出非常高的技術(shù)要求。因此，改進(jìn)MgO保護(hù)膜性能的措施主要集中在混料技術(shù)上，目前存在問(wèn)題是設(shè)備 昂貴、反應(yīng)空間小、及工作成本或技術(shù)難度等帶來(lái)的局限性，而一些方法雖然具備規(guī)?；瘲l 件，但在一定程度上仍屬于非均相顆粒間混合，效率較低；而且混合顆粒大部分無(wú)規(guī)則形 狀，這對(duì)于形成PDP用燒結(jié)體靶材的陶瓷化合成是非常不利的?？梢姲l(fā)展先進(jìn)的混料技術(shù) 是擺在面前一項(xiàng)艱巨任務(wù)，有必要研究適合規(guī)模化生產(chǎn)的高效混料技術(shù)。針對(duì)這些問(wèn)題， 本發(fā)明提出一種實(shí)用的堿土金屬含氧化合物的混料技術(shù)，用高純堿土金屬含氧化合物為原 料，通過(guò)控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例制備漿料，經(jīng)過(guò) 調(diào)節(jié)濕法球磨時(shí)間，球磨速度及球料比優(yōu)化漿料性質(zhì)，形成均相漿料體，繼而控制噴霧干燥 工序各項(xiàng)指標(biāo)，最終得到適合PDP用燒結(jié)體靶材陶瓷化合成的微米級(jí)球形堿土金屬含氧化 合物混合粉體。這種技術(shù)路線避免了傳統(tǒng)方法混料不均引起的一系列問(wèn)題；且其工藝路線 環(huán)保無(wú)污染，工藝耗時(shí)短，具有工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備微米級(jí)球形堿土金屬含氧化合物混合 粉體的深度混料技術(shù)，通過(guò)該方法可得到PDP用微米級(jí)球形堿土金屬含氧化合物混合粉體 材料，從而滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)和高科技領(lǐng)域特殊需求。本發(fā)明的技術(shù)方案是以堿土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過(guò)控制所 用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例制備漿料，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)濕法球磨時(shí) 間，球磨速度及球料比優(yōu)化漿料性質(zhì)，再經(jīng)過(guò)噴霧干燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒 粉體材料。本發(fā)明的效果和益處是整個(gè)制備過(guò)程所用原料易得，無(wú)廢物排放，屬環(huán)保性技術(shù)；更重要的是，采用濕法混料加噴霧干燥技術(shù)，形成均相混合體，在制造成本、產(chǎn)品性能和環(huán) 境友好等方面展現(xiàn)出顯著競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明中的微米級(jí)球形堿土金屬含氧化合物混合粉體的制備方法，其特征是以堿土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過(guò)控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘 合劑的種類與配方比例制備漿料，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)濕法球磨時(shí)間，球磨速度及球料比優(yōu)化漿料性 質(zhì)，再經(jīng)過(guò)噴霧干燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料；具體工藝參數(shù)如下一種微米級(jí)球形堿土金屬含氧化合物混合粉體的制備方法，制備原料在鎂及其他 堿土金屬的氧化物，氫氧化物或碳酸鹽中選取，例如氧化鎂，堿式碳酸鎂，碳酸鋇，氫氧化鈣 等，原料是它們中的兩種或三種以上混合物；原料粉體顆粒大小在5nm IOOym范圍內(nèi)選 擇；原料分散溶劑在分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳?xì)浠衔镏羞x取，是它們中的 一種或兩種以上混合物；原料與分散溶劑之間重量配比在100 0-100之間變化；原料粘 合劑在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸、檸檬酸氨、EDTA及EDTA鈉 中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與粘合劑之間重量配比在100 0 100范圍內(nèi)變化；表面改性劑在C4 C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4 C18的脂肪酸酯、 C18 C2的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8 C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8 C12的烷基苯磺酸及苯磺 酸鹽、硼酸及其C4以下的酯、磷酸及其C4 C2的酯中選??；原料與改性劑之間重量配比在 100 1 100范圍內(nèi)變化；球料質(zhì)量比在1 0. 1 5范圍內(nèi)變化；球磨速度在50 500 轉(zhuǎn)/分鐘范圍內(nèi)選擇；球磨時(shí)間在5分鐘 24小時(shí)內(nèi)選擇；噴霧干燥器噴嘴采用氣流式、 壓力式、旋轉(zhuǎn)式霧化器其中的一種；噴霧干燥具體參數(shù)設(shè)置如下進(jìn)口溫度在150 400°C 范圍內(nèi)選擇；排風(fēng)溫度在80 350°C范圍內(nèi)選擇；霧化器使用頻率在15 150Hz范圍內(nèi)選 擇；塔內(nèi)壓力在0. 1 5mmAq范圍內(nèi)選擇。其制作方法的工藝流程如下步驟1將原料與一定種類和比例的分散溶劑、表面改性劑及粘合劑混合，不斷攪拌使其 達(dá)到顆粒均勻的糊狀物，攪拌時(shí)間在5-60分鐘；然后將其放入球磨罐中，并使料層高度不 超過(guò)罐體高度三分之二。步驟2將步驟A中裝有物料的球磨罐放入帶行星式球磨機(jī)中，設(shè)定球磨程序進(jìn)行球磨， 在該步驟中，球料比、球磨時(shí)間和球磨速率均在上面規(guī)定的范圍內(nèi)選取。步驟3在球磨機(jī)完全停止運(yùn)作后取出物料罐，進(jìn)行簡(jiǎn)單過(guò)篩便得到均相白色的堿土金屬 氧化物混合漿料。步驟4將步驟C中均相白色的堿土金屬氧化物混合漿料不斷攪拌下由蠕動(dòng)泵抽料進(jìn)行 噴霧干燥流程，在該步驟中，進(jìn)口溫度、排風(fēng)溫度、頻率和塔內(nèi)壓力均在上面規(guī)定的范圍內(nèi) 選取。步驟5
噴霧干燥完成后進(jìn)行簡(jiǎn)單過(guò)篩便得到微米級(jí)球形均相白色堿土金屬含氧化合物混合粉料。實(shí)施例1以氧化鎂與氧化鈣混料為例，其中氧化鈣質(zhì)量比20%，分別取0. 96kg Mg0、0. 24kg Ca0、3010mL分散劑、0. 12kg粘合劑，0. 15kg表面改性劑，在不斷攪拌下，分別加入混料，攪 拌時(shí)間為0. 5-2小時(shí)；攪拌后漿料放入球磨罐內(nèi)，球料比1. 5，球磨時(shí)間12小時(shí)，球磨速度 450轉(zhuǎn)/分鐘；球磨停止后得到混料均勻的堿土金屬氧化物混合漿料，混合漿料在不斷攪拌 下由蠕動(dòng)泵抽料進(jìn)行噴霧干燥流程，進(jìn)口溫度200°C、排風(fēng)溫度150°C、頻率50Hz和塔內(nèi)壓 力3mmAq，噴霧干燥完成后得到微米級(jí)球形均相白色堿土金屬氧化物混合粉料。
權(quán)利要求
一種球形堿土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法，以堿土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過(guò)控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例制備漿料，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)濕法球磨時(shí)間，球磨速度及球料比優(yōu)化漿料性質(zhì)，再經(jīng)過(guò)噴霧干燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料，其特征是a)所用原料在鎂及其他堿土金屬的氧化物，氫氧化物或碳酸鹽中選取，例如氧化鎂，堿式碳酸鎂，碳酸鋇，氫氧化鈣等，原料是它們中的兩種或三種以上混合物；原料粉體顆粒大小在5nm～100μm范圍內(nèi)選擇；b)原料分散溶劑在分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳?xì)浠衔镏羞x取，是它們中的一種或兩種以上混合物；原料與分散溶劑之間重量配比在100∶0-100之間變化；c)原料粘合劑在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸、檸檬酸氨、EDTA及EDTA鈉中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與粘合劑之間重量配比在100∶0～100范圍內(nèi)變化；d)表面改性劑在C4～C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18～C1的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8～C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸鹽、硼酸及其C4～C1的酯、磷酸及其C4～C1的酯中選取；原料與改性劑之間重量配比在100∶1～100范圍內(nèi)變化；e)球料質(zhì)量比在1∶0.1～5范圍內(nèi)變化；球磨速度在50～500轉(zhuǎn)/分鐘范圍內(nèi)選擇；球磨時(shí)間在5分鐘～24小時(shí)內(nèi)選擇；f)噴霧干燥器噴嘴采用氣流式、壓力式、旋轉(zhuǎn)式霧化器其中的一種；噴霧 干燥具體參數(shù)設(shè)置如下進(jìn)口溫度在150～400℃范圍內(nèi)選擇；排風(fēng)溫度在80～350℃范圍內(nèi)選擇；霧化器使用頻率在15～150Hz范圍內(nèi)選擇；塔內(nèi)壓力在0.1～5mmAq范圍內(nèi)選擇。
全文摘要
一種球形堿土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法，屬于無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及到高純堿土金屬含氧化合物粉體的深度混料技術(shù)，特別涉及到一種PDP用燒結(jié)體靶材成型用顆粒的混料方法。其特征是以堿土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過(guò)控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例制備漿料，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)濕法球磨時(shí)間，球磨速度及球料比優(yōu)化漿料性質(zhì)，再經(jīng)過(guò)噴霧干燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料。本發(fā)明的效果和益處是整個(gè)制備過(guò)程所用原料易得，無(wú)廢物排放，屬環(huán)保性技術(shù)；更重要的是，采用濕法混料加噴霧干燥技術(shù)，形成均相混合體，在制造成本、產(chǎn)品性能和環(huán)境友好等方面展現(xiàn)出顯著競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
文檔編號(hào)C01F13/00GK101817546SQ20101013358
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月23日
發(fā)明者寧桂玲, 李國(guó)鋒, 潘文, 王寧會(huì) 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)