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鋰二次電池用正極材料的制作方法_4

文檔序號(hào):8909348閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
具中放入一定量的試樣,施加95. 5MPa的壓力時(shí),從試樣的高度 的測(cè)定值和試樣質(zhì)量算出密度。
[0115] 振實(shí)密度表示在沒(méi)有特別加壓的情況下將自然地混合粗粒和微粒的粉體填充的 特性。壓實(shí)密度表示在加壓下粗粒與微粒是怎樣填充的特性。
[0116] (2)化學(xué)組成
[0117] 對(duì)所得的粉末進(jìn)行定量組成分析,求出相對(duì)于Ni+M成分+N成分=1摩爾的各元 素的摩爾比,將整體組成示于表1。
[0118] (3)質(zhì)量增加
[0119] 秤量規(guī)定量的所得的正極材料于樣品瓶中,保管于保持大氣氣氛、25±3°C、濕度 60±5%的恒定環(huán)境的恒溫恒濕槽中,測(cè)定240小時(shí)后的質(zhì)量的增加率。將從多個(gè)試樣的測(cè) 定值的平均值得到的計(jì)算值設(shè)為質(zhì)量增加率。
[0120] (4)釘刺試驗(yàn)
[0121] 釘刺試驗(yàn)用電池以下述方式進(jìn)行試制。以合成的鋰二次電池用正極材料粉末89 質(zhì)量%、乙炔黑6質(zhì)量%和聚偏二氟乙烯5質(zhì)量%的比例混合,添加N-甲基-2-吡咯烷酮且 充分混煉后,在20 ym厚度的鋁集電體上涂布?干燥?加壓而制作正極。負(fù)極是在炭黑92 質(zhì)量%、乙炔黑3質(zhì)量%和聚偏二氟乙烯5質(zhì)量%中添加N-甲基-2-吡咯烷酮且充分混煉 后,在14ym厚度的銅集電體上涂布?干燥?加壓而制作。正極和負(fù)極的各自的電極厚度為 75 y m和100 y m。電解液是碳酸亞乙酯(EC) /碳酸甲乙酯(MEC)的體積比1 :1的混合溶液 1升中溶解lmol的LiPF6而成,隔膜使用聚丙稀制多孔質(zhì)膜、錯(cuò)層疊膜,試制60mmX35mmX 厚度4mm尺寸的方形電池。以160mA的電流值充電至4. 2V,以相同電流值放電至3. 0V,測(cè) 定放電容量,其結(jié)果為800mA。
[0122] 將電池以恒定電壓充電8小時(shí)后,在電池的中央部貫通直徑2. 5mm的釘,觀察此時(shí) 的電池的狀態(tài)。未著火的情況為合格,觀察到著火時(shí)為不合格。
[0123]
[0124] <實(shí)施例?比較例的說(shuō)明>
[0125] 相對(duì)于比較例2的Li-Ni-C〇-0系,添加了作為N成分的A1、作為L(zhǎng)成分的Ba的本 發(fā)明的實(shí)施例1中,可以得到初次放電容量和初次充放電效率少許下降,但倍率特性、壓實(shí) 密度提高,質(zhì)量增加率低,釘刺試驗(yàn)也合格的特性平衡優(yōu)異的正極材料。而且,追加添加了 作為M成分的Mn、作為N成分的Mg的實(shí)施例5中,各特性進(jìn)一步提高。
[0126] 相對(duì)于添加對(duì)質(zhì)量增加率的減少具有效果的L成分的實(shí)施例,未添加L成分的比 較例1、2、8和省略水洗工序的比較例9中,質(zhì)量增加率為非常大的值,將比較例1、2、8和9 用于正極材料時(shí),有可能正極電極的制造工序中產(chǎn)生凝膠化、電池膨脹等。
[0127] 作為個(gè)數(shù)基準(zhǔn)的粒度分布的D9Q-D1Q為5.0ym以上的實(shí)施例1、3、4、5、17以及小于 5. 0 ym的比較例3、4、9中,若比較壓實(shí)密度的測(cè)定結(jié)果,則其差別顯著,例如,即使單位質(zhì) 量的放電容量高,單位容積的容量的提高也困難,可以說(shuō)實(shí)施例1、3、4、5、17具有優(yōu)異的容 量特性。
[0128] 比較例1、2、8的復(fù)合氧化物為不含L成分元素的正極材料,熱穩(wěn)定性低,釘刺試驗(yàn) 不合格,所得的電池的安全性存在問(wèn)題。
[0129] 實(shí)施例1、3、11、20、22的二次粒子的分布十分寬。實(shí)施例3、4、8、9、18的壓實(shí)密度 較高。實(shí)施例6、7、11、12、13的質(zhì)量增加率較低。實(shí)施例5、7~10的初次放電容量較高。 實(shí)施例1、5~11、16、22的初次充放電效率較高。實(shí)施例8、11、13、15~17、20的倍率特性 較高。
[0130] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0131] 使用本發(fā)明的鋰二次電池用正極材料的正極的安全性高,容量大,倍率特性優(yōu)異, 在特定氣氛下的質(zhì)量增加率小。使用該正極的鋰二次電池可廣泛地用作信息相關(guān)設(shè)備、通 信設(shè)備、車輛等中的小型、輕量且高能量密度的電源。使用本發(fā)明的鋰二次電池用正極材料 制造的二次電池也可同樣地應(yīng)用于使用筒形(圓筒形、角筒形)的外裝罐的筒形電池、使用 扁平形(俯視為圓形、方形的扁平形)的外裝罐的扁平形電池、將層疊膜作為外裝體的軟質(zhì) 包裝電池。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋰二次電池用正極材料,其特征在于,是整體組成由Li aNibMeNdL凡表示的復(fù)合 氧化物,其中, M :選自Mn和Co中的1種或2種元素, ^選自1%、八1、!1、(>和?6中的1種或2種以上元素, 1:選自8、(:、恥、51、?、5、1(、0&和8 &中的1種或2種以上元素, aAb+c+d) :0? 80 ~L 30, V(b+c+d) :0? 30 ~0? 95, c/(b+c+d) :0? 05 ~0? 60, cV(b+c+d) :0? 005 ~0? 10, eAb+c+d) :0? 0005 ~0? 010, b+c+d = 1, X :L 5 ~2. 5〇2. 如權(quán)利要求1所述的鋰二次電池用正極材料,在大氣氣氛、25°C、濕度60%的環(huán)境 下,240小時(shí)后的質(zhì)量變化為0. 60質(zhì)量%以下。3. 如權(quán)利要求1所述的鋰二次電池用正極材料,給予95. 5MPa的負(fù)荷時(shí)的成型體的密 度為3.20g/cc以上。4. 如權(quán)利要求2所述的鋰二次電池用正極材料,給予95. 5MPa的負(fù)荷時(shí)的成型體的密 度為3.20g/cc以上。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的鋰二次電池用正極材料,其中,所述復(fù)合氧化物的 平均粒徑為0.1 U m以上的一次粒子凝聚而形成二次粒子。6. 如權(quán)利要求5所述的鋰二次電池用正極材料,其中,在所述復(fù)合氧化物的二次粒子 的粒度分布中,個(gè)數(shù)基準(zhǔn)的D9tl與D 1(|的差為5. 0 ym以上。7. -種鋰二次電池用正極材料的制造方法,是權(quán)利要求1所述的鋰二次電池用正極材 料的制造方法,在將原料元素或含有原料元素的化合物混合并以700~950°C煅燒的煅燒 工序后包括水洗工序。8. -種鋰二次電池,具備:正極,其具有含權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的鋰二次電池 用正極材料的正極活性物質(zhì);負(fù)極,其具有負(fù)極活性物質(zhì);以及離子傳導(dǎo)介質(zhì),其介于所述 正極與所述負(fù)極之間,傳導(dǎo)鋰離子。9. 一種鋰二次電池,具備:正極,其具有含權(quán)利要求5所述的鋰二次電池用正極材料的 正極活性物質(zhì);負(fù)極,其具有負(fù)極活性物質(zhì);以及離子傳導(dǎo)介質(zhì),其介于所述正極與所述負(fù) 極之間,傳導(dǎo)鋰離子。10. -種鋰二次電池,具備:正極,其具有含權(quán)利要求6所述的鋰二次電池用正極材料 的正極活性物質(zhì);負(fù)極,其具有負(fù)極活性物質(zhì);以及離子傳導(dǎo)介質(zhì),其介于所述正極與所述 負(fù)極之間,傳導(dǎo)鋰離子。11. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的鋰二次電池用正極材料,其中,所述復(fù)合氧化物 是將Li化合物、使選自Mn和Co中的1種或2種以上元素與Ni元素一起共沉淀而成的氫 氧化物、以及選自上述以外的元素的氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、乙酸鹽和磷酸鹽中的 1種或2種以上化合物混合、煅燒而制造的復(fù)合氧化物。12. 如權(quán)利要求5所述的鋰二次電池用正極材料,其中,所述復(fù)合氧化物是將Li化合 物、使選自Mn和Co中的1種或2種以上元素與Ni元素一起共沉淀而成的氫氧化物、以及 選自上述以外的元素的氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、乙酸鹽和磷酸鹽中的1種或2種以 上化合物混合、煅燒而制造的復(fù)合氧化物。13.如權(quán)利要求6所述的鋰二次電池用正極材料,其中,所述復(fù)合氧化物是將Li化合 物、使選自Mn和Co中的1種或2種以上元素與Ni元素一起共沉淀而成的氫氧化物、以及 選自上述以外的元素的氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、乙酸鹽和磷酸鹽中的1種或2種以 上化合物混合、煅燒而制造的復(fù)合氧化物。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鋰二次電池用正極材料,其特征在于,是整體組成由LiaNibMcNdLeOx表示的復(fù)合氧化物,其中,M:選自Mn和Co中的1種或2種元素;N:選自Mg、Al、Ti、Cr和Fe中的1種或2種以上元素;L:選自B、C、Na、Si、P、S、K、Ca和Ba中的1種或2種以上元素;a/(b+c+d):0.80~1.30;b/(b+c+d):0.30~0.95;c/(b+c+d):0.05~0.60;d/(b+c+d):0.005~0.10;e/(b+c+d):0.0005~0.010;b+c+d=1;x:1.5~2.5。
【IPC分類】H01M4/505, H01M4/525
【公開號(hào)】CN104885266
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380067303
【發(fā)明人】浜野嘉昭, 巖崎洋介
【申請(qǐng)人】杰富意礦物股份有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2013年12月9日
【公告號(hào)】CA2893716A1, EP2937917A1, EP2937917A4, US20150340683, WO2014097569A1
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