專利名稱：坩堝熔體中制備單晶體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種坩堝熔體中制備單晶體的方法及裝置，屬于材料成形與制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
各種功能晶體材料，例如光電晶體材料、壓電晶體材料、激光倍頻晶體材料等在航空航 天、國(guó)防高技術(shù)裝備、通信與計(jì)算機(jī)等高科技領(lǐng)域占有重要地位。如何制備大體積高質(zhì)量的 單晶體是材料科學(xué)工作者的重要課題之一。
高溫熔融晶體生長(zhǎng)是廣泛應(yīng)用、也是最重要的單晶體制備方法之一。近年來，為了控制 材料中雜質(zhì)或者摻雜元素的偏析，降低位錯(cuò)密度，提高單晶材料利用率和生產(chǎn)效率，人們不 斷改進(jìn)原有晶體生長(zhǎng)方法和裝置，探索新的晶體生長(zhǎng)方法和裝置。熔體法體單晶的制備方法 主要有提拉法(邱克拉斯基法，Cz法)和坩堝下降法(布里奇曼法)。如果熔融狀態(tài)下， 材料中含有揮發(fā)性組分而且蒸氣壓較高，單晶體生長(zhǎng)過程需要坩堝密閉， 一般選用布里奇曼 法。布里奇曼法又可以分為垂直布里奇曼法(Vertical Bridgman Method, VB),水平布里奇 曼法(Horizontal Bridgman Method, HB)， 高壓布里奇曼法(High Pressure Bridgman Method, HPB)等。
移動(dòng)加熱器法(THM)也是單晶體生長(zhǎng)方法之一。與Bridgman法相比，THM具有許多獨(dú) 特的優(yōu)點(diǎn)。首先，THM晶體生長(zhǎng)過程中，高溫條帶狀加熱器以一定的速率掃過原料錠，實(shí)現(xiàn) 區(qū)域熔化、結(jié)晶，多組元材料的組分偏析受到顯著擬制。其次，THM可以方便地采用助溶 劑，顯著降低晶體生長(zhǎng)溫度。生長(zhǎng)溫度的降低，又可以顯著降低晶體中的位錯(cuò)密度，減少沉 淀相和夾雜等缺陷。此外，區(qū)域熔化和低溫使得THM可以比較容易實(shí)現(xiàn)籽晶技術(shù)。
總的來說，THM法制備的晶體組份均勻度高，位錯(cuò)密度小。但是，THM法晶體生長(zhǎng)速率 受熔體自然對(duì)流下溶質(zhì)的擴(kuò)散速率限制，而且傳熱過程受晶體材料導(dǎo)熱率的限制。因此， THM也有很大的局限性，其一，晶體生長(zhǎng)生長(zhǎng)速率很低，約為l-4咖/天，為Bridgman法 1/20-1/5。其二，晶體尺寸受到限制，大直徑晶體的制備幾乎難以實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種能克服上述缺陷、晶體生長(zhǎng)速率高的坩堝熔體中制備單晶體的方法及裝置。其技術(shù)方案為
一種坩堝熔體中制備單晶體的方法，其特征是環(huán)繞坩堝的條帶狀電加熱器以一定的速率 沿著坩堝的軸向掃過坩堝，柑堝中的原料錠順次熔融、結(jié)晶，同時(shí)坩堝不斷加速、減速轉(zhuǎn) 動(dòng)，坩堝轉(zhuǎn)速可按照梯形波、三角波或正弦波變化。
一種為上述方法而專門設(shè)計(jì)的裝置，包括晶體生長(zhǎng)爐及其升降系統(tǒng)、坩堝加速旋轉(zhuǎn)系 統(tǒng)，其特征在于晶體生長(zhǎng)爐中，凸陶瓷殼體、凹陶瓷殼體上下對(duì)接在一起置于金屬爐殼的 中央，保溫塞安裝在凸陶瓷殼體的上方，三者形成爐膛；環(huán)繞爐膛內(nèi)壁由上而下依次布有帶 有熱電偶的輔助電加熱器、狀電加熱器和輔助電加熱器，所有電加熱器外接溫度控制器；
晶體生長(zhǎng)爐升降系統(tǒng)包括互相平行的多根導(dǎo)向柱、絲杠、中盤、滑輪配置裝置和驅(qū)動(dòng) 裝置，金屬爐殼的下端面固定在中盤的中央，其上端安裝有起重架，導(dǎo)向柱與絲杠平行， 且每根導(dǎo)向柱的兩端帶有螺紋并間隙穿過通過中盤，其兩端經(jīng)螺栓連接在箱體和頂盤之 間，與中盤螺紋配合的絲杠經(jīng)由軸承、軸承安裝在頂盤和箱體之間，配重通過滑輪副與起 重架連接控制電機(jī)固定在支座上，通過帶輪、與減速器連接，減速器通過帶輪、與絲杠連 接；
坩堝加速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)主軸經(jīng)由軸承、軸承垂直安裝在箱體的上、下端面上，經(jīng)由帶輪、 帶輪與控制電機(jī)連接，控制電機(jī)安裝在支座上，主軸伸出箱體的上端面與三爪卡盤鍵連接， 三爪卡盤卡緊固定支撐桿，坩堝安放在支撐桿上端的凹槽中央，控制電機(jī)外接電機(jī)控制器。
所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，凹陶瓷殼體、凸陶瓷殼體外表面與金屬爐殼內(nèi)表 面之間填充保溫材料形成保溫層。
所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，導(dǎo)向柱共有3根與絲杠互相平行呈正方形分布， 并垂直于中盤、頂盤、箱體的上端面。
所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，電機(jī)控制器通過單片機(jī)編程輸出指令指揮控制電 機(jī)的轉(zhuǎn)速按照梯形波、三角波或正弦波變化。
其工作原理為電機(jī)控制器啟動(dòng)控制電機(jī)，驅(qū)動(dòng)絲杠轉(zhuǎn)動(dòng)，中盤上下移動(dòng)，調(diào)節(jié)晶體生 長(zhǎng)爐的位置，令原料錠的底端面略高于帶狀電加熱器的底端面-，溫度控制器啟動(dòng)帶狀電加熱 器和所有輔助電加熱器，爐膛升溫至原料錠熔點(diǎn)之下某一溫度保溫?cái)?shù)小時(shí)，之后帶狀電加熱 器繼續(xù)升溫至原料錠熔點(diǎn)之上某一溫度并保溫一段時(shí)間，電機(jī)控制器啟動(dòng)控制電機(jī)，爐膛緩 慢升高，電機(jī)控制器啟動(dòng)控制電機(jī)帶動(dòng)主軸旋轉(zhuǎn)，坩堝的轉(zhuǎn)速按照按照正弦波、梯形波等變 化實(shí)現(xiàn)加速旋轉(zhuǎn)，坩堝中的原料錠順次熔融、結(jié)晶，該方法和裝置可以實(shí)現(xiàn)無籽晶生長(zhǎng)、籽 晶生長(zhǎng)兩種方法制備單晶體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是移動(dòng)加熱器法晶體生長(zhǎng)過程中施加了坩堝加速 旋轉(zhuǎn)，坩堝的熔體中引入了劇烈的強(qiáng)迫對(duì)流，顯著加強(qiáng)了熔體中的熱量傳輸和質(zhì)量傳輸，提
高晶體生長(zhǎng)速率3~5倍，實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)熱率極低的半導(dǎo)體化合物材料(碲化鎘、碲鋅鎘等)2英
寸以上大直徑單晶體的制備。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1、箱體 2、主軸 3、導(dǎo)向柱 4、中盤 5、金屬爐殼 6、保溫 層 7、 10、 13、 14、輔助電加熱器 8、支撐桿 9、凹陶瓷殼體 11、坩堝 12、帶狀電加熱器 15、凸陶瓷殼體 16、頂盤 17 、保溫塞 18、起重架 19、滑輪副 20、 24、 26、 34、軸承 21、配重 22、絲杠 23、三爪卡盤 25、 27、 30、 32、 35、 36、帶輪 28、 38、控制電機(jī) 29、 37、支座 31、減速器 33、電機(jī)控制器 39、溫度控制器 40、原料錠 41、熔融區(qū) 42、單晶
具體實(shí)施例方式
在圖l所示的實(shí)施例中-
晶體生長(zhǎng)爐凸陶瓷殼體15、凹陶瓷殼體9上下對(duì)接在一起置于金屬爐殼5的中央， 在凹陶瓷殼體9、凸陶瓷殼體15外表面與金屬爐殼5內(nèi)表面之間填充保溫材料形成保溫層 6，保溫塞17安裝在凸陶瓷殼體15的上方，三者形成爐膛；環(huán)繞爐膛內(nèi)壁由上而下依次布 有帶有熱電偶的輔助電加熱器14、輔助電加熱器13、帶狀電加熱器12、輔助電加熱器10 和輔助電加熱器7，所有電加熱器外接溫度控制器39;
晶體生長(zhǎng)爐升降系統(tǒng)包括互相平行的3根導(dǎo)向柱3、絲杠22、中盤4、滑輪配置裝置 和驅(qū)動(dòng)裝置，金屬爐殼5的下端面固定在中盤4的中央，其上端安裝有起重架18, 3根導(dǎo) 向柱3與絲杠22互相平行呈正方形分布，并垂直于中盤4 、頂盤6、箱體1的上端面，且 每根導(dǎo)向柱3的兩端帶有螺紋并間隙穿過通過中盤4，其兩端經(jīng)螺栓連接在箱體1和頂盤、6 之間，與中盤4螺紋配合的絲杠22經(jīng)由軸承20、軸承26安裝在頂盤16和fl體1之間，配重 21通過滑輪副19與起重架18連接控制電機(jī)28固定在支座29上，通過帶輪30、帶輪32與 減速器31連接，減速器31通過帶輪25、帶輪27與絲杠22連接；通過電機(jī)控制器33啟動(dòng) 控制電機(jī)28，可以實(shí)現(xiàn)坩堝ll在爐膛內(nèi)的升或降；
坩堝加速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)主軸2經(jīng)由軸承24、軸承34垂直安裝在箱體1的上、下端面上， 經(jīng)由帶輪35、帶輪36與控制電機(jī)38連接，控制電機(jī)38安裝在支座37上，主軸2上端伸 箱體1的上端面與三爪卡盤23鍵連接，三爪卡盤23卡緊固定支撐桿8，坩堝ll安出放在支撐桿8上端的凹槽中央，控制電機(jī)28、控制電機(jī)38外接電機(jī)控制器33;通過電機(jī)控制器 33啟動(dòng)控制電機(jī)38轉(zhuǎn)速按照梯形波、三角波或正弦波變化，可以實(shí)現(xiàn)坩堝的旋轉(zhuǎn)。
環(huán)繞坩堝11的條帶狀電加熱器12以一定的速率沿著坩堝11的軸向掃過坩堝11，坩堝 11中的原料錠40順次熔融、結(jié)晶，同時(shí)坩堝ll不斷加速、減速轉(zhuǎn)動(dòng)，坩堝ll轉(zhuǎn)速可按照 梯形波、三角波或正弦波變化。
權(quán)利要求
1、一種坩堝熔體中制備單晶體的方法，其特征是環(huán)繞坩堝(11)的條帶狀電加熱器(12)以一定的速率沿著坩堝(11)的軸向掃過坩堝(11)，坩堝(11)中的原料錠(40)順次熔融、結(jié)晶，同時(shí)坩堝(11)不斷加速、減速轉(zhuǎn)動(dòng)，坩堝(11)轉(zhuǎn)速可按照梯形波、三角波或正弦波變化。
2、 一種為實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1而專門設(shè)計(jì)的裝置，包括晶體生長(zhǎng)爐及其升降系統(tǒng)、坩堝加 速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，其特征在于晶體生長(zhǎng)爐中，凸陶瓷殼體(15)、凹陶瓷殼體(9)上下對(duì)接 在一起置于金屬爐殼(5)的中央，保溫塞(17)安裝在凸陶瓷殼體(15)的上方，三者形 成爐膛；環(huán)繞爐膛內(nèi)壁由上而下依次布有帶有熱電偶的輔助電加熱器(14)、輔助電加熱器(13) 、帶狀電加熱器(12)、輔助電加熱器(10)和輔助電加熱器(7)，所有電加熱器 外接溫度控制器(39);晶體生長(zhǎng)爐升降系統(tǒng)包括互相平行的多根導(dǎo)向柱(3)、絲杠(22)、中盤(4)、滑 輪配置裝置和驅(qū)動(dòng)裝置，金屬爐殼(5)的下端面固定在中盤(4)的中央，其上端安裝有 起重架(18)，導(dǎo)向柱(3)與絲杠(22)平行，且每根導(dǎo)向柱(3)的兩端帶有螺紋并間隙 穿過中盤(4)，其兩端經(jīng)螺栓連接在箱體(1)和頂盤(16)之間，與中盤(4)螺紋配合 的絲杠(22)經(jīng)由軸承(20)、軸承(26)安裝在頂盤(16)和箱體(1)之間，配重(21)通過滑輪副(19)與起重架(18)連接，控制電機(jī)(28)固定在支座(29)上，通過 帶輪(30)、帶輪(32)與減速器(31) 連接，減速器(31)通過帶輪(25)、帶輪(27)與絲杠(22)連接；坩堝加速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)主軸(2)經(jīng)由軸承(24)、軸承(34)垂直安裝在箱體(1)的 上、下端面上，經(jīng)由帶輪35、帶輪36與控制電機(jī)(38)連接，控制電機(jī)(38)安裝在支座(37)上，主軸(2)伸出箱體(1)的上端面與三爪卡盤(23)鍵連接，三爪卡盤(23)卡 緊固定支撐桿(8)，坩堝(11)安放在支撐桿(8)上端的凹槽中央，控制電機(jī)(28)、控 制電機(jī)(38)外接電機(jī)控制器(33)。
3、 如權(quán)利要求2所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，其特征在于凹陶瓷殼體 (9)、凸陶瓷殼體(15)外表面與金屬爐殼(5)內(nèi)表面之間填充保溫材料形成保溫層 (6)。
4、 如權(quán)利要求2所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，其特征在于導(dǎo)向柱(3)共有 3根與絲杠(22)互相平行呈正方形分布，并垂直于中盤(4)、頂盤(6)、箱體(1)的上 端面。
5、 如權(quán)利要求2所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，其特征在于電機(jī)控制器(33) 通過單片機(jī)編程輸出指令指揮控制電機(jī)(38)的轉(zhuǎn)速按照梯形波、三角波或正弦波變化。
全文摘要
本發(fā)明提供一種坩堝熔體中制備單晶體的方法，其特征是環(huán)繞坩堝的條帶狀電加熱器以一定的速率沿著坩堝的軸向掃過坩堝，坩堝中的原料錠順次熔融、結(jié)晶，同時(shí)坩堝不斷加速、減速轉(zhuǎn)動(dòng)，坩堝轉(zhuǎn)速可按照梯形波、三角波或正弦波變化。所用裝置包括晶體生長(zhǎng)爐及其升降系統(tǒng)、坩堝加速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，晶體生長(zhǎng)爐中，凸陶瓷殼體、凹陶瓷殼體上下對(duì)接在一起置于金屬爐殼的中央，保溫塞安裝在凸陶瓷殼體的上方，三者形成爐膛；環(huán)繞爐膛內(nèi)壁由上而下依次布有帶有熱電偶的輔助電加熱器、帶狀電加熱器、輔助電加熱器，所有電加熱器外接溫度控制器；由晶體生長(zhǎng)爐升降系統(tǒng)控制實(shí)現(xiàn)坩堝的升或降，由坩堝加速旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)控制坩堝的各種旋轉(zhuǎn)。
文檔編號(hào)C30B15/10GK101440525SQ20081023830
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月7日
發(fā)明者劉俊成 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)