1.一種檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)氧化鋅納米花的合成;
(2)碳糊電極的制備;
(3)氧化鋅納米花修飾碳糊電極的制備:將氧化鋅納米花加入無水乙醇中,超聲得到懸濁液,將懸濁液滴在碳糊電極表面,干燥后得到氧化鋅納米花修飾碳糊電極;
(4)標準溶液的制備:稱取一定量的日落黃固體用水溶解、稀釋、定容配制成一定濃度的母液,將母液加入磷酸緩沖溶液中,定容得到一系列不同濃度的待測日落黃標準溶液;
(5)標準曲線的繪制:將氧化鋅納米花碳糊電極作為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲電極為對電極插入日落黃標準溶液的電解池中,在攪拌條件下富集一段時間后,進行方波伏安掃描,確定氧化峰電流值與日落黃標準溶液濃度的線性關(guān)系,得到線性回歸方程,繪制標準曲線;
(6)實際檢測時,將需要檢測的樣品進行常規(guī)預處理,按照上述實驗條件測定其樣品對應(yīng)的氧化峰電流值,根據(jù)步驟(5)的線性回歸方程計算即可檢測待測樣品中日落黃的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(1)中氧化鋅納米花的合成,包括以下步驟:
a.將Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇加入水中,在55-65℃水浴中加熱,持續(xù)攪拌1.5-2.5個小時,形成均勻的溶液;
b.在攪拌的條件下,將KOH溶液加入所述步驟(a)制得的溶液中,后在45-55℃水浴中加熱,并攪拌反應(yīng)0.5-1小時,然后冷卻、離心,再用水和無水乙醇清洗,干燥得到氧化鋅納米花。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(a)中Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1-3:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(2)中碳糊電極的制備為,將碳粉與石蠟油按比例研磨成均勻糊狀,然后將糊狀的混合物壓入連有銅線的碳糊電極管殼內(nèi),得到碳糊電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述碳粉和石蠟油混合的質(zhì)量比為8-10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(4)中定容得到的母液濃度為5.0mg/mL,所述磷酸緩沖溶液的濃度為1/15-1/10mol/L;所述的日落黃標準液的濃度范圍為0.5-70μg/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(5)中富集的時間為300-400s,在0.4-1V范圍內(nèi)進行方波伏安掃描。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(5)中確定氧化峰電流值與日落黃標準溶液濃度的線性關(guān)系,得到線性回歸方程為:
當日落黃標準溶液濃度為0.50-10μg/L時,線性方程為:ip=0.2245C+0.3015,相關(guān)系數(shù)R=0.999;
當日落黃標準溶液濃度為:10-70μg/L時,線性方程為:ip=0.08954C+1.924,相關(guān)系數(shù)R=0.995;
其中ip為氧化峰電流,單位為μA,C為日落黃的濃度,單位為μg/L,檢測線為:0.2μg/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中日落黃的電化學方法,其特征在于,所述步驟(5)中所使用的電化學工作站為CHI760E型,方波伏安法參數(shù)設(shè)定如下:電位增幅為:4mV,脈沖幅度為25mV,脈沖頻率為15Hz。