本發(fā)明公開了一種快速、靈敏的檢測唾液中毒品的方法，以離子遷移譜技術(shù)為基本檢測技術(shù)，采用正、負離子模式，建立了離子遷移譜快速檢測唾液中毒品的定性方法。近年來，毒品對人類生活的危害越來越大，已經(jīng)嚴重威脅到人類的正常生活。所以對毒品的檢測非常重要，特別是吸食毒品人犯罪事實的確認。本測量方法簡便、快速、高效、可靠性好。針對口入服毒、吸毒案件，離子遷移譜完全可以通過檢測唾液中毒品成分實現(xiàn)快速篩查。

背景技術(shù)：

唾液是一種無色且稀薄的液體，被人們俗稱為口水，雖然在古代被稱為“金津玉液”，現(xiàn)代卻向來給人有不潔不雅之感。由三對大唾液腺(下頜腺、肋腺和舌下腺)分泌的液體和口腔壁上許多小粘液腺分泌的粘液，在口腔里混合而成的消化液。唾液無色無味，PH為6.6到7.1。正常人每日分泌量約為1.0到1.5升(牛、羊等食草動物，每天唾液分泌量多達體重的1/3)。人的唾液中99％是水。

近年來，通過研究唾液，人們又發(fā)現(xiàn)唾液具有多種新的用途。

診斷疾?。簷C體發(fā)生病變，必然使唾液的化學成份也隨之發(fā)生變化。只需要將唾液烘干生成結(jié)晶，晶體形狀隨病變而不同，因而可以用作診斷如高血壓、腮腺炎、霍亂、糖尿病、蛔蟲病等的佐證。

防病防癌：唾液中的粘蛋白等成分能中和部分胃酸，產(chǎn)生沉淀，附著在胃粘膜上，形成保護層，可防治消化性潰瘍。此外，唾液中所含的溶菌酶，不僅能殺滅或抑制葡萄球菌、傷寒桿菌、大腸桿菌、溶血性鏈球菌等，而且還會使黃曲霉素苯并芘、亞硝胺等致癌物的毒性大大降低，甚至變?yōu)闊o害物質(zhì)。

監(jiān)護用藥：用藥后，在一定時間內(nèi)采集唾液，化驗其中藥物含量，便可知道該藥在血液中的濃度。

唾液的最佳利用在于發(fā)現(xiàn)疾病?，F(xiàn)在正在研究唾液反映與骨質(zhì)疏松、激素分泌失調(diào)和動脈硬化，尤其是和艾滋病等致死病癥之間的聯(lián)系。專家指出，唾液是檢測毒品等有毒物質(zhì)的有效物質(zhì)。

毒品的種類按照濫用方式分為：口服、抽吸或注射。不同的毒品對人的傷害也是不同的，其致死的機理也不同。海洛因，俗稱“白粉”。是用嗎啡合成的一種毒品。與嗎啡一樣對呼吸中樞有極強的抑制作用。而白粉的效果是嗎啡的5倍。過量會造成心跳過緩，呼吸困難而死亡?？煽ㄒ颍趴氯~中提取的生物堿。對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有極大毒性。過量吸食會刺激骨髓， 導致呼吸衰竭而死亡。甲基苯丙胺及其衍生物，俗稱“冰毒”，主要原料為麻黃素。損傷大腦機能，引起心臟衰竭。其衍生物為新型苯丙胺，也就是“搖頭丸”。損害心血管系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)。過量服用引起心跳加快，血壓上升而致臚內(nèi)出血而死亡?？焖俜治鰴z測唾液中的毒品是當前非常重要的難題。氯胺酮(英語：ketamine)，俗稱K粉、K仔、K他命、克他命，是一種很危險的精神科藥物(毒品)，屬于非鴉片系麻醉科藥物。日常所見的氯胺酮產(chǎn)品的主要成份是鹽酸氯胺酮，化學式為C13H16ClNO·HCl，分子量是274.19。它在常溫常壓之下呈白色粉末狀固體物質(zhì)。熔點為266度、不燃性。pH值3.5～5.5，水溶液呈酸性。

近年來，毒品對人類生活的危害越來越大，吸毒的人數(shù)在全世界日益增多，走私毒品的情況越來越嚴重，毒品檢測領(lǐng)域逐漸成為重要的領(lǐng)域。高效液相色譜法、免疫分析法等化學方法是比較傳統(tǒng)的方法。這些方法都有他們各自的局限性，例如對檢測環(huán)境要求比較高，檢測周期比較長等等。離子遷移譜(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技術(shù)20世紀70年代出現(xiàn)的一種分離檢測技術(shù)，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，具有結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，分析速度快，結(jié)果可靠的特點。能夠在大氣環(huán)境中對微量物質(zhì)進行檢測，適于現(xiàn)場使用。因此可將該技術(shù)應(yīng)用到易制毒化學品的在線檢測。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種利用離子遷移譜快速檢測唾液中毒品的方法。為了實現(xiàn)唾液中毒品的直接、快速、靈敏的檢測，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

1)毒品標準分析試驗：取10-100μL毒品標準品滴到進樣片上對應(yīng)的取樣處，再將取樣片送入離子遷移譜熱解析進樣器內(nèi)。分別在離子遷移譜正離子模式下進行檢測分析，獲得各自檢測信號；確定正離子模式下毒品的出峰遷移時間；

2)唾液樣品分析試驗：準確量取100-500μL唾液樣品，首先添加堿溶液(碳酸鈉或碳酸氫鈉)調(diào)節(jié)pH值8.5-9.5之間，然后量取10-50μL上述唾液溶液在進樣片取樣處，同時向唾液樣品中添加1-10倍體積的輔助化學添加劑，再將進樣片送入離子遷移譜分析檢測儀熱解析進樣器內(nèi)。分別在離子遷移譜正離子模式下進行檢測分析，獲得各自檢測信號；根據(jù)其獲得的樣品峰遷移時間與步驟1)中的譜圖庫毒品信號峰遷移時間對比、進而確定唾液中是否含有毒品？

上述加入一定體積的堿溶液調(diào)節(jié)pH值方法中，加入的堿液體積等于唾液樣品的取樣體積，堿液指碳酸鈉或是碳酸氫鈉水溶液。

碳酸鈉或是碳酸氫鈉水溶液濃度為2*10-8.5mol/L到2*10-9.5mol/L之間。

在進樣片進樣檢測分析時，同時添加輔助熱解析化學添加劑甲醇、乙醇或乙腈，可以大大提高檢測靈敏度。

輔助熱解析化學添加劑，輔助熱解析化學添加劑與唾液樣品混合在一起，所述化學添加劑為無水試劑，添加量為唾液樣品進樣體積的1-10倍。

本發(fā)明中的方法可以分別檢測適合口服或抽吸的毒品鴉片、海洛因、嗎啡、大麻、可卡因、搖頭丸、冰毒、杜冷丁、K粉、櫻栗、鴉片、咖啡因、安非他命、亞甲雙氧甲基安非他命

本發(fā)明的優(yōu)點如下：

1.離子遷移譜作為唾液中毒品分析手段，可以實現(xiàn)現(xiàn)場原位、在線快速分析。

2.整個儀器總量小于10kg，儀器體積小巧便攜，攜帶方便，儀器獨立運行，適合現(xiàn)場使用；

3.測量速度快；沒有復(fù)雜的樣品前處理試驗，非常適合現(xiàn)場快速篩查；儀器的運行費用很低，消耗品很少；儀器的性價比高，分析報警速度在5秒內(nèi)。

4.本測量方法調(diào)節(jié)唾液PH值和輔助化學添加劑可以大大提高檢測靈敏度：本發(fā)明中的方法可以使檢測靈敏度提高1個數(shù)量級；調(diào)PH值的目的是加大毒品在唾液中的溶解度。同時加輔助化學添加劑目的是促進毒品熱解析氣化，進而提高了檢測靈敏度。

附圖說明

圖1為檢測唾液中毒品的離子遷移譜裝置結(jié)構(gòu)原理示意圖；

1為電離區(qū)，2為遷移區(qū)，3為熱解析進樣器，4為載氣管路，5為離子源，6為出氣口，7為離子門，8為遷移管中遷移環(huán)，9為柵網(wǎng)，10為漂氣管路，11為檢測器；

圖2為正離子模式下離子遷移譜背景信號離子遷移譜圖(RIP)；

圖3為正離子模式下離子遷移譜檢測K粉含量為100ppm唾液樣品的離子遷移譜圖；

具體實施方式

以下實施例中所涉及離子遷移譜的操作均使用圖1所示結(jié)構(gòu)的離子遷移譜裝置進行檢測；以下實施例中離子遷移譜的實驗條件均為：電離源為放射性⁶³Ni源的離子遷移譜，步進電機進樣器。實驗時遷移管溫度保持在100℃，進樣器溫度180℃，載氣(空氣)、漂氣(空氣)氣流分別為400、600mL/min。含毒品的唾液樣品經(jīng)熱解析加熱裝置加熱后，毒品隨輔助添加劑一起揮發(fā)進樣分析檢測。

為了實現(xiàn)唾液中毒品的快速、靈敏檢測，本發(fā)明用離子遷移譜作為分析手段，將每種毒品標準品分別溶于有機溶劑中(配成1-1000ppm的溶液)，作為校準試劑樣品，分別滴到進樣片上在正離子模式下以離子遷移譜儀為檢測儀器，分別獲得檢測信號，在檢測儀軟件系統(tǒng)內(nèi)輸入不同毒品的遷移時間信息，建立毒品標準品離子遷移譜分析檢測結(jié)果譜圖庫，軟件識別遷移率信息用于待測樣品中毒品的探測。

實施例1

空氣背景檢測：

將沒有添加任何樣品的空白采樣片送入離子遷移譜分析檢測儀熱解析進樣器內(nèi)。熱解析進樣器的溫度在180℃。熱解析得到的樣品氣體被載氣(空氣，隨進樣器解析溫度180℃)帶入離子遷移譜的電離區(qū)，載氣的流量在400sccm；樣品在電離區(qū)被電離成正、負離子，通過周期性開啟的離子門，進入由均勻電場構(gòu)成的漂移區(qū)，在漂移區(qū)得到分離與檢測獲得儀器背景檢測信號。圖2給出了用正離子模式離子遷移譜檢測空氣背景的離子遷移譜圖，從圖中可以看出，正離子模式試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)約在4.36ms。

實施例2

唾液背景檢測：

利用本發(fā)明提供的方法利用離子遷移譜檢測空白唾液樣品的過程如下：取唾液樣品，加入碳酸氫鈉水溶液(2*10^-9mol/L)調(diào)節(jié)pH值在9，然后量取50μL上述唾液溶液于進樣片取樣處，同時向唾液樣品中添加等體積的輔助化學添加劑乙醇，再將進樣片送入離子遷移譜分析檢測儀熱解析進樣器內(nèi)。熱解析進樣器的溫度在180℃。熱解析得到的樣品氣體被載氣(空氣，隨進樣器解析溫度180℃)帶入離子遷移譜的電離區(qū)，載氣的流量在400sccm；樣品在電離區(qū)被電離成正、負離子，通過周期性開啟的離子門，進入由均勻電場構(gòu)成的漂移區(qū)，在漂移區(qū)得到分離與檢測。正離子模式下唾液檢測信號也只有空氣試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)在4.36ms左右，唾液背景無其它信號干擾。

實施例3

唾液樣品中毒品的檢測：

利用離子遷移譜檢測唾液中氯胺酮(K粉)的過程如下：

(1)毒品標準分析試驗：將氯胺酮(K粉)、鴉片分別溶于有95％乙醇溶劑，分別配成100-500ppm的溶液；兩種溶液分別進行離子遷移譜分析檢測，分別獲得檢測信號，用獲得的檢測信號建立毒品標準品離子遷移譜分析檢測結(jié)果譜圖庫；具體為：取上述K粉溶液1μL滴到離子遷移譜分析檢測儀的進樣片上對應(yīng)的取樣處，再將取樣片送入離子遷移譜熱解析進樣器內(nèi)，在離子遷移譜正離子模式下進行檢測分析；取上述鴉片溶液重復(fù)以上操作，兩種溶液各自獲得檢測信號，確定正離子模式下毒品的出峰遷移時間；修正離子遷移譜分析檢測結(jié)果譜圖庫，其中K粉的遷移時間為5.88ms，鴉片的遷移時間9.36ms。以上離子遷移譜分析條件均為：熱解析進樣器的溫度在180℃。熱解析得到的樣品氣體被載氣(空氣，隨進樣器解析溫度180℃)帶入離子遷移譜的電離區(qū)，載氣的流量在400sccm。

(2)唾液樣品分析試驗：取唾液樣品(含K粉100ppm)，加入碳酸氫鈉水溶液(2*10^-9mol/L)調(diào)節(jié)pH值在9，然后量取50μL上述唾液溶液于進樣片取樣處，同時向唾液樣品中添加等體積的輔助化學添加劑乙醇，再 將進樣片送入離子遷移譜分析檢測儀熱解析進樣器內(nèi)。熱解析進樣器的溫度在180℃。熱解析得到的樣品氣體被載氣(空氣，隨進樣器解析溫度180℃)帶入離子遷移譜的電離區(qū)，載氣的流量在400sccm；樣品在電離區(qū)被電離成正、負離子，通過周期性開啟的離子門，進入由均勻電場構(gòu)成的漂移區(qū)，在漂移區(qū)得到分離與檢測。見圖3為正離子模式下離子遷移譜檢測唾液樣品(含K粉100ppm)的離子遷移譜圖，在遷移時間5.88ms處的離子峰與毒品庫K粉的信息是相吻合的。

低濃度實驗驗證，本發(fā)明中的方法可以使檢測靈敏度提高1個數(shù)量級。調(diào)PH值的目的是加大毒品在唾液中的溶解度。同時加輔助化學添加劑目的是促進毒品熱解析氣化，進而提高了檢測靈敏度。